銅精礦化學(xué)分析方法 第2部分：金和銀含量的測(cè)定 原子吸收光譜法和火試金法 編制說(shuō)明

銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和火試金法編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源2023年12月19日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在四川省成都市召開(kāi)了《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測(cè)定原子吸收光譜法和火試金法》等11項(xiàng)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目任務(wù)落實(shí)會(huì)議。《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測(cè)定原子吸收光譜法和火試金法》修訂項(xiàng)目由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口，由大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司負(fù)責(zé)起草，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]58號(hào)20231259-T-610，項(xiàng)目周期為12個(gè)月，完成年限為2024年12月。1.2制定背景本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3884.2-2012《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測(cè)定原子吸收光譜法和火試金法》的修訂，在基礎(chǔ)上，整合了《銅精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測(cè)定原子吸收光譜法和火試金法》、GB/T3884.14-2012《銅精礦化學(xué)分析方法第14部分金和銀含量的測(cè)定火試金重量法和原子吸收光法》《銅渣精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測(cè)定原子吸收光譜法和火試金法》，整合后方法1原子吸收光譜法測(cè)定范圍為：銀10.0～500.0g/t;，方法2火試金法測(cè)定范圍為：銀50.0～2500.0g/t,金0.50～56.0g/t，適用于銅精礦和銅渣精礦，增強(qiáng)了標(biāo)準(zhǔn)的適用性和先進(jìn)性。方法3適用于銅含量為15%～60%的硫化銅精礦中金量和銀量的測(cè)定。測(cè)定范圍：Au：0.5g/t～300.0g/t,Ag：1.2.1目的和意義本文件的修訂是將GB/T3884.2-2012、GB/T3884.14-2012和YS/T1046.2-2015進(jìn)行了整合，并將適用范圍擴(kuò)展至銅渣精礦。本次修訂是基于國(guó)內(nèi)外銅精礦貿(mào)易的需求，能夠更好的適應(yīng)國(guó)內(nèi)外不同產(chǎn)地的銅精礦中金和銀含量的測(cè)定，對(duì)銅精礦、銅渣精礦中金和銀含量的測(cè)定提供了準(zhǔn)確的科學(xué)的依據(jù)，便于貿(mào)易交易中采用統(tǒng)一的分析方法，有利于減少因檢測(cè)方法差異造成的商業(yè)糾紛，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。1.2.2項(xiàng)目的必要性闡述銅精礦和渣精礦是銅的冶煉原料，銅是成為國(guó)計(jì)民生和國(guó)防工程乃至高新技術(shù)領(lǐng)域中不可缺少的基礎(chǔ)材料和戰(zhàn)略物資。目前中國(guó)已發(fā)展稱為全球最大的銅消費(fèi)國(guó)、銅加工制造業(yè)基地、銅基礎(chǔ)產(chǎn)品輸出國(guó)，實(shí)現(xiàn)了中國(guó)銅工業(yè)的持續(xù)快速發(fā)展，并在世界銅行業(yè)內(nèi)充當(dāng)了重要角色。隨著銅量需求不斷地增加，銅精礦產(chǎn)量也在不斷增加，銅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展前景十分開(kāi)闊。為落實(shí)“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展綱要”，深化標(biāo)準(zhǔn)化改革創(chuàng)新，優(yōu)化存量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，以著力提升標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量效益，并統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)施，在廣泛開(kāi)展企業(yè)需求調(diào)研的基礎(chǔ)上，對(duì)GB/T3884《銅精礦化學(xué)分析方法》進(jìn)行了整合修訂。2金是貴金屬。金不僅是用于儲(chǔ)備和投資的特殊通貨，同時(shí)又是首飾業(yè)、電子業(yè)、現(xiàn)代通訊、航天航空業(yè)等部門的重要材料。銀是貴金屬中相對(duì)便宜的一種金屬，除用于飾品、貨幣外，還廣泛應(yīng)用于照相業(yè)、電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域。國(guó)內(nèi)獨(dú)立銀礦資源的較少，大部分是伴生銀礦，主要伴生在金、鉛、鋅、銅礦床，也有鎳、鎢、錫、鉬等礦床。因此，準(zhǔn)確測(cè)定銅精礦中的金和銀含量極為重要。其檢測(cè)需求在生產(chǎn)和貿(mào)易中備受關(guān)注?，F(xiàn)需對(duì)GB/T3884.2-2012進(jìn)行修訂整合，以滿足各檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)統(tǒng)一的檢測(cè)依據(jù)的需求，以滿足國(guó)內(nèi)國(guó)際交易的需求。1.2.3項(xiàng)目的可行性闡述該方法通過(guò)多項(xiàng)條件實(shí)驗(yàn)，精密度、回收實(shí)驗(yàn)均達(dá)到要求，火焰原子吸收發(fā)射光譜法和火試金法已廣泛應(yīng)用于其他物料。1.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍本方法適用于銅精礦、銅渣精礦中金和銀含量的測(cè)定。方法1測(cè)定范圍：銀：10.0g/t～500.0g/t;方法2測(cè)定范圍：金：0.50g/t～56.00g/t;銀：50.0g/t~2500.0g/t。方法3適用于銅含量為15%～60%的硫化銅精礦中金量和銀量的測(cè)定。測(cè)定范圍：Au：0.5g/t～300.0g/t,Ag：25g/t～1500g/t。1.2.3.2擬要解決的主要問(wèn)題標(biāo)準(zhǔn)適用范圍增加：由“銅精礦”更改為“銅精礦及銅渣精礦”；2、測(cè)量范圍進(jìn)行調(diào)整：方法1銀由原銅精礦10.0~300.0g/t、銅渣精礦50.0~400.0g/t調(diào)整為10.0~500.0g/t；方法2銀由原銅精礦方法2的50.0~2500.0g/t、銅渣精礦50.0~400.0g/t調(diào)整為50.0~2500.0g/t，金由原銅精礦方法2的0.50~40.00g/t、銅渣精礦0.50~10.00g/t調(diào)整為0.50~56.00g/t。3、方法2火試金法測(cè)定方式調(diào)整：調(diào)整金量的測(cè)定方式，對(duì)于成形的金粒用重量法測(cè)定，對(duì)于分散不成形的金粒或者金粒顏色發(fā)黑的現(xiàn)象，增加原子吸收光譜法測(cè)定。1.2.3.3國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況《銅精礦化學(xué)分析方法》GB/T3884自2013年10月起施行以來(lái)，已應(yīng)用11年了，其中第2部分為金和銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和火試金法；第14部分為金和銀量的測(cè)定火試金重量法和原子吸收光譜法（等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO10378-2005）；《銅渣精礦化學(xué)分析方法第2部分：金和銀含量的測(cè)定原子吸收光譜法和火試金法》YS/T1046.2-2016，已應(yīng)用了8年。1.3主要參加單位和工作成員所作的工作1.3.1主要參加單位情況大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司是中色大冶的全資子公司，獨(dú)立法人，創(chuàng)建于1960年。主要從事有色冶金行業(yè)設(shè)計(jì)、建筑工程設(shè)計(jì)、工程總承包、工程咨詢、礦產(chǎn)品分析測(cè)試、安全檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、工程勘察、工程測(cè)量、探礦、科研和技術(shù)服務(wù)等業(yè)務(wù)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)序3號(hào)1234567891.4起草過(guò)程1.4.1預(yù)研階段2021年1月-2021年12月，起草單位對(duì)《銀中金和鈀含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的含量范圍及各企業(yè)所用方法以電話和書(shū)面問(wèn)卷進(jìn)行了全面調(diào)研，確定了含量范圍和初步方案，經(jīng)過(guò)為期近1年的試驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用，確定方案準(zhǔn)確度高，精密度好，于是向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提交了立項(xiàng)建議書(shū)。1.4.2標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)年月全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在召開(kāi)了項(xiàng)目論證，該項(xiàng)目的論證結(jié)論：亟待建立銀中金和鈀含量的測(cè)定方法，來(lái)指導(dǎo)生產(chǎn)和規(guī)范貿(mào)易。2021年，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)向工信廳提出了立項(xiàng)申請(qǐng)，2022年，工信廳下發(fā)計(jì)劃（國(guó)標(biāo)委【2022】22號(hào)（20220712-T-610）），項(xiàng)目周期為24個(gè)月，項(xiàng)目計(jì)劃完成年限為2024年。1.4.3起草階段2022年11月，有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《銀中金和鈀含量的測(cè)定》進(jìn)行任務(wù)落實(shí)。會(huì)議確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的起草單位和驗(yàn)證單位，落實(shí)了標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目的進(jìn)度安排和分工。樣品由北京達(dá)博有色金屬焊料有限責(zé)任公司提供。由大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司負(fù)責(zé)制備、準(zhǔn)備（包括均勻性、粒度等），提供了5個(gè)水平試驗(yàn)樣品。大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司在接到任務(wù)后立即組織技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。在擬制定分析方法開(kāi)展了多方調(diào)研、資料收集后進(jìn)行試驗(yàn)工作，包括銀對(duì)鈀的吸附、酸度的影響、共存元素干擾等的研究，形成了標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說(shuō)明的討論稿。2023年9月將完成的試驗(yàn)報(bào)告發(fā)至各驗(yàn)證單位，各單位開(kāi)始驗(yàn)證工作，在此期間起草單位根據(jù)各單位反饋情況，不斷優(yōu)化試驗(yàn)，確定了最終試驗(yàn)報(bào)告和方法文本。1.4.4征求意見(jiàn)階段1.4.4.2預(yù)審會(huì)2023年11月1-4日由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在昆明召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議1.4.5審查階段A.技術(shù)專家審查20XX年X月XX～XX日在XX省XX市，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)主持，召開(kāi)了《XXX》標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)，共有xx個(gè)單位的xx名專家（詳見(jiàn)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)專家簽名表）參加了會(huì)議。與會(huì)專家對(duì)《XXXX》標(biāo)準(zhǔn)的送審稿進(jìn)行了認(rèn)真審定，提出了xx條修改意見(jiàn)，編制小組會(huì)后按照專家的修改意見(jiàn)進(jìn)行了修改，完善了《送審稿》及《送審稿編制說(shuō)明》。B.委員審查20xx年xx月xx日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在XX省XX市召開(kāi)了全體委員會(huì)議。全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)重金屬分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243/SC2）全體委員共計(jì)66名，實(shí)際參與投票工作XX名。會(huì)議經(jīng)過(guò)認(rèn)真的討論，對(duì)《xxxx》標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序、征求意見(jiàn)的過(guò)程以及技術(shù)內(nèi)容的確定等多方面進(jìn)行了仔細(xì)審查。與會(huì)XX名委員全體投票通過(guò)，同意該標(biāo)準(zhǔn)《送審稿》及和《送審稿編制說(shuō)明》通過(guò)審查，無(wú)修改意見(jiàn)，表決通過(guò)率為100%。形成標(biāo)準(zhǔn)《報(bào)批稿》及《報(bào)批稿編制說(shuō)明》。1.4.6委員電子投票階段20xx年xx月xx日至20xx年xx月xx日，由全國(guó)有色重金屬標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會(huì)在全國(guó)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工作平臺(tái)發(fā)起了本標(biāo)準(zhǔn)《報(bào)批稿》及《報(bào)批稿編制說(shuō)明》委員投票，該委員會(huì)有委員人，XX人投贊成票，不贊成為X和棄權(quán)票為X，投贊成票率為XX%。1.4.7報(bào)批階段標(biāo)準(zhǔn)編制組按照審查意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)一步完善后，于xx月底形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿上報(bào)至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)審批、發(fā)布。二、編制原則符合性：本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫(xiě)；并按照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析。適用性和先進(jìn)性：根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，確定測(cè)定方法及測(cè)定范圍，提高本標(biāo)準(zhǔn)的適用性。5通過(guò)充分調(diào)研，采用操作簡(jiǎn)便、靈敏度高精密度和準(zhǔn)確度好、在行業(yè)內(nèi)普及的分析方法，能很好的滿足行業(yè)對(duì)銀中金、鈀含量的分析測(cè)試要求，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和先進(jìn)三、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析方法1：原子吸收光譜法銀含量的測(cè)定表2：原子吸收光譜法銀含量的測(cè)定各單位數(shù)據(jù)司1234567891234567896123456789123456789123456778912345678912345678918234567891234567891234567899123456789123456789123456789123456789123456789123456789123456789按照GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法，剔除離群值后，重復(fù)性、再現(xiàn)性計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3、4。金的數(shù)據(jù)處理表如下：方法1銀數(shù)據(jù)處理表如下:表3：銀數(shù)據(jù)處理mrmR表4：重復(fù)性限wAg/%表5：再現(xiàn)性限wAg/%R/%方法2：火試金法銀含量的測(cè)定表6：火試金法銀含量的測(cè)定各單位數(shù)據(jù)司123456789院123456789123456789123456789123456789業(yè)12345/////123456789123456789123456789123456789驗(yàn)）123456789123456789123456789123456789123456789驗(yàn)）123456789方法2：火試金法金含量的測(cè)定表7：火試金法金含量的測(cè)定各單位數(shù)據(jù)單位）1234567891234567891234567891234567891123456781912345//////1234567891234567891234567891234567891234567891234567891234567891234567891234567189123456789按照GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法，剔除離群值后，重復(fù)性、再現(xiàn)性計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表10、11。金的數(shù)據(jù)處理表如下：方法2銀數(shù)據(jù)處理表如下:表8：銀數(shù)據(jù)處理mrmR方法2金數(shù)據(jù)處理如下表9：金數(shù)據(jù)處理mrmR表10：重復(fù)性限表11：再現(xiàn)性限wAg/g/t四、預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益隨著銀市場(chǎng)的開(kāi)放，銀錠交易中質(zhì)量糾紛日益增多，金和鈀的市場(chǎng)價(jià)格遠(yuǎn)高于銀，因此，準(zhǔn)確測(cè)定銀中金、鈀極為重要。銀中雜質(zhì)元素的含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量和冶煉價(jià)值的重要因素，其檢測(cè)需求在生產(chǎn)和貿(mào)易中備受關(guān)注。但GB/T11067系列標(biāo)準(zhǔn)方法沒(méi)有金和鈀的測(cè)定方法，現(xiàn)需增加銀中金和鈀的分析方法，以滿足各檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)統(tǒng)一的檢測(cè)依據(jù)的需求，以滿足國(guó)內(nèi)國(guó)際交易的需求。本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了目前國(guó)內(nèi)銀生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用和檢測(cè)的實(shí)際