化工企業(yè)分析檢驗管理標準及管理措施手冊（新）

化工企業(yè)分析檢驗管理標準及管理措施手冊適用范圍原料與水分析崗位、作業(yè)所涉及的人員、設(shè)備及作業(yè)環(huán)境。管理標準與管理措施管理對象（工種）：原料與水分析崗任務(wù)PHS-3C酸度計的使用、WGZ-11A散射光濁度儀的使用、752型紫外分光光度計的使用、ND-2106A型數(shù)字式硅酸根分析儀的使用、DDS-11A型數(shù)顯電導(dǎo)儀的使用、便攜式水分析儀的使用管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1PHS-3C酸度計的使用所需工具PHS-3C酸度計管理標準PHS-3C酸度計面板和線路上不能有水，以免漏電；嚴禁用濕手分、合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座；玻璃電極的球泡應(yīng)避免與硬物接觸、碰撞，造成玻璃電極的損壞和對人的傷害（化學(xué)毒害）；玻璃電極使用前用試劑水洗凈后再在pH4緩沖液中浸泡；新玻璃電極或久置不用的玻璃電極，應(yīng)預(yù)先置于pH4標準緩沖液中浸泡一晝夜；使用中若發(fā)現(xiàn)玻璃電極有油漬污染，最好放在0.1mol/L鹽酸，0.1mol/L氫氧化鈉，0.1mol/L鹽酸循環(huán)浸泡5min，再用試劑水洗凈后，在pH4緩沖液中浸泡；飽和氯化鉀電極使用前最好浸泡在飽和氯化鉀溶液稀釋10倍的稀溶液中；飽和氯化鉀電極貯存時把上端的注入口塞緊，使用時再打開；飽和氯化鉀電極內(nèi)液位較低時應(yīng)從注入口注入氯化鉀飽和溶液至一定液位；使用儀器進行測量前必須進行標定；測量揮發(fā)性或有毒物質(zhì)時要將儀器放入通風(fēng)櫥內(nèi)進行測量測定時磁力攪拌器以適宜的速度攪拌，攪拌的速度不宜過快，否則易對玻璃電極造成機械損傷，同時產(chǎn)生氣泡附在電極上，造成讀數(shù)不穩(wěn)；標定合格后將塑料杯及電極用試劑水洗凈后，再用被測水樣沖洗2次以上，然后浸入電極并進行pH值測定，記下讀數(shù)。任務(wù)2WGZ-11A散射光濁度儀的使用所需工具比色皿、WGZ-11A散射光濁度儀、濁度標準板、玻璃杯、玻璃砂芯漏斗、慢速定量濾紙、擦鏡紙、超聲清洗儀管理標準WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。測量前打開電源開關(guān)并預(yù)熱十分鐘。取拿比色皿時要輕拿輕放，避免造成比色皿的物理損壞和對人的傷害。測量時搖勻水樣，等待氣泡消失后方可進行測量。比色皿壁無污漬，無水霧，若有應(yīng)該對比色皿進行清洗并擦拭干凈，在使用中不能用手拿比色皿的光面。若水樣色度較大，將測定后的水樣通過慢速定量濾紙或孔徑為2～5μm的玻璃砂芯漏斗過濾，再測定過濾后的水樣，原水樣測定值減去過濾后的水樣測定值即為被測水樣的濁度。測量中“量程”選擇鍵如需轉(zhuǎn)換，除選用不同比色皿外，無濁度水調(diào)零步驟須重復(fù)一次。在測量中比色皿兩通光路必須無任何臟點，二側(cè)面和底面無水漬。測量中如使用舊比色皿盛樣品和入“0”水時，必須在樣品測試前，同時盛入“0”水測量二只試樣杯的另位差（缸差），并在以后的樣品濁度測定值中作相應(yīng)的修正。如測定樣品少時，應(yīng)盡可能校零和樣品測定時使用同一比色皿，這樣不會帶進缸差，有利于測試數(shù)據(jù)的可靠，避免不必要的操作誤差。任務(wù)3752型紫外分光光度計的使用所需工具比色皿、擦鏡紙、玻璃杯、752型紫外分光光度計、超聲清洗儀管理標準WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。打開電源根據(jù)實驗要求選擇可見光或是紫外光后預(yù)熱30分鐘。取拿比色皿時要輕拿輕放，避免造成比色皿的物理損壞和對人的傷害。進行有毒物質(zhì)試樣分析時，必須穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人員應(yīng)在試驗后洗手，試驗中禁止飲食，測試時盡可能到通風(fēng)櫥內(nèi)進行。比色皿壁無污漬，無水霧，若有應(yīng)該對比色皿進行清洗并擦拭干凈，在使用中不能用手拿比色皿的光面。測量時搖勻水樣，等待氣泡消失后方可進行測量。實驗完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。任務(wù)4ND-2106A型數(shù)字式硅酸根分析儀的使用所需工具比色皿水罐ND-2106A型數(shù)字式硅酸根分析儀管理標準WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。儀表通電后，倒入高純水，預(yù)熱三十分鐘后，把高純水排出，再倒入高純水，調(diào)出上、下標，把高純水排出。測量前要用校零試劑對電位器零位進行調(diào)節(jié)。取拿比色皿時要輕拿輕放，避免造成比色皿的物理損壞和對人的傷害。進行有毒物質(zhì)試樣分析時，必須穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人員應(yīng)在試驗后洗手，試驗中禁止飲食，測試時盡可能到通風(fēng)櫥內(nèi)進行。比色皿壁無污漬，無水霧，若有應(yīng)該對比色皿進行清洗并擦拭干凈，在使用中不能用手拿比色皿的光面。測量時搖勻水樣，等待氣泡消失后方可進行測量。水樣分析完畢后，將比色皿中的水樣及時排出，倒入高純水沖洗三遍以上，沖出下標即可，最后注入的高純水不排掉。每次排水時間不宜過長，排完水樣立即關(guān)閉電磁閥開關(guān)。（否則易燒壞電磁閥）長期使用后將儀表蓋打開，拆下比色皿，用5%的硫酸溶液泡洗干凈，再行使用。光源燈泡為易損件，當(dāng)用戶更換燈泡時，盡量不要將固定燈泡的底座松動或移動位置。更換后重新校準儀器及確定一組新的上、下標值。任務(wù)5DDS-11A型數(shù)顯電導(dǎo)儀的使用所需工具膠盒、漏斗、保濕器、塑料桶、抽樣盒、毛巾、提藥箱管理標準儀器的接地良好。WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。電源開關(guān)接通電源，預(yù)熱10min后，進行校準。按下“校準/測定”按鈕，使其處于“校準”狀態(tài)，調(diào)節(jié)“常數(shù)”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示所使用電極的常數(shù)標稱值。在測量高純水時應(yīng)避免污染、正確選擇電導(dǎo)常數(shù)的電導(dǎo)電極，采用密封、流動的測量方式，水樣的流速不宜太快并避免水樣循環(huán)不良的情況產(chǎn)生。在高純水測量時，可把“溫度”調(diào)節(jié)至25℃，測量該溫度下的電導(dǎo)率值。采用不補償?shù)姆绞竭M行測量后查表。為確保測量精度，電極使用前應(yīng)用小于0.5μs/cm的去離子水（或蒸餾水）沖洗幾次，然后用被測試樣沖洗后方可測量。電極插頭座絕對防止受潮，以免造成不必要的測量誤差。電極應(yīng)定期進行常數(shù)標定。任務(wù)5便攜式水分析儀的使用所需工具管理標準玻璃電極的球泡應(yīng)避免與硬物接觸、碰撞，造成玻璃電極的損壞和對人的傷害（化學(xué)毒害）。每次校正都應(yīng)該使用新鮮的緩沖溶液。在將電極從一個燒杯轉(zhuǎn)移到另一個燒杯前，應(yīng)該用去離子水沖洗電極，并用紙巾輕輕吸去殘留的水滴，不要用紙巾擦拭玻璃泡或環(huán)氧樹脂電極桿，以防產(chǎn)生靜電。測量時用去離子水沖洗電極、溫度探頭和攪拌槳，并用紙巾輕輕吸去殘留的水滴，不要用紙巾擦拭玻璃泡或環(huán)氧樹脂電極桿，以防產(chǎn)生靜電。使用攪拌子對測試樣進行攪拌時應(yīng)注意放入的溫度探頭和電極不能被不能與攪拌子接觸，避免對設(shè)備造成損傷和對人造成危害。對于揮發(fā)性、有毒樣品的測試應(yīng)放入通風(fēng)櫥中進行處理。管理措施一切試劑瓶都要有標簽，無標簽物按照廢棄藥品進行安全處理。實驗室使用危險化學(xué)品過程中，所形成的廢渣、廢液將嚴格按照國家有關(guān)的規(guī)定，統(tǒng)一進行集中處理并將每次處理結(jié)果登記存檔。實驗室內(nèi)各種儀器、器皿應(yīng)有規(guī)定的放置處所，不得任意堆放，以免錯拿錯用，造成安全事故。使用電、氣、水、火時，應(yīng)按有關(guān)使用規(guī)則進行操作，保證安全。配制硫酸溶液、王水時要嚴格按照操作規(guī)程進行，配制氫氟酸等劇毒藥品及一切發(fā)生有毒氣體的操作要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。易燃易爆物品應(yīng)放在陰涼通風(fēng)的地方，遠離火源，離開明火10米遠以上。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施，并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等管理對象（工種）：氣相色譜儀分析崗任務(wù)管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1所需工具管理標準開機前觀察鋼瓶總壓應(yīng)大于1Mpa以上，否則應(yīng)停止使用（測量氯硅烷組份的氣相色譜儀使用氫氣為載氣，測量氫氣含量的氣相色譜儀使用氮氣為載氣）。對鋼瓶閥門及減壓閥用肥皂水進行檢漏。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4-0.5Mpa之間。檢查管線是否完好，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。載氣氫氣應(yīng)用抽風(fēng)機抽走，避免在室內(nèi)由于濃度增加而引起爆炸。檢查柱前壓力（載氣Ⅰ、載氣Ⅱ）指示穩(wěn)定，發(fā)現(xiàn)載氣壓力不穩(wěn)應(yīng)立即進行檢查，排查故障。任務(wù)2所需工具管理標準SC-3000B氣相色譜儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。打開氣相色譜儀柱箱溫度、檢測器溫度、汽化室溫度，儀器開始自動升溫至設(shè)定值，待溫度升到設(shè)定值并穩(wěn)定后，點擊熱導(dǎo)界面，打開熱導(dǎo)1電源。若出現(xiàn)溫度不能升高或溫度超過設(shè)定值應(yīng)立即停機進行檢查，排除故障方可開機。任務(wù)3所需工具管理標準退出基線，然后關(guān)閉N2000在線工作站、離線工作站。關(guān)閉熱導(dǎo)加熱電流，后關(guān)閉柱箱、檢測器、汽化室溫度，待整機溫度降至70℃以下后，關(guān)閉儀器電源，再關(guān)閉載氣，最后關(guān)閉儀器電源總開關(guān)。嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。關(guān)閉載氣時要先關(guān)閉總閥后關(guān)減壓閥，避免在減壓閥前段憋壓。管理措施氮氣、氫氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。每天檢查氣閥及減壓閥是否有漏氣現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。定期對氣瓶壓力表進行校驗。設(shè)備機殼要設(shè)置接地，避免設(shè)備漏電對人造成傷害。轉(zhuǎn)運氣瓶時不能使氣瓶受碰撞或沖擊，不許用人背或在地下滾動的辦法運氣瓶。載氣要及時抽出室外，避免在室內(nèi)積聚引起爆炸。SC-3000B氣相色譜儀要定期清潔，且設(shè)備要安裝在陰涼通風(fēng)處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。不用或報廢的氣瓶要及時轉(zhuǎn)運出去，分析室不能放置除使用以外的氣瓶。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)問題要及時整改。分析工作結(jié)束，操作人員進行整理整頓，打掃設(shè)備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關(guān)閉電源。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施，并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等。安全管理人員或班組長現(xiàn)場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)不按安全操作規(guī)程及作用指導(dǎo)書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：GCMS-QP2010Plus氣質(zhì)聯(lián)用儀分析崗任務(wù)管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1所需工具管理標準氦氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。開機前觀察鋼瓶總壓應(yīng)大于2Mpa以上。在進入實時分析工作站前，打開氦氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥至500-900KPa。實驗臺或安放儀器的表面要保持水平，且有足夠的強度來支撐儀器的自重。不能將電纜對準儀器的散熱口，避免出現(xiàn)電纜老化甚至短路造成火災(zāi)。對鋼瓶閥門及減壓閥用肥皂水進行檢漏，檢查管線是否完好，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。GCMS-QP2010Plus氣質(zhì)聯(lián)用儀及相關(guān)設(shè)備面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。先后接通GC主機、MS主機、電腦的電源開關(guān)，氣相與質(zhì)譜與電腦連接成功后方可進入GCMS實時分析工作站。啟動真空對真空系統(tǒng)進行檢漏，確定高真空壓力值小于3×10-3Pa以下。自動調(diào)諧結(jié)果確認正常，各項指標在規(guī)定范圍內(nèi)。任務(wù)2所需工具管理標準GCMS-QP2010Plus氣質(zhì)聯(lián)用儀面板和線路上不能有水，以免漏電。儀器若出現(xiàn)溫度不能升高或溫度超過設(shè)定值應(yīng)立即停機進行檢查，排除故障方可開機。任務(wù)3所需工具管理標準在一段時間內(nèi)不進行樣品分析時，使用日常關(guān)機。當(dāng)長時間不進行樣品分析或日常維護時，需要系統(tǒng)關(guān)機?！綠CMSRealTimeAnalysis】輔助欄中的【真空控制】，點擊【自動關(guān)機】按紐，儀器開始自動降溫。當(dāng)儀器各個單元降到100℃以下時，自動執(zhí)行真空關(guān)閉程序。當(dāng)在進程條中顯示完成時，關(guān)閉工作站，再分別關(guān)閉氣相、質(zhì)譜的電源，關(guān)閉氣源總閥最后儀器所使用的電源總開關(guān)。關(guān)閉載氣時要先關(guān)閉總閥后關(guān)減壓閥，避免在減壓閥前段憋壓。任務(wù)4日常維護與保養(yǎng)所需工具手套、鑷子、內(nèi)六角扳手、梅花改刀、十字改刀管理標準在更換進樣墊前須停止真空，關(guān)閉工作站和主機電源，以保護儀器。進樣口溫度接近室溫時才能打開GC主機的上蓋板，方可進行相關(guān)檢修和維護作業(yè)。更換泵油前須停止真空，關(guān)閉工作站和主機電源。新加入油或重新加入油的液面一般以在游標的2/3-3/4處為適宜。真空系統(tǒng)漏氣解決辦法：色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)，需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘后，降溫后重新緊固才可以完全密封；b)檢查進樣口密封墊是否已經(jīng)超過使用次數(shù)，進樣口螺母是否擰緊；c)檢查進樣口襯管O型密封圈是否已經(jīng)破損，進樣口襯管螺母是否擰緊；d)如果真空腔門的密封圈上沾有灰塵，也會造成系統(tǒng)漏氣，請關(guān)閉真空后打開真空腔門，清除密封圈上的灰塵，重新啟動真空，進行漏氣檢查。管理措施氦氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。每天檢查氣閥及減壓閥是否有漏氣現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。定期對氣瓶壓力表進行校驗；設(shè)備機殼要設(shè)置接地，避免設(shè)備漏電對人造成傷害。轉(zhuǎn)運氣瓶時不能使氣瓶受碰撞或沖擊，不許用人背或在地下滾動的辦法運氣瓶。GCMS-QP2010Plus氣質(zhì)聯(lián)用儀要定期清潔，且設(shè)備要安裝在陰涼通風(fēng)處。更換機械油泵內(nèi)的油時要停泵處理，不能再運行狀態(tài)下進行換油操作。分析人員嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。不用或報廢的氣瓶要及時轉(zhuǎn)運出去，分析室不能放置除使用以外的氣瓶。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)問題要及時整改。分析工作結(jié)束，操作人員進行整理整頓，打掃設(shè)備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關(guān)閉電源。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施，并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等安全管理人員或班組長現(xiàn)場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)不按安全操作規(guī)程及作用指導(dǎo)書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：低溫紅外系統(tǒng)分析崗任務(wù)低溫杜瓦抽真空的操作、循環(huán)冷水機操作氦氣壓縮機的操作紅外光譜儀的操作、低溫紅外系統(tǒng)的操作管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1低溫杜瓦抽真空的操作所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。完善地線設(shè)置，如果接地不良，可能造成觸電。直聯(lián)旋片式真空泵在環(huán)境溫度5～40℃范圍內(nèi)，該型泵進氣口壓強為1.0×104Pa的條件下，允許長期連續(xù)運轉(zhuǎn)。泵進氣口連續(xù)敞通大氣運轉(zhuǎn)不得超過20分鐘。泵不適用于抽除對金屬有腐蝕的，對泵油起化學(xué)反應(yīng)的，含顆粒塵埃的氣體以及含氧過高的，有爆炸性的，有毒的氣體。分子泵不能用于抽除液體及帶有粉塵、固體顆粒的氣體，如果被抽氣體含有少量固體塵埃，必須在泵口安裝多層過濾網(wǎng)。分子泵機組應(yīng)放置在通風(fēng)、干燥、無塵的室內(nèi)場所。嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現(xiàn)故障，須立即關(guān)閉各儀器退出檢測狀態(tài)，并向保管人或負責(zé)人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。開機前檢查分子泵組的電源和電源線是否正常。開機前檢查分子泵組內(nèi)部各真空管，以及與低溫杜瓦之間的真空管是否連接好。檢查直聯(lián)泵的油位是否在規(guī)定范圍內(nèi)。檢查各連接法蘭是否松動，電源接線是否正確，測量硅管連接是否可靠，高閥開關(guān)是否靈活，并將高閥處于打開狀態(tài)。開啟直聯(lián)泵，并按下真空顯示屏的開關(guān)，打開真空顯示屏，當(dāng)壓強抽至2Pa以下時（電阻顯示），按下分子泵的“綠色”按鈕，開啟分子泵。按下分子泵的工作按鈕，觀察分子泵工作顯示屏，顯示分子泵啟動的轉(zhuǎn)速，直到分子泵的轉(zhuǎn)速達到704并穩(wěn)定后，緩慢開啟低溫杜瓦真空接頭的旋鈕，同時觀察分子泵的真空顯示，避免開度太大，影響分子泵的運轉(zhuǎn)。全部開啟低溫杜瓦真空接頭的旋鈕后，此時機組進入正常工作狀態(tài)，其真空度可用真空計監(jiān)測，注意分子泵前級壓強應(yīng)在10Pa以下。分子泵組對低溫杜瓦抽真空，直到真空度達到幾×10－3Pa后（電離顯示），停止抽真空，一般抽8－10個小時。當(dāng)真空度達到幾×10－3Pa后，停止分子泵組對低溫杜瓦抽真空。緩慢關(guān)閉低溫杜瓦真空接頭的旋鈕，同時觀察分子泵的真空顯示，避免太快，影響分子泵的運轉(zhuǎn)。關(guān)閉高閥后按下分子泵的工作按鈕，觀察分子泵工作顯示屏，分子泵的轉(zhuǎn)速會迅速下降，直到分子泵的轉(zhuǎn)速降到0時（即分子泵電源頻率顯示為零時），按下分子泵的“紅色”按鈕，關(guān)閉分子泵。按下直聯(lián)泵的“紅色”按鈕，關(guān)閉直聯(lián)泵，并按下真空顯示屏的開關(guān)，關(guān)閉真空顯示屏。關(guān)閉分子泵組的電源開關(guān)，并將電源插座上拔下電源線。將分子泵組的真空管與低溫杜瓦真空接頭擰松，并移走分子泵組的真空管，分別將低溫杜瓦真空接頭和分子泵組的真空管封好，避免真空度下降。任務(wù)2循環(huán)冷水機操作所需工具管理標準使用專用獨立的電源插座，如果電源線容量不足，易造成事故。檢查接地線，如出現(xiàn)解除不良應(yīng)進行完善。嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。周圍環(huán)境溫度≤38℃的場所，在此環(huán)境溫度范圍之外的場所使用，將造成電控制系統(tǒng)的損壞，從而引起故障。檢查電源線（主電源線與室外機，室外機與室內(nèi)機）的連接是否正常，以及銅管（保溫管）的連接是否正常，是否有泄漏點，如有漏點應(yīng)及時處理。檢查循環(huán)冷水機與氦氣壓縮機的水管連接是否正常，是否有泄漏點，如有漏點應(yīng)及時處理。開機前將純水或去離子水裝入循環(huán)冷水機中，水位要達到一定的高度，大約需灌裝120L的純水。任務(wù)3氦氣壓縮機的操作所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。檢查氦氣壓縮機的主電源連接線，氦氣壓縮機與杜瓦冷頭之間的電源連接線是否正常。氦氣壓縮機與循環(huán)冷水機的水管連接處是否正常，有無漏點。氦氣壓縮機與杜瓦之間的氦氣管線連接是否正常。若以上各項不正常需要查找原因并進行相應(yīng)的處理，正常后方可進行開機。任務(wù)4紅外光譜儀的操作所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。儀器運行的濕度范圍要小于60%。儀器室須保持無塵，無腐蝕性氣體，無強烈振動。紅外光譜儀的真空抽好后，狀態(tài)燈由紅變綠，儀器抽真空后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進行測量。對紅外光譜儀設(shè)定適當(dāng)?shù)膮?shù)，檢查儀器信號是否正常，若不正常需要查找原因并進行相應(yīng)的處理，正常后方可進行測量。關(guān)機步驟：先關(guān)關(guān)閉氮氣總截止閥，直到壓力表顯示為0，再對紅外光譜儀停止抽真空，按下開關(guān)，關(guān)閉真空泵，拔掉真空泵的電源，最后關(guān)閉電腦。任務(wù)5低溫紅外系統(tǒng)的操作所需工具管理標準開機步驟：a)開啟循環(huán)冷水機；b)開啟氦氣壓縮機；c)將溫度顯示器的電源接通，并將A、B點的溫度控制線連接好，開啟溫度顯示器，顯示A、B點的溫度；d)開啟紅外光譜儀；e)B點溫度降到15K以下，且紅外光譜儀穩(wěn)定后，才能進行測量。對樣品反復(fù)3－5次進行充入氦氣和抽真空操作才能對樣品進行檢測。只需在全面啟動低溫紅外系統(tǒng)時才對低溫杜瓦再次抽真空，不需每天開機測量時，對低溫杜瓦抽真空。日常測量的關(guān)機步驟，只對紅外光譜儀進行關(guān)機，不關(guān)閉循環(huán)水冷機和氦氣壓縮機。管理措施氦氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。每天檢查氣閥及減壓閥是否有漏氣現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。定期對氣瓶壓力表進行校驗。設(shè)備機殼要設(shè)置接地，避免設(shè)備漏電對人造成的傷害。接觸冷介質(zhì)時必須進行穿戴好防護用品。轉(zhuǎn)運氣瓶時不能使氣瓶受碰撞或沖擊，不許用人背或在地下滾動的辦法運氣瓶。低溫紅外系統(tǒng)要定期清潔，且設(shè)備要安裝在陰涼通風(fēng)處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。不用或報廢的氣瓶要及時轉(zhuǎn)運出去，分析室不能放置除使用以外的氣瓶。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)問題要及時整改。分析工作結(jié)束，操作人員進行整理整頓，打掃設(shè)備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關(guān)閉電源。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施（通風(fēng)櫥、防塵罩、消防滅火器材等），并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等。嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現(xiàn)故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責(zé)人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現(xiàn)場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)不按安全操作規(guī)程及作用指導(dǎo)書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：常溫紅外光譜儀分析崗任務(wù)開機前的準備、開機、測量、關(guān)機、維護保養(yǎng)管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1開機前的準備所需工具管理標準開啟除濕器，儀器運行的濕度范圍要小于60%。分析室溫度控制在18-30℃。所用電源電壓穩(wěn)定，達到儀器運行要求。任務(wù)2開機所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。儀器加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進行測量。開啟電腦，運行Intel網(wǎng)和OPUS操作軟件。檢查電腦與儀器主機通訊是否正常。設(shè)定適當(dāng)?shù)膮?shù)，檢查儀器信號是否正常，若不正常需要查找原因并進行相應(yīng)的處理，正常后方可進行測量。儀器穩(wěn)定后，進行測量。任務(wù)3測量所需工具管理標準打開OPUS操作軟件，選擇好分析方法，設(shè)置好各種測量參數(shù)。測量前確保樣品倉清潔。任務(wù)4關(guān)機所需工具管理標準分析完成后按照先后順序關(guān)閉軟件，關(guān)閉儀器開關(guān)，關(guān)閉電腦，最后拔掉電源插頭。測量后要做好樣品倉的清潔工作。任務(wù)5維護保養(yǎng)所需工具管理標準溫度范圍18-30℃、濕度低于60%，在長時間測量過程中要求溫度波動每小時不超過1℃，每天不超過2℃。應(yīng)常年開啟除濕機以保證室內(nèi)濕度低于60%。光譜儀每星期的開機時間不得低于25小時，盡可能的增加開機時間，最好一直開機。干燥劑一般每隔3個月更換一次，或者當(dāng)位于儀器的右上角的紅色電子濕度指示燈閃爍時，應(yīng)該立即更換干燥劑。包括位于樣品倉內(nèi)的干燥劑及位于干涉儀倉內(nèi)的干燥劑。樣品倉內(nèi)干燥劑為變色硅膠，再生按變色硅膠方法處理。管理措施設(shè)備機殼要設(shè)置接地，避免設(shè)備漏電對人造成的傷害。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)問題要及時整改。常溫紅外光譜儀要定期清潔，且設(shè)備要安裝在陰涼通風(fēng)處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。分析工作結(jié)束，操作人員進行整理整頓，打掃設(shè)備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關(guān)閉電源。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施，并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現(xiàn)故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責(zé)人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現(xiàn)場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)不按安全操作規(guī)程及作用指導(dǎo)書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。Agilent7500cs型ICP-MS發(fā)射光譜分析崗崗任務(wù)開機前的準備、開機、測量、關(guān)機、維護保養(yǎng)管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1開機前的準備所需工具管理標準室內(nèi)溫度維持在20-25攝氏度，濕度小于70%，最好在45-60之間。檢查氬氣鋼瓶壓力不能低于1MPa，純度為99.99%以上。循環(huán)水的要求為：流量5L/Min.;溫度：15-20度；壓力：230-350Kpa，循環(huán)水中加入100mlIPA，防止生菌；要求排風(fēng)量為：5－7.5m3/min。檢查工作電壓是否符合要求，供電線路具有足夠大的容量。檢查線路連接是否正常。任務(wù)2開機所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。先開PC主機，再開ICP-MS7500a電源開關(guān)。雙擊桌面的“ICP-MSTop”圖標進入工作站，點擊ICP-MSInstrumentcontrol”圖標進入儀器控制畫面，點擊“Vacuum”菜單，選擇“VACUUMON”進行抽真空程序，檢查抽真空是否正常。點擊“Meters”圖標，選中真空的顯示選項進行壓力監(jiān)測。儀器狀態(tài)轉(zhuǎn)換為“STANDBY”狀態(tài)后。開氬氣（Babington高鹽霧化器0.7Mpa）,循環(huán)水、排風(fēng)，檢查氬氣系統(tǒng)、循環(huán)水系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)工作是否正常。點擊“Maintenance”下拉菜單,選擇“SampleIntroduction”選項，檢查確認“Inputs”顯示與“Outputs”輸入一致，檢查蠕動泵的樣品及排液管工作是否正常，排液平滑，氣體及液體排列均勻。點火后，10Min預(yù)熱儀器，點擊“ICP-MSTop”畫面的“Tune”圖標進入調(diào)諧畫面。將樣品管放入10ppb調(diào)諧液中，點擊“靈敏度”圖標，進入靈敏度調(diào)諧畫面，分別調(diào)出以下四個模式的調(diào)諧文件：Cool模式、H2模式、He模式、NG模式，點擊“Start”按鈕啟動采集，點擊“Stop”按鈕停止采集。確認靈敏度、氧化物、雙電荷是否達到各模式下規(guī)定的數(shù)值。點擊“分辨率/質(zhì)量軸調(diào)諧”圖標，進入下圖所示的分辨率/質(zhì)量軸調(diào)諧畫面。點擊“Start”按鈕啟動采集。點擊“Stop”按鈕停止采集。確認分辨率/質(zhì)量軸是否達到規(guī)定要求，否則調(diào)整參數(shù)。任務(wù)3測量所需工具管理標準用空白溶液得到工作曲線第一點，取200μl濃度為20ppb的標準溶液加入樣品中得到標準加入法工作曲線第二點，此時，各待測元素的強度RSD值要求在10％以下。用可調(diào)刻度移液槍再加入200μl標準溶液于樣品中，搖勻樣品。測定，從而得到工作曲線第三點，工作曲線線性優(yōu)于r>0.999，否則必須重新制作工作曲線。任務(wù)4關(guān)機所需工具管理標準點擊“ICP-MSTop”畫面的調(diào)諧圖標，進入下圖調(diào)諧畫面，點擊靈敏度調(diào)諧圖標，進入靈敏度調(diào)諧畫面。先用5%HNO3沖洗系統(tǒng)5Min，再用DIW沖洗系統(tǒng)5Min。點擊“ICP-MSTop”畫面的“ICP-MSInstrumentcontrol”圖標，進入下圖所示的儀器控制畫面，點擊“滅火”圖標，儀器將關(guān)火，儀器由Analysis-〉Standby轉(zhuǎn)換。待轉(zhuǎn)換為“Standby”狀態(tài)后，點擊“ICP-MSTop”畫面的“ICP-MSInstrumentcontrol”圖標，在下圖所示的儀器控制畫面。點擊“Vacuum”菜單，選擇“VACUUMOFF”進行放真空程序，儀器由Standby-〉Shutdown轉(zhuǎn)換。待轉(zhuǎn)換為“Shutdown”狀態(tài)后，關(guān)氬氣、循環(huán)水、排風(fēng)。退出工作站，關(guān)PC、顯示器、打印機，關(guān)7500aICP-MS電源，松開蠕動泵。任務(wù)5維護保養(yǎng)所需工具管理標準定期對儀器用小毛刷或除塵器對儀器內(nèi)部的積塵進行處理。定期對氣體系統(tǒng)進行清理，將管道中的水珠塵粒吹出。定期對矩管、霧化器、霧室進行清洗，先用酸洗，水洗，最后用無水乙醇清洗后吹干。定期檢查機械泵的油位及顏色，有必要更換新油。機械泵的油氣過濾器定期更換。載氣過濾器、循環(huán)水過濾器定期更換。管理措施設(shè)備機殼要設(shè)置接地，避免設(shè)備漏電對人造成的傷害。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)問題要及時整改。分析人員嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。分析工作結(jié)束，操作人員進行整理整頓，打掃設(shè)備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關(guān)閉電源。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施（通風(fēng)櫥、防塵罩、消防滅火器材等），并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現(xiàn)故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責(zé)人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現(xiàn)場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)不按安全操作規(guī)程及作用指導(dǎo)書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。Prodigy-XP等離子發(fā)射光譜儀分析崗崗任務(wù)開機前的準備、開機、測量、關(guān)機管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1開機前的準備所需工具管理標準室內(nèi)溫度維持在20-25攝氏度，濕度小于70%。檢查氬氣鋼瓶壓力不能低于1MPa，純度為99.99%以上。充分旋開氬氣鋼瓶主氣閥，同時調(diào)節(jié)氬氣減壓閥，使減壓閥輸出壓力為0.65Mpa，氬氣吹掃5分鐘。打開ICP循環(huán)冷卻水電源開關(guān)。打開ICP上部的排風(fēng)風(fēng)閥，調(diào)節(jié)至全開狀態(tài)。將蠕動泵管裝卡好，外側(cè)黑色泵管夾為進樣管路，內(nèi)側(cè)紅色泵管夾為排液管路。檢查工作電壓是否符合要求，供電線路具有足夠大的容量。檢查線路連接是否正常。任務(wù)2開機所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。打開計算機主機電源。運行startup.ini設(shè)置文件，修改檢測器工作溫度為-15度，保存后關(guān)閉。運行ICP操作軟件Salsa，確認操作軟件上側(cè)狀態(tài)欄中Interlocks連鎖中除Airknife以外連鎖無報警。單擊儀器運行界面中左側(cè)Method標簽中的InstrumentControl選項；單擊儀器控制界面中Diagnostics按鈕，確定儀器檢測器工作溫度CamTemp穩(wěn)定到-15.5度。單擊儀器控制界面中AutoStart按鈕，點燃等離子體。任務(wù)3測量所需工具管理標準儀器點火成功后，需要建立當(dāng)天的測試元素的工作曲線。將進樣針放入Blank溶液中，建立工作曲線第一點STD1，重復(fù)5次讀數(shù)結(jié)束后，將進樣針放到清洗液中在線清洗1分鐘。清洗結(jié)束后，將進樣針放入0.1ppm14種元素混標溶液中，建立工作曲線第二點STD2，重復(fù)5次讀數(shù)結(jié)束后，將進樣針放到清洗液中在線清洗1分鐘。清洗結(jié)束后，將進樣針放入0.5ppm14種混標溶液中，建立工作曲線第三點STD3。建好工作曲線后，將進樣針放回清洗液中在線清洗5到10分鐘。建立其中一種待測元素的工作曲線后，單擊界面中中AcceptAll按鈕，確認新的工作曲線。樣品進樣完成后將進樣針放入清洗液中，在線清洗10分鐘；完成清洗后，回到InstrumentControl界面，點擊Extinguish按鈕熄滅等離子體。任務(wù)4關(guān)機所需工具管理標準正常熄火后1分鐘后，關(guān)閉儀器操作軟件Salsa，運行startup.ini設(shè)置文件，修改檢測器工作溫度為20度，保存后關(guān)閉。關(guān)閉計算機，松開卡好的蠕動泵管，關(guān)閉ICP上方排風(fēng)閥到完全關(guān)閉的狀態(tài)，關(guān)閉儀器循環(huán)冷卻水電源，先關(guān)閉減壓閥再關(guān)閉氬氣瓶主閥門。管理措施設(shè)備機殼要設(shè)置接地，避免設(shè)備漏電對人造成的傷害。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)問題要及時整改。。常溫紅外光譜儀要定期清潔，且設(shè)備要安裝在陰涼通風(fēng)處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。分析工作結(jié)束，操作人員進行整理整頓，打掃設(shè)備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關(guān)閉電源。實驗室內(nèi)須裝備各種必要的安全設(shè)施，并應(yīng)定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設(shè)備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關(guān)部門。工作間內(nèi)不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉(zhuǎn)給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等。嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現(xiàn)故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責(zé)人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現(xiàn)場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)不按安全操作規(guī)程及作用指導(dǎo)書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：常規(guī)物理檢測儀器分析崗任務(wù)STY-3導(dǎo)電型號測試儀的使用、KDY-Z型兩探針電阻率測試儀的使用、單晶硅少子壽命測試儀的使用管理部門監(jiān)管人員任務(wù)1STY-3導(dǎo)電型號測試儀的使用所需工具管理標準測試樣品時應(yīng)該穿戴好防護手套，避免被堅硬鋒利物刺傷。嚴禁用濕手分、合儀器開關(guān)或連接設(shè)備至電源插座。測試前將三探針上面的保護蓋垂直拔下，切勿轉(zhuǎn)動，以免松動探針。完成測試，將三探針保護蓋重新安裝到探頭上面。三探針頭的探針經(jīng)久耐磨，但較脆不能受撞擊，撞到任何物體都極易造成探針斷裂，使用完畢后腰