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備案號：40177-2014DB22DB22/T1987—2013飼料中己烯雌酚的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)Determinationofdiethylstilbestrolinfeeds—LC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I14.10己烯雌酚（diethylstilbestrol）標(biāo)準(zhǔn)品：C18H20O2，CAS）：2稱取5g粉碎試樣（精確到0.001g）于50mL離心管中，加入40mL乙腈（4.4），混勻，超聲提取合并兩次提取溶液，40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加5mL氫氧化鈉溶液（4.6）溶解殘渣，8000r/min離心將陰離子固相萃取柱連接于真空固相萃取裝置下，先用2mL甲醇（4.2）、2mL水將柱子活化，將6.2的樣品上清液上柱，流速為1mL/min，依次用1mL氨水溶液(4.8)甲醇溶液（4.7）溶解殘渣，過0.22μm濾膜（4.14供HPLC-MS/MS），3h）脫溶劑氣、錐孔氣為氮氣，碰撞氣為高純氮氣；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到各檢測目標(biāo)化合物以保留時間和兩對離子（定性離子/定量離子）所對應(yīng)的LC-MS/MS色譜峰面>50X=....................................(1)X───樣品中己烯雌酚的總量，單位為毫克每千克）；）；4(資料性附錄)己烯雌酚的MRM質(zhì)量色譜譜圖A.1己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MRM總離子流

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