《電子級三氯氫硅的化學氣相沉積評價方法》

1YS/TXXXXX—XXXX電子級三氯氫硅的化學氣相沉積評價方法本文件規(guī)定了用化學氣相沉積法制備電子級三氯氫硅的評價樣棒，并通過檢測評價樣棒的導電類型、電阻率、碳、施主和受主雜質含量來表征電子級三氯氫硅質量的規(guī)程。本文件適用于硅多晶生產和硅外延用電子級三氯氫硅的質量評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T620化學試劑氫氟酸GB/T626化學試劑硝酸GB/T1550非本征半導體材料導電類型測試方法GB/T1551硅單晶電阻率的測定直排四探針法和直流兩探針法GB/T3634.2氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純氫GB/T4842氬GB/T11446.1—2013電子級水GB/T14264半導體材料術語GB/T24581硅單晶中Ⅲ、Ⅴ族雜質含量的測定低溫傅立葉變換紅外光譜法GB/T29057—2023用區(qū)熔拉晶法和光譜分析法評價多晶硅棒的規(guī)程GB/T35306硅單晶中碳、氧含量的測定低溫傅立葉變換紅外光譜法3術語和定義GB/T14264界定的術語和定義適用于本文件。4方法原理將電子級三氯氫硅和超純氫按一定比例通入化學氣相沉積評價爐內，在高溫下超純氫將電子級三氯氫硅還原成單質硅，沉積在鉭絲上生長成硅多晶評價樣棒，生長至直徑約20mm時停止生長，在生長好的硅多晶評價棒上截取長度不小于100mm的樣品，取出樣品中心的鉭絲，按GB/T29057中的方法拉制成硅單晶后檢測導電類型、電阻率、碳、施主和受主雜質含量，從而用于評價硅多晶生產或硅外延用電子級三氯氫硅的質量。5干擾因素5.1評價爐、物料管線材質的耐腐蝕性和雜質元素釋放量會影響評價結果，應選用耐腐蝕性好、雜質元素釋放量極低的材質。5.2電極、鉭絲表面以及評價爐放置環(huán)境的潔凈度會影響評價結果的準確性，應加以控制。5.3氫氣的純度會影響評價結果的準確性，應有質量控制措施。5.4評價樣棒的致密性差會影響清洗效果和硅單晶制備，應選擇合適的工藝性能參數(shù)生長出致密性好的評價樣棒。6試劑和材料2YS/TXXXXX—XXXX6.1氫氟酸：符合或優(yōu)于GB/T620中規(guī)定的優(yōu)級純。6.2硝酸：符合或優(yōu)于GB/T626中規(guī)定的優(yōu)級純。6.3混合酸腐蝕劑：硝酸、氫氟酸的體積比通常在（4:110:1）之間。6.4電子級水：純度符合或優(yōu)于GB/T11446.1—2013中的EW-2級。6.5高純氬：符合GB/T4842高純氬要求。6.6鉭絲：純度優(yōu)于99.999%，加工成“Π”形，使用前應用混合酸腐蝕劑（6.3）和電子級水(6.4)清洗干凈。6.7超純氫：符合GB/T3634.2超純氫要求。7設備7.1評價爐——由鐘罩和含有兩個電極的底盤組成，能夠安裝“Π”形鉭絲，具有水、電、氣、物料連接管路和獨立的控制系統(tǒng)。7.2切割機：具有燒結金剛石鋸片。8評價棒的生長8.1將清洗干凈的鉭絲（6.6）裝入評價爐內，參考表1中的條件和評價爐開爐操作規(guī)程進行開爐準備。8.2開爐準備就續(xù)后，向爐內通入電子級三氯氫硅和超純氫（6.7在鉭絲上進行化學氣相沉積生長硅多晶，等評價樣棒生長至直徑約20mm時停止生長。8.3按停爐操作規(guī)程逐漸降溫停爐，并用高純氬（6.5）對爐內殘留的氣體進行置換。8.4達到開啟鐘罩條件后，打開鐘罩取出評價樣棒，目視檢查沉積是否致密，如樣棒沉積不致密，應調整操作條件重新進行化學氣相沉積生長評價樣棒。表1推薦操作條件1000℃~1200℃9樣品的制備將生長好的“Π”形硅多晶評價棒切成三段，并用鋼絲鉗抽出樣棒中的鉭絲，在距離電極上部10mm以上部位切割長度不小于100mm的兩根樣棒用于檢測，剩下的一根樣棒備用。按照GB/T29057—2023規(guī)定的方法對樣棒進行清洗、用區(qū)熔法拉制成硅單晶棒。10樣品的檢測10.1導電類型的檢測按照GB/T1550的規(guī)定進行。10.2電阻率的檢測按照GB/T1551的規(guī)定進行。10.3碳含量的檢測按照GB/T35306的規(guī)定進行。10.4施主和受主雜質含量的測定按照GB/T24581的規(guī)定進行。11精密度3家實驗室進行化學氣相沉積、清洗、區(qū)熔