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學而優(yōu)教有方PAGEPAGE39考向36高考化學綜合實驗題探究(2022·廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品,有效成分主要為醋酸(用表示)。的應用與其電離平衡密切相關。25℃時,的。(1)配制的溶液,需溶液的體積為_______mL。(2)下列關于容量瓶的操作,正確的是_______。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設。稀釋溶液或改變濃度,電離平衡會發(fā)生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為的和溶液,按下表配制總體積相同的系列溶液;測定,記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3:44.53Ⅷ4.004.0032.001:14.65①根據(jù)表中信息,補充數(shù)據(jù):_______,_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知,稀釋溶液,電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動;結(jié)合表中數(shù)據(jù),給出判斷理由:_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知,增大濃度,電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):隨著的增加,的值逐漸接近的。查閱資料獲悉:一定條件下,按配制的溶液中,的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異;推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起,故先準確測定溶液的濃度再驗證。①移取溶液,加入2滴酚酞溶液,用溶液滴定至終點,消耗體積為,則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中,畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述溶液和溶液,配制等物質(zhì)的量的與混合溶液,測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出:如果只有濃度均約為的和溶液,如何準確測定的?小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液,用溶液滴定至終點,消耗溶液Ⅱ_______,測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符,方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______?!敬鸢浮?1)5.0(2)C(3)

3.00

33.00

實驗II相較于實驗I,醋酸溶液稀釋了10倍,而實驗II的pH增大值小于1(4)

0.1104

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO:漂白劑和消毒液(或H2SO3:還原劑、防腐劑或H3PO4:食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)【解析】(1)溶液稀釋過程中,溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變,因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L,解得V=5.0mL。(2)A.容量瓶使用過程中,不能用手等觸碰瓶口,以免污染試劑,故A錯誤;B.定容時,視線應與溶液凹液面和刻度線“三線相切”,不能仰視或俯視,故B錯誤;C.向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度線以下,同時玻璃棒不能接觸容量瓶口,故C正確;D.定容完成后,蓋上瓶塞,將容量瓶來回顛倒,將溶液搖勻,顛倒過程中,左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脫落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶從左手掉落,故D錯誤;綜上所述,正確的是C項。(3)①實驗VII的溶液中n(NaAc):n(HAc)=3:4,V(HAc)=4.00mL,因此V(NaAc)=3.00mL,即a=3.00,,由實驗I可知,溶液最終的體積為40.00mL,因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL,即b=33.00。②實驗I所得溶液的pH=2.86,實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的,稀釋過程中,若不考慮電離平衡移動,則實驗II所得溶液的pH=2.86+1=3.86,但實際溶液的pH=3.36<3.86,說明稀釋過程中,溶液中n(H+)增大,即電離平衡正向移動,故答案為:正;實驗II相較于實驗I,醋酸溶液稀釋了10倍,而實驗II的pH增大值小于1。(4)(i)滴定過程中發(fā)生反應:HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反應方程式可知,滴定至終點時,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定過程中,當V(NaOH)=0時,c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L,溶液的pH=2.88,當V(NaOH)=11.04mL時,n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,當V(NaOH)=22.08mL時,達到滴定終點,溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液,Ac-發(fā)生水解,溶液呈弱堿性,當NaOH溶液過量較多時,c(NaOH)無限接近0.1mol/L,溶液pH接近13,因此滴定曲線如圖:。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達到滴定終點,滴定終點的溶液中溶質(zhì)為NaAc,當時,溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka,因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液,使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。(6)不同的無機弱酸在生活中應用廣泛,如HClO具有強氧化性,在生活中可用于漂白和消毒,H2SO3具有還原性,可用作還原劑,在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑,H3PO4具有中強酸性,可用作食品添加劑,同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途??键c一以氣體制備為主線的物質(zhì)制備實驗1.氣體制備的發(fā)生裝置(1)常見氣體制備裝置一般需從反應物的狀態(tài)、溶解性和反應條件確定制氣裝置類型,具體如下:反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥;②試管口略低于試管底;③加熱時先預熱再固定加熱;④用KMnO4制取O2時,需在管口處塞一小團棉花固、液加熱型或液、液加熱型Cl2等①加熱燒瓶時要墊石棉網(wǎng);②反應物均為液體時,燒瓶內(nèi)要加碎瓷片固、液不加熱型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入液面以下;②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體反應,且氣體難溶于水;③使用分液漏斗既可以增強氣密性,又可控制液體流速(2)氣體制備裝置的創(chuàng)新①固體加熱制氣體裝置的創(chuàng)新如下圖1所示,該裝置用于加熱易液化的固體物質(zhì),這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。②“固(液)+液eq\o(→,\s\up7(△),\s\do5())氣體”裝置的創(chuàng)新上圖2裝置A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度,圖2裝置B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等;兩容器內(nèi)氣體壓強相等,便于液體順利流下。③“塊狀固體+液體→氣體”裝置的創(chuàng)新大試管中的小試管中盛有液體反應物,起液封的作用,防止氣體從長頸漏斗中逸出,這樣設計可節(jié)約試劑裝置可通過伸入或拉出燃燒匙,做到控制反應的發(fā)生和停止裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應,便于控制反應的進行2.常見氣體的凈化方法和凈化裝置(1)凈化方法凈化方法舉例液化法利用液化溫度不同從空氣中分離出N2和O2水洗法利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3氧化還原法通過灼熱的銅絲網(wǎng)除去某些混合氣體中的O2;通過灼熱的CuO除去H2、CO等酸堿法將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2沉淀法除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液,化學方程式為H2S+CuSO4=CuS↓+H2SO4(2)常見凈化裝置a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置,為防止固體“流動”,兩端用石棉或玻璃棉堵住,但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑,用于洗氣。c、d裝置一般盛固體試劑,用于氣體除雜和定量計算。3.尾氣的處理(1)轉(zhuǎn)化處理對有毒、有害的氣體必須用適當?shù)姆椒ㄌ幚沓蔁o毒、無害的氣體,再排放到空氣中。實驗室中常見氣體的處理方法如下:Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或濃硫酸點燃與O2混合后通入NaOH溶液(2)直接排放處理主要是針對無毒、無害氣體的處理,如N2、O2、CO2等。(3)尾氣處理裝置①在水中溶解度較小的氣體,多數(shù)可通入燒杯中的溶液中,用某些試劑吸收除去,如圖eq\a\vs4\al(甲)。②對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體,吸收時應防止倒吸,如圖eq\a\vs4\al(乙)。③某些可燃性氣體可用點燃的方法除去,如CO、H2可點燃除去,如圖eq\a\vs4\al(丙)。④尾氣也可以采用收集的方法處理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如圖eq\a\vs4\al(丁)。[名師點撥]氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜,應該是除雜在前,干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管,除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。4.防倒吸裝置(1)肚容式對于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時,常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置,如下圖所示:(2)分液式把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中,不會發(fā)生倒吸,氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收。5.實驗操作先后流程(1)裝配儀器時:先下后上,先左后右。(2)加入試劑時:先固后液。(3)實驗開始時:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點燃酒精燈。(4)凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,再除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗:往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗:往往是最后停止通氣??键c二以有機物制備為主線的綜合實驗1.教材中四種典型有機物的制備(1)乙酸乙酯的制備①反應原理(化學方程式):CH3COOH+C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CH3COOC2H5+H2O。②實驗裝置:③試劑的混合方法:先加入乙醇,然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃硫酸,冷卻至室溫后再加冰醋酸。④飽和碳酸鈉溶液的作用:溶解乙醇,反應乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分層,析出乙酸乙酯。⑤濃硫酸的作用:催化劑、吸水劑。碎瓷片或沸石的作用:防止發(fā)生暴沸。⑥裝置中長導管的作用:導氣兼冷凝;為防止倒吸,導氣管不宜伸入飽和Na2CO3溶液中。(2)制取溴苯①反應原理(化學方程式):②實驗裝置:③長導管作用:導氣兼冷凝回流。導管出口在液面上:防止倒吸。提純溴苯的方法:水洗、堿洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反應原理(化學方程式):②實驗裝置:③加藥順序:濃硝酸→濃硫酸(冷卻)→苯長導管的作用:冷凝回流。溫度計水銀球位置:水浴中。提純硝基苯的方法:水洗、堿洗、再水洗。(4)制取乙烯①反應原理(化學方程式):CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑+H2O。②實驗裝置:③溫度計水銀球位置:反應液中。碎瓷片或沸石的作用:防暴沸。濃硫酸的作用:催化劑、吸水劑。用NaOH溶液洗氣:除去混有的雜質(zhì)CO2、SO2及乙醇等。④迅速升溫到170℃,防止發(fā)生副反應生成乙醚。2.熟悉有機物制備實驗的常用裝置(1)反應裝置:有機物易揮發(fā),常采用冷凝回流裝置減少有機物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置:利用有機物沸點的不同,用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。[名師點撥](1)溫度計水銀球的位置:若要控制反應溫度,應插入反應液中;若要選擇收集某溫度下的餾分,則應放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向:下進上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若開始忘加碎瓷片(或沸石),需冷卻后補加。3.提純有機物的常用方法有機制備實驗有反應物轉(zhuǎn)化率低、副反應多等特點,制得的產(chǎn)物中?;煊须s質(zhì),根據(jù)目標產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異,可用如下方法分離提純:如苯與液溴發(fā)生取代反應后,產(chǎn)物為棕褐色,混合物中含有目標產(chǎn)物溴苯、有機雜質(zhì)苯、無機雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等,提純溴苯可用如下工藝流程:考點三物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究1.探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序2.性質(zhì)原理探究命題角度類型思考方向酸性強弱比較可通過強酸制弱酸、對應鹽溶液的堿性、同濃度溶液導電能力或pH等方法來比較金屬性強弱比較可通過與水或酸反應置換氫的能力、最高價氧化物對應水化物的堿性、置換反應、原電池的正負極、電解池中陰極陽離子的放電順序等方法來比較非金屬性強弱比較可通過最高價氧化物對應水化物的酸性、氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等方法來比較弱酸酸式鹽的電離程度與水解程度比較可通過測定溶液的酸堿性的方法來比較Ksp的大小比較(以AgCl、AgI為例)①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成,再向其中滴加KI溶液,產(chǎn)生黃色沉淀;②向濃度均為0.1mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液,先產(chǎn)生黃色沉淀一元酸、二元酸判斷可用NaOH溶液進行中和滴定測定消耗V(NaOH)來確定羥基的數(shù)目判斷可通過取一定量試劑與足量Na反應測定放出氫氣的量來確定羧基的數(shù)目判斷可通過取一定量試劑與足量NaHCO3反應測定放出CO2的量來確定3.實驗探究設計需要注意的問題(1)有水蒸氣生成時,先檢驗水蒸氣再檢驗其他成分。(2)對于需要進行轉(zhuǎn)化才能檢驗的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗,要先檢驗CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能對CO實施轉(zhuǎn)化,最后再檢驗CO轉(zhuǎn)化生成的CO2。(3)若試題只給出部分藥品和裝置,則應給出必要的補充;若給出多余的試劑品種,則應進行篩選。(4)注重答題的規(guī)范性,有些題目要求指出試劑的名稱。如無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液、飽和NaHCO3溶液等。4.實驗探究示例探究示例探究原理與方法探究鹽酸、碳酸、硅酸的酸性強弱利用“強酸制弱酸”的原理探究:鹽酸與碳酸鹽反應制取CO2,氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成硅酸沉淀利用鹽的水解原理探究:用pH試紙(或pH計)測定同濃度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH,pH越大,則對應酸的酸性越弱探究Cl2、Fe3+、I2的氧化性強弱利用“氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物的氧化性”原理探究:將氯氣通入FeCl2溶液中,氯氣將Fe2+氧化成Fe3+,將FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中,F(xiàn)e3+將I-氧化成I2探究CuS、ZnS的溶度積大小向濃度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液,若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS,則說明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)探究HCOOH、CH3COOH電離能力的強弱用pH試紙(或pH計)分別測定同濃度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH用pH試紙(或pH計)分別測定同濃度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH,鹽溶液的pH越大,則對應酸的酸性越弱考點四實驗方案的評價與規(guī)范答題1.實驗方案的評價(1)實驗評價的幾種類型(2)實驗方案評價的原則2.綜合實驗中的“答題模板”(1)“實驗現(xiàn)象”模板描述現(xiàn)象時要注意語言的全面性、準確性,全面性要包括看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的;準確性要指明產(chǎn)生這種現(xiàn)象的部分。按“現(xiàn)象+結(jié)論”模式描述時,忌現(xiàn)象結(jié)論不分,正確的思維是根據(jù)××現(xiàn)象推出生成了××物質(zhì)或發(fā)生了××反應。①溶液中:顏色由××變成××;液面上升(或下降);溶液變渾濁;生成××色沉淀;產(chǎn)生大量氣泡。②固體:固體表面產(chǎn)生大量氣泡;逐漸溶解;顏色由××變成××。③氣體:生成××色××味氣體;氣體由××色變成××色。(2)“操作或措施”模板①從溶液中得到晶體的操作:蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥。②蒸發(fā)結(jié)晶的操作:將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,加熱并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱將剩余水分蒸干。③證明沉淀完全的操作:靜置,取沉淀后的上層清液,加入××試劑(沉淀劑),若沒有沉淀生成,說明沉淀完全。④檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作:取最后一次洗滌液,加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗試劑),若沒有××出現(xiàn)(特征現(xiàn)象),證明沉淀已洗滌干凈。⑤滴定終點溶液顏色變化的判斷:滴加最后一滴溶液時,溶液由××色變?yōu)椤痢辽?,且半分鐘?nèi)不變色。(3)“儀器或試劑作用”模板①有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、導氣。②有機物分離過程中加無水氯化鈣的作用:干燥(除水)。③固液加熱型制氣裝置中恒壓漏斗上的支管的作用:保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓漏斗內(nèi)壓強相等(平衡壓強),使恒壓漏斗內(nèi)的液體順利滴下。④溫度計的使用方法:蒸餾時溫度計的液泡置于蒸餾燒瓶的支管口處,測定餾分的溫度;制乙烯時溫度計的液泡置于反應液液面以下(不能接觸瓶底),測定反應液的溫度。(4)“某操作的目的、作用或原因”模板①沉淀的目的:除去××雜質(zhì)(可溶于水)。②沉淀用乙醇洗滌的目的:a.減小固體的溶解損失;b.除去固體表面吸附的雜質(zhì);c.乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥。③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸氣逸出而脫離反應體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。④控制溶液pH的目的:防止××離子水解;防止××離子沉淀;確?!痢岭x子沉淀完全;防止××物質(zhì)溶解等。⑤“趁熱過濾”后,有時先向濾液中加入少量水,加熱至沸騰,然后再“冷卻結(jié)晶”出目標產(chǎn)物的原因:稀釋溶液,防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度。⑥加過量A試劑的原因:使B物質(zhì)反應完全或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等。⑦加入氧化性試劑的目的:使××(還原性)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為××物質(zhì)。⑧溫度不高于××℃的原因:溫度過低反應速率較慢,溫度過高××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)分解或××物質(zhì)(如濃硝酸、濃鹽酸)揮發(fā)或××物質(zhì)(如Na2SO3等)氧化或促進××物質(zhì)(如AlCl3等)水解。⑨減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因:減小壓強,使液體沸點降低,防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)受熱分解。⑩蒸發(fā)、反應時的氣體氛圍:抑制××離子的水解(如蒸發(fā)AlCl3溶液得無水AlCl3時需在HCl氣流中進行,加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)。?配制某溶液時事先煮沸水的原因:除去溶解在水中的氧氣,防止某物質(zhì)被氧化。?反應容器中和大氣相通的玻璃管的作用:指示容器中壓強大小,避免反應容器中壓強過大。?加熱的目的:加快反應速率或促進平衡向某個方向(一般是有利于生成目標產(chǎn)物的方向)移動。?用平衡移動原理解釋某現(xiàn)象的原因:溶液中存在××平衡,該平衡是××(平衡反應的特點),××(條件改變)使平衡向××方向移動,產(chǎn)生××現(xiàn)象。考點五物質(zhì)組成與含量的測定1.含量測定對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路(1)一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點,如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1g,若數(shù)值超過了這個范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去。(3)三看反應是否完全,是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應時所得的數(shù)據(jù),才能進行有效處理和應用。(4)四看所得數(shù)據(jù)的測量環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算。(5)五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去。2.物質(zhì)組成的定量測定中數(shù)據(jù)測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進行相關計算。(2)測氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應注意的問題a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,既要保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進行相關計算。(4)重量分析法①在重量分析中,一般首先采用適當?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。②重量分析法不需要選擇合適的指示劑,實驗的關鍵是準確判斷反應是否反應完全,以及反應前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。③重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。④計算方法采用重量分析法進行定量計算時,可根據(jù)實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質(zhì)之間的定量關系,再結(jié)合實驗數(shù)據(jù)列出關系式,并進行相關計算。考點六滴定原理在定量實驗中的應用1.滴定分析法定量實驗中的滴定方法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等,主要是根據(jù)滴定過程中標準溶液的消耗量來計算待測溶液的濃度。應用較多的是氧化還原滴定,其中碘量法是氧化還原滴定中應用較為廣泛的一種方法,在近幾年的高考試題中多次出現(xiàn)。I2可作氧化劑,能被Sn2+、H2S等還原劑還原,I-可作還原劑,能被IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))、Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(7))、MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))等氧化劑氧化,故碘量法分為直接碘量法和間接碘量法。①直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質(zhì)的方法,在滴定過程中,I2被還原為I-。②間接碘量法(又稱滴定碘法)是利用I-的還原性與氧化性物質(zhì)反應生成I2,淀粉溶液遇I2顯藍色,再加入Na2S2O3標準溶液與I2反應,滴定終點的現(xiàn)象為藍色消失且半分鐘內(nèi)不變色,從而測出氧化性物質(zhì)的含量。例如用間接碘量法測定混合氣中ClO2的含量,有關反應的離子方程式為2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O和I2+2S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))=2I-+S4Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(6)),得關系式2ClO2~5I2~10S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3)),然后根據(jù)已知條件進行計算。2.滴定實驗中常用的計算方法——關系式法關系式法常應用于一步反應或分多步進行的連續(xù)反應中,利用該法可以減少不必要的中間運算過程,避免計算錯誤,并能迅速準確地獲得結(jié)果。一步反應可以直接找出反應物與目標產(chǎn)物的關系;在多步反應中,若第一步反應的產(chǎn)物是下一步反應的反應物,可以根據(jù)化學方程式,將該物質(zhì)作為“中介”,找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關系。利用這種方法解題的關鍵是建立已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關系式。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量,經(jīng)過如下三步反應:①O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2②MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O③2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))1.碳酸鈰[Ce2(CO3)3]是制備稀土發(fā)光材料、汽車尾氣凈化催化劑的重要原料。碳酸鈰可由鈰的氯化物和碳酸氫銨反應制備。甲同學利用下列裝置模擬制備Ce2(CO3)3。已知:ⅰ.裝置C中溶液為亞硫酸鈉溶液。ⅱ.Ksp[Ce2(CO3)3]=1.00×10-28。ⅲ.Ce3+易被空氣氧化成Ce4+。(1)裝置D中盛放稀鹽酸的實驗儀器名稱為________,裝置C中溶液的作用是________________________________________________________________________。(2)裝置A中發(fā)生的化學反應方程式為_____________________________________________________________________________________________________。(3)實驗裝置中有一處不合理,請針對不合理之處寫出改進措施:_________________________________________________________________________________________。(4)裝置B中制備Ce2(CO3)3反應的離子方程式為_____________________________________________________________________________________________________。(5)實驗過程中當Ce3+沉淀完全時[c(Ce3+)=1×10-5mol·L-1],溶液中c(COeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3)))為________。(6)Ce2(CO3)3在裝置B中沉淀,然后經(jīng)過靜置、過濾、洗滌、干燥后即可得到產(chǎn)品。檢驗產(chǎn)品是否洗滌干凈的方法為________________________________________________。(7)為測定產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度,取2.00g產(chǎn)品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解,配成100.00mL溶液,取25.00mL溶液用0.10mol·L-1的FeSO4溶液滴定至終點(鈰被還原成Ce3+),消耗FeSO4溶液20.00mL,則產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度為________。2.某化學興趣小組為探究氧化性強弱的影響因素進行如下實驗。(1)飽和食鹽水的作用是___________________________________________________。裝置F可吸收微量氯氣制得氯水,使用倒置漏斗的目的是________________________。(2)裝置A中產(chǎn)生Cl2的化學方程式為___________________________________________________________________________________________________________________,可推知氧化性:Cl2________MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))(填“>”或“<”)。(3)裝置D中可觀察到溶液變紫紅色,則該反應的離子方程式為_________________________________________________________________,可推知氧化性:Cl2________MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))(填“>”或“<”)。(4)通過對比(2)和(3)可判斷的氧化性強弱的影響因素是________。利用本實驗充分反應所得溶液設計實驗驗證你的判斷。實驗方案為________________________________________________________________________________________________________________。(5)有同學認為無需流量控制器,你是否認可?并簡要說明理由。_____________________________________________________________。3.某研究性學習小組的同學通過查閱資料得到如下信息:在加熱及適當催化劑存在下,CH4可將SO2還原為單質(zhì)硫(另有CO2、H2O生成);實驗室制備CH4的原理為CH3COONa+NaOHeq\o(→,\s\up7(△),\s\do5())CH4↑+Na2CO3。(1)實驗室制備CH4時要先將所用固體試劑研細再充分混合,這樣處理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________;實際制備中常用堿石灰代替NaOH,以減少反應容器(試管)破損情況的出現(xiàn),從試劑角度分析,導致試管易出現(xiàn)破損的原因是___________________________________________。(2)為驗證SO2能氧化CH4并有CO2生成,該同學設計如下裝置(夾持及加熱儀器省略)進行實驗。①裝置A的作用有干燥氣體、將氣體充分混合及______________________________________________________________________________________________________,C中可觀察到的現(xiàn)象是_____________________________________________________。②D中試劑通常是_________________________________________________________,表明B中確實有CO2生成的現(xiàn)象是____________________________________________。(3)該小組同學討論后認為B中可能還有CO生成,但能否直接在加熱條件下用CuO檢驗從F逸出的氣體中到底有無CO的問題上發(fā)生了爭執(zhí),甲同學認為能,而乙同學認為不能,你同意哪位同學的觀點并說明理由_______________________________________________________________________________________________________________________。4.CN-有劇毒,含氰電鍍廢水需處理達標后才能排放,某興趣小組在密閉系統(tǒng)中用如圖裝置進行模擬實驗,測定CN-被處理的百分率。具體原理及部分操作步驟如圖所示:步驟原理操作1在TiO2催化作用下,用NaClO將CN-氧化成CNO-(CN-和CNO-中N元素均為-3價)將1L含氰電鍍廢水經(jīng)濃縮后與過量NaClO溶液混合,倒入甲中,塞上橡皮塞2在酸性條件下CNO-與NaClO反應生成N2、CO2和Cl2一段時間后,打開橡皮塞和活塞,使溶液全部進入乙中,關閉活塞已知:含氰電鍍廢水中CN-濃度為amg·L-1;玻璃棉不參與反應。(1)寫出甲中的反應的離子方程式____________________________________________。(2)乙中反應的離子方程式為2CNO-+6ClO-+8H+=N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O,該反應的氧化劑是________。(3)上述實驗是通過測定CO2的量來確定對CN-的處理效果。丙裝置中的試劑是________,丁裝置中主要發(fā)生反應的化學方程式是____________________________________________________________________________________,丁裝置中玻璃棉的作用是________________________________________________________________________;干燥管Ⅱ的作用是______________________________________________________。(4)若干燥管Ⅰ增重bmg,則CN-被處理的百分率是________。(用含a、b的代數(shù)式來表示)(5)該裝置氣密性良好,假定每一個裝置都充分反應,則利用該裝置測得的CN-被處理的百分率與實際值相比________(填“偏高”或“偏低”),簡述可能的原因:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5.為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分數(shù),某化學興趣小組進行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出,再滴定測量。實驗裝置如圖所示:(1)a的作用是________,儀器d的名稱是________。(2)檢查裝置氣密性:_______________________________________________________(填操作),關閉K,微熱c,導管e末端有氣泡冒出;停止加熱,導管e內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱,說明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積的高氯酸和mg氟化稀土樣品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c,使b中產(chǎn)生的水蒸氣進入c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是________(填字母)。A.硝酸 B.鹽酸C.硫酸 D.磷酸②實驗中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成,實驗結(jié)果將________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。③若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時補加NaOH溶液,否則會使實驗結(jié)果偏低,原因是_____________________________________________________________________________________。(4)向餾出液中加入V1mLc1mol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol·L-1EDTA標準溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按1∶1配合),消耗EDTA標準溶液V2mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為__________________。(5)用樣品進行實驗前,需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗,改變條件(高氯酸用量、反應溫度、蒸餾時間),測量并計算出氟元素質(zhì)量,重復多次。該操作的目的是______________________________________。1.(2022·黑龍江·大慶實驗中學高三開學考試)工業(yè)上常用水楊酸與乙酸酐反應制取解熱鎮(zhèn)痛藥阿司匹林(乙酰水楊酸)?!痉磻怼俊疚镔|(zhì)性質(zhì)】名稱相對分子質(zhì)量熔點()溶解度(水)水楊酸138159微溶于冷水,易溶于熱水乙酸酐102在水中逐漸分解乙酰水楊酸180135~138微溶于水【實驗流程】實驗過程:在錐形瓶中加入水楊酸及醋酸酐,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在條件下,充分反應。稍冷后進行如下操作.①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入冷水中,析出固體,過濾。②在所得固體中加入飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾、洗滌、干燥得粗產(chǎn)品。④粗產(chǎn)品經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體?;卮鹣铝袉栴}:(1)下列玻璃儀器中,操作①中需使用的有________(填選項字母)(2)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_____________________________。(3)③中如何洗滌粗產(chǎn)品(具體操作)_____________________________________________。(4)若要檢驗粗產(chǎn)品中是否含有水楊酸,可取少許粗產(chǎn)品加入幾滴乙醇使其溶解,再滴加入1~2滴______溶液.觀察是否發(fā)生顯色反應。(5)④采用的純化方法為_____________________________________________。(6)本實驗的產(chǎn)率是_______________%。2.(2022·遼寧·高三開學考試)二茂鐵為橙黃色晶體,不溶于水,溶于有機溶劑,熔點時開始升華,可用作催化劑、添加劑,學習小組以環(huán)戊二烯、氯化亞鐵和氫氧化鉀為原料制備二茂鐵,反應過程須隔絕水和空氣,反應原理為,反應放出大量熱。制備過程如下(裝置如圖所示):Ⅰ.制備:在圖1兩頸燒瓶中加入稀鹽酸和過量還原鐵粉,持續(xù)通入,觀察到鐵粉表面無氣泡生成,將濾液迅速轉(zhuǎn)移到?jīng)_洗過的反應瓶中,加熱蒸發(fā)到表面剛出現(xiàn)結(jié)晶層,停止加熱,將溶液冷卻到室溫,抽濾、洗滌、低溫干燥,用沖洗過的磨口試劑瓶進行保存。Ⅱ.檢查圖2裝置氣密性后.在中加入無水乙醚和過量的粉末,持續(xù)通入氮氣,緩慢攪拌的情況下緩慢加入環(huán)戊二烯(密度),控制氮氣均勻通入。Ⅲ.將溶在二甲基亞砜中,轉(zhuǎn)人分液漏斗A中,控制滴加速度使溶液在左右加完,在氮氣保護下繼續(xù)攪拌反應。Ⅳ.將混合液倒人燒杯內(nèi),緩慢加入鹽酸,調(diào)節(jié)至,再加入水,繼續(xù)擔拌懸浮液,過濾、洗滌、真空干燥,稱重?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置圖中儀器C的名稱為_______,儀器A支管的作用為_______(2)制備過程中反應裝置及保存所用試劑瓶通入的目的是_______(3)步驟Ⅱ中要控制氮氣均勻通入,可通過_______來實現(xiàn),粉末除了作為反應物,還可以起到_______的作用。(4)步驟Ⅲ中控制滴加速度使溶液緩慢滴入反應器的原因是_______(5)步驟Ⅳ中判斷過量的鹽酸是否洗滌干凈,可選擇_______a.pH試紙

b.溶液

c.硝酸酸化的硝酸銀溶液(6)最終得到純凈的二茂鐵0.93g,則該實驗二茂鐵的產(chǎn)率是_______3.(2022·福建·泉州七中高三期中)硫酰氯(SO2Cl2)是一種重要的化工試劑,實驗室合成硫酰氯的實驗裝置如下圖所示。已知:①

②硫酰氯常溫為無色液體,熔點為,沸點為,可溶于純硫酸,在潮濕空氣中易“發(fā)煙”③以上或長時間存放硫酰氯都易分解,生成二氧化硫和氯氣(1)裝置E為儲氣裝置,用于提供氯氣,則分液漏斗c中盛放的試劑為_______。(2)干燥管中堿石灰的主要作用是_______。(3)長期存放的硫酰氯會發(fā)黃,其原因可能為_______。(4)氯磺酸加熱分解,也能制得硫酰氯與另外一種物質(zhì),該反應的化學方程式為_______,分離這兩種液態(tài)產(chǎn)物的方法是_______。(5)寫出硫酰氯在潮濕空氣中“發(fā)煙”的化學方程_______。(6)的純度測定:取產(chǎn)品在密閉條件下溶于燒堿溶液,最后定容為250mL溶液,取25.00mL該溶液用的標準溶液滴定(用作指示劑,滴定過程中不參與反應),平行滴定三次,平均消耗標準溶液22.00mL,則產(chǎn)品的純度為_______%。4.(2022·重慶八中高三階段練習)是一種常見強氧化劑,常用于自來水消毒殺菌。實驗室用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知:①,副反應:。②常壓下,沸點,熔點;沸點2.0℃,熔點?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A中盛放的試劑是_______,儀器D的名稱是_______。(2)該實驗需要通過調(diào)節(jié)的通入速率來調(diào)節(jié)的比例,根據(jù)信息,其原因是①防止制取的中殘留的量過高;②_______。(3)實驗中通??刂艭中冷卻液的溫度在。反應停止后,為減少產(chǎn)品中的含量,可調(diào)節(jié)冷卻液的溫度范圍是_______。(4)取一定量C中收集到的產(chǎn)品,加入適量、過量KI溶液及一定量的稀充分反應。用標準溶液滴定(滴定I);再以酚酞為指示劑,用標準NaOH溶液滴定過量的(滴定II)。實驗數(shù)據(jù)如下表:加入量滴定I測出量滴定II測出量回答下列問題(不考慮與水反應):①產(chǎn)生的反應離子方程式為、_______。②用標準溶液滴定時,無需另加指示劑。判斷滴定I到達終點的實驗現(xiàn)象是_______。③高純度濃溶液中要求(和HClO均以計)。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)得知,該溶液中_______。5.(2022·江西贛州·高三期中)肼,又稱聯(lián)氨,為無色油狀液體,能很好地混溶于水中,與鹵素、過氧化氫等強氧化劑作用能自燃,長期暴露在空氣中或短時間受高溫作用會爆炸分解,具有強烈的吸水性。實驗室設計如圖裝置用氨和次氯酸鈉反應制備肼,并探究肼的性質(zhì)。已知:硫酸肼為無色無味鱗狀結(jié)晶或斜方結(jié)晶,微溶于冷水,易溶于熱水?;卮鹣铝袉栴}:(1)盛裝NaOH溶液的儀器的名稱為_______,儀器a的作用是_______。(2)裝置A的試管中盛放的試劑為_______(填化學式)。(3)裝置C中盛放的試劑為_______(填名稱),其作用是_______。(4)裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為_______。(5)①探究性質(zhì)。取裝置B中溶液于試管中,加入適量稀硫酸振蕩,置于冰水浴冷卻,試管底部得到結(jié)晶。寫出生成結(jié)晶的離子方程式:_______。②測定產(chǎn)品中肼的質(zhì)量分數(shù)。稱取mg裝置B中溶液,加入適量固體(滴定過程中,調(diào)節(jié)溶液的pH保持在6.5左右),加水配成100mL溶液,移取25.00mL置于錐形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液作指示劑,用的碘溶液滴定,滴定過程中有無色無味無毒氣體產(chǎn)生。滴定終點的顏色變化為_______,滴定終點平均消耗標準溶液VmL,產(chǎn)品中肼的質(zhì)量分數(shù)的表達式為_______。1.(2022·湖南卷)某實驗小組以溶液為原料制備,并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設計了如下實驗方案:可選用試劑:晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進行實驗,得到溶液,經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2,產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品,用水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的溶液,③沉淀完全后,水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為?;卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應的化學方程式為_______;(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______;Ⅲ中的試劑應選用_______;(3)在沉淀過程中,某同學在加入一定量熱的溶液后,認為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是_______;(4)沉淀過程中需加入過量的溶液,原因是_______;(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是_______(填名稱);(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。2.(2022河北)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量,設計實驗如下:①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水;錐形瓶中加入水、淀粉溶液,并預加的碘標準溶液,攪拌。②以流速通氮氣,再加入過量磷酸,加熱并保持微沸,同時用碘標準溶液滴定,至終點時滴定消耗了碘標準溶液。③做空白實驗,消耗了碘標準溶液。④用適量替代香菇樣品,重復上述步驟,測得的平均回收率為95%。已知:,回答下列問題:(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_______(填標號)。A.

B.

C.(3)解釋加入,能夠生成的原因:_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗;滴定終點時溶液的顏色為_______;滴定反應的離子方程式為_______。(5)若先加磷酸再通氮氣,會使測定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_______(以計,結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。3.(2022遼寧)作為綠色氧化劑應用廣泛,氫醌法制備原理及裝置如下:已知:、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?;卮鹣铝袉栴}:(1)A中反應的離子方程式為___________。(2)裝置B應為___________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品,所有活塞處于關閉狀態(tài)。開始制備時,打開活塞___________,控溫。一段時間后,僅保持活塞b打開,抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b,打開活塞___________,繼續(xù)反應一段時間。關閉電源和活塞,過濾三頸燒瓶中混合物,加水萃取,分液,減壓蒸餾,得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應過程中,控溫的原因為___________。(6)氫醌法制備總反應的化學方程式為___________。(7)取產(chǎn)品,加蒸餾水定容至搖勻,取于錐形瓶中,用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次,消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果,產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為___________。4.(2022·全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟:Ⅰ.取已知濃度的溶液,攪拌下滴加足量溶液,產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱,沉淀轉(zhuǎn)變成黑色,過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體,制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮,經(jīng)一系列操作后,干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體,進行表征和分析?;卮鹣铝袉栴}:(1)由配制Ⅰ中的溶液,下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的中,會出現(xiàn)少量白色固體,原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。(4)Ⅱ中原料配比為,寫出反應的化學方程式________。(5)Ⅱ中,為防止反應過于劇烈而引起噴濺,加入應采取________的方法。(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。5.(2022·全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?;卮鹣铝袉栴}:(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉,同時生成CO,該反應的化學方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石,其原因是_______。回流時,燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高,可采取的措施是_______。(3)回流時間不宜過長,原因是_______。回流結(jié)束后,需進行的操作有①停止加熱

②關閉冷凝水

③移去水浴,正確的順序為_______(填標號)。A.①②③

B.③①②

C.②①③

D.①③②(4)該實驗熱過濾操作時,用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液,其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾,晶體用少量_______洗滌,干燥,得到。

參考答案1.【答案】(1)分液漏斗防止空氣中的氧氣進入裝置B中氧化Ce3+(2)2NH4Cl+Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaCl2+2H2O+2NH3↑(3)裝置BD之間連接盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣瓶,吸收揮發(fā)出來的HCl氣體(4)2Ce3++6HCOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O(5)1×10-6mol·L-1(6)取最后一次洗滌液少許于試管中,加入少量硝酸銀溶液,如無沉淀產(chǎn)生,則證明已經(jīng)洗滌干凈(7)92.00%【解析】(1)裝置C中的溶液為亞硫酸鈉溶液,有較強的還原性,能防止空氣中的氧氣進入裝置B中氧化Ce3+。(4)裝置B中CeCl3溶液和碳酸氫銨反應生成Ce2(CO3)3,發(fā)生反應的離子方程式為2Ce3++6HCOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O。(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]=c2(Ce3+)×c3(COeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3)))=1.00×10-28,且c(Ce3+)=1×10-5mol·L-1,則c(COeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3)))=eq\r(3,\f(1.00×10-28,(1.0×10-5)2))mol·L-1=1×10-6mol·L-1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗滌液中含有Cl-,故取最后一次洗滌液少許于試管中,加入少量硝酸銀溶液,如無沉淀產(chǎn)生,則證明已經(jīng)洗滌干凈。(7)已知滴定時發(fā)生的反應為Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+,消耗0.10mol·L-1的FeSO4溶液20.00mL,即參加反應的Fe2+的物質(zhì)的量為0.02L×0.10mol·L-1=2×10-3mol,則產(chǎn)品中Ce2(CO3)3的純度為eq\f(2×10-3mol×\f(100.00mL,25.00mL)×460g·mol-1×\f(1,2),2.00g)×100%=92.00%。2.【答案】(1)除去氯氣中的氯化氫氣體增大氣體接觸面積,使吸收充分(2)2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+2KCl+8H2O<(3)2MnOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))+Cl2=2MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))+2Cl->(4)溶液酸堿性取D中溶液于試管中,滴加鹽酸至酸性,用濕潤的淀粉-KI試紙檢驗是否產(chǎn)生氯氣(5)否,若產(chǎn)生Cl2速率過快,過量氯氣會造成D中溶液由堿性變?yōu)樗嵝浴窘馕觥?1)高錳酸鉀與濃鹽酸反應產(chǎn)生的氯氣中往往混有HCl、水蒸氣等雜質(zhì),飽和食鹽水可除去氯氣中的氯化氫氣體,降低氯氣的溶解度,有利于Cl2的逸出;氯氣在水中的溶解度不大,吸收微量氯氣制氯水,使用倒置漏斗可增大氯氣與水的接觸面積,使吸收更充分。(2)裝置A中試劑為高錳酸鉀與濃鹽酸,生成氯氣的化學方程式為2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+2KCl+8H2O;由氧化劑的氧化性大于氧化產(chǎn)物的氧化性可知,氧化性:Cl2<MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))。(3)裝置D中的試劑為錳酸鉀堿性溶液,通入Cl2后,溶液變紫紅色,說明氯氣的氧化性大于錳酸根離子,則反應的離子方程式為2MnOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))+Cl2=2MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))+2Cl-,可推知氧化性:Cl2>MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))。(4)在酸性條件下高錳酸鉀的氧化性強,堿性條件下錳酸根離子具有還原性,可被氯氣氧化為高錳酸根離子,則氧化性強弱的影響因素是溶液酸堿性;驗證本實驗充分反應所得溶液中是否有高錳酸根離子的方法:滴加鹽酸至酸性,證明是否有氯氣產(chǎn)生。(5)有同學認為無需流量控制器,是錯誤的,若產(chǎn)生Cl2速率過快,過量氯氣會造成D中溶液由堿性變?yōu)樗嵝?,干擾實驗的驗證。3.【答案】(1)增大固體比表面積,有利于物質(zhì)間充分混合反應加熱時NaOH易與玻璃中的SiO2發(fā)生反應(2)①通過觀察氣泡調(diào)控氣流速率U形管內(nèi)有黃色固體及無色液體出現(xiàn)②酸性KMnO4溶液E中溶液不褪色,F(xiàn)中溶液出現(xiàn)渾濁(3)同意乙同學的觀點,理由是過量的CH4也可能還原CuO【解析】(1)固體研細后可增大單位質(zhì)量的固體的表面積,有利于物質(zhì)間充分混合反應。溫度較高時,NaOH易與玻璃中的SiO2發(fā)生反應,從而導致試管易出現(xiàn)破損。(2)①實驗中需要控制氣體的流速,通過觀察A中氣泡產(chǎn)生的快慢就可推知氣流速率的相對大小,然后根據(jù)需要加以調(diào)控。B中生成的硫蒸氣、水蒸氣進入C中U形管內(nèi)會凝華、液化,故C中U形管內(nèi)有黃色固體及無色液體出現(xiàn)。②SO2、CO2均可與澄清石灰水作用,故要先用酸性KMnO4溶液除去SO2。當E中溶液不褪色而F中澄清石灰水變渾濁時,表明有CO2生成。4.【答案】(1)CN-+ClO-eq\o(=,\s\up7(TiO2),\s\do5())CNO-+Cl-(2)NaClO(或ClO-)(3)濃硫酸Cu+Cl2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CuCl2防止CuCl2固體粉末堵塞導管(或吸附CuCl2固體)防止空氣中的CO2、水蒸氣進入干燥管Ⅰ,影響CO2的測量(4)eq\f(13b,22a)×100%(5)偏低前面裝置中殘留有CO2未被完全吸收【解析】(1)甲中的反應為NaClO將CN-氧化成CNO-,NaClO具有強氧化性,被還原為Cl-,離子方程式為CN-+ClO-eq\o(=,\s\up7(TiO2),\s\do5())CNO-+Cl-。(2)根據(jù)反應:2CNO-+6ClO-+8H+=N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O,ClO-中的+1價Cl元素被還原為0價,則NaClO(或ClO-)為氧化劑。(3)實驗原理為測量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的質(zhì)量來確定對CN-的處理效果,由于乙裝置中產(chǎn)生N2、CO2、Cl2、H2O,氯水與水都能被堿石灰吸收,影響二氧化碳質(zhì)量的測定,所以進入干燥管Ⅰ的氣體應除去氯氣與水,用濃硫酸吸水,用銅網(wǎng)除去氯氣,同時應防止空氣中的CO2、水蒸氣進入干燥管Ⅰ干擾實驗,所以丙裝置的試劑是濃硫酸,丁裝置中發(fā)生的反應為Cu+Cl2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CuCl2,為了防止CuCl2固體粉末堵塞導管(或吸附CuCl2固體),丁裝置中需要使用玻璃棉;干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2,干燥管Ⅱ的作用是防止空氣中的CO2、水蒸氣進入干燥管Ⅰ,影響CO2的測量。(4)含氰電鍍廢水中CN-濃度為amg·L-1,1L該廢水中含有CN-的質(zhì)量為amg·L-1×1L=amg,干燥管Ⅰ增重的bmg為CO2的質(zhì)量,結(jié)合C元素守恒可得關系式:CN-~CO2,2644m(CN-)bmg則m(CN-)=eq\f(26bmg,44)=eq\f(13b,22)mg,CN-被處理的百分率是eq\f(\f(13b,22)mg,amg)×100%=eq\f(13b,22a)×100%。(5)裝置中殘留有CO2未被完全吸收,導致測定的CO2質(zhì)量偏低,測得的CN-被處理的百分率與實際值相比偏低。5.【答案】(1)平衡壓強直形冷凝管(2)在b和f中加水,水浸沒導管a和e的末端(3)①CD②不受影響③此實驗需要充分吸收HF氣體,防止其揮發(fā)損失(4)eq\f(5.7(c1V1-c2V2),m)%(5)尋找最佳實驗條件【解析】(1)a的作用是平衡壓強,防止圓底燒瓶中壓強過大,引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。(2)檢查裝置氣密性時在b和f中加水,使水浸沒a和e的末端,從而形成密閉體系。(3)①此實驗是利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF(低沸點酸)蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā),A、B項錯誤;硫酸和磷酸沸點高,難揮發(fā),C、D正確。1.【答案】(1)BD(2)使乙酰水楊酸和碳酸氫鈉反應生成乙酰水楊酸鈉溶于水,便于過濾除去其它不溶物(3)向漏斗中加入冷水沒過產(chǎn)品,待水流盡后,重復2-3次(4)氯化鐵(5)重結(jié)晶(6)60%【分析】水楊酸及醋酸酐在濃硫酸催化加熱下生成乙酰水楊酸,反應后混合物倒入冷水中,析出固體,過濾,所得固體中加入飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾;濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾、洗滌、干燥得粗產(chǎn)品,純化后得到乙酰水楊酸晶體。④粗產(chǎn)品經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體【詳解】(1)操作①不斷攪拌下將反應后的混合物倒入冷水中,析出固體,過濾,涉及溶解過濾操作,需要使用燒杯、漏斗,故選BD;(2)乙酰水楊酸含有羧基,能和碳酸氫鈉反應生成乙酰水楊酸鈉溶于水,便于過濾除去其它不溶物,故②中飽和碳酸氫鈉的作用是:使乙酰水楊酸和碳酸氫鈉反應生成乙酰水楊酸鈉溶于水,便于過濾除去其它不溶物;(3)乙酰水楊酸微溶于水,③中洗滌粗產(chǎn)品乙酰水楊酸的方法為:向漏斗中加入冷水沒過產(chǎn)品,待水流盡后,重復2-3次;(4)水楊酸中含有酚羥基,能和氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應,故檢驗粗產(chǎn)品中是否含有水楊酸,可取少許粗產(chǎn)品加入幾滴乙醇使其溶解,再滴加入1~2滴氯化鐵溶液.觀察是否發(fā)生顯色反應。(5)④采用的純化方法為重結(jié)晶,可以提純產(chǎn)品;(6)水楊酸為0.05mol,理論生成乙酰水楊酸0.05mol,質(zhì)量為9g,則本實驗的產(chǎn)率是。2.【答案】(1)

三頸燒瓶

平衡壓強,保證溶液順利滴下(2)排盡裝置內(nèi)的空氣,防止被氧化(3)

觀察濃硫酸中氣泡均勻產(chǎn)生

吸收反應生成的水,促進二茂鐵生成(4)避免反應過快放出大量熱導致二茂鐵升華(5)ac(6)50%【分析】根據(jù)反應,利用環(huán)戊二烯、氯化亞鐵和氫氧化鉀為原料制備二茂鐵,再探究反應產(chǎn)物的產(chǎn)率。【詳解】(1)根據(jù)C的結(jié)構(gòu)特點可知其為三頸燒瓶;儀器A為恒壓分液漏斗,其支管可以使容器上下相通,起到平衡壓強,保證溶液順利滴下的作用;(2)易被空氣中氧氣氧化,通入氮氣排盡裝置中空氣,防止實驗過程中亞鐵離子被氧化;(3)為使氮氣均勻通入,可通過觀察濃硫酸中產(chǎn)生氣泡的速度,調(diào)節(jié)通氮氣的速率來實現(xiàn);由題干信息知反應需在隔絕水的環(huán)境下進行,結(jié)合反應原理知的作用除了作為反應物,反應過程須隔絕水,還可以起到吸收生成的水的作用;(4)反應放熱,反應過快溫度升高,易導致產(chǎn)物二茂鐵升華造成損失;(5)溶液中有附著在沉淀表面,故可取最后一次洗滌液少量于試管中,滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液觀察是否有沉淀生成,來判斷沉淀是否洗凈;根據(jù)電荷守恒,測量濃度也可判斷是否洗滌干凈;(6)的物質(zhì)的量為環(huán)戊二烯的物質(zhì)的量是,根據(jù)反應原理可知環(huán)戊二烯的量不足,故根據(jù)環(huán)戊二烯計算二茂鐵的產(chǎn)量為,則產(chǎn)率。3.【答案】(1)飽和食鹽水(2)吸收SO2、Cl2等尾氣,防止污染空氣;同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置內(nèi)(3)SO2Cl2中溶有其分解產(chǎn)生的Cl2(4)

2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4

蒸餾法(5)SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4(6)99【分析】從圖中可以看出,丙裝置內(nèi)發(fā)生反應:,則A裝置制取SO2氣體,E裝置提供Cl2。因為硫酰氯常溫下在潮濕空氣中易“發(fā)煙”,所以SO2、Cl2進入C裝置前都需干燥,B、D裝置為氣體的干燥裝置,內(nèi)盛液體應為濃硫酸。在C裝置內(nèi)發(fā)生SO2與Cl2的可逆反應,因反應放熱,生成的SO2Cl2易氣化,所以需冷凝回流,未反應的SO2、Cl2需通過堿石灰進行處理,以防污染空氣;由于在潮濕空氣中易“發(fā)煙”,所以堿石灰還需防止空氣中的水蒸氣進入C裝置內(nèi),據(jù)此分析解答。【詳解】(1)裝置E為儲氣裝置,用于提供氯氣,分液漏斗c中盛放的試劑滴入E時不與氯氣反應,也難以溶解氯氣,它的作用是促使氯氣排出,所以該試劑是飽和食鹽水;(2)結(jié)合題中信息及分析可知,干燥管中堿石灰的主要作用是吸收SO2、Cl2等尾氣,防止污染空氣;同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置內(nèi);(3)信息③告訴我們:100℃以上或長時間存放硫酰氯都易分解,生成二氧化硫和氯氣(黃綠色)。所以長期存放的硫酰氯會發(fā)黃,其原因可能為SO2Cl2中溶有其分解產(chǎn)生的Cl2。答案為:SO2Cl2中溶有其分解產(chǎn)生的Cl2。(4)根據(jù)信息結(jié)合元素守恒可知,氯磺酸()加熱分解,能制得硫酰氯,同時生成硫酸,該反應的化學方程式為2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4;SO2Cl2與硫酸二者為互溶液體,沸點相差較大,采取蒸餾法進行分離;(5)SO2Cl2在潮濕空氣中因水解生成HCl與空氣中水蒸氣形成白霧而“發(fā)煙”,則該反應的化學方程式為SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4;(6)過程中涉及兩個反應:SO2Cl2+4NaOH=Na2SO4+2NaCl+2H2O,NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3??傻贸鲫P系:,則SO2Cl2產(chǎn)品的純度為:。4.【答案】(1)

濃硫酸

干燥管(2)防止?jié)舛冗^低,以副反應為主,降低產(chǎn)率(3)?34℃~2.0℃(4)

滴入最后半滴標準液,溶液由淺紫紅色變成無色,且30s內(nèi)不恢復

200【分析】制備氯氣,先通入氮氣,再通入氯氣,通過調(diào)節(jié)通入氣體的速率,混合后進入裝置B中HgO與玻璃珠增大接觸面積,反應生成氯化汞和Cl2O,同時有副產(chǎn)物氧氣,將產(chǎn)生氣體通過冷卻液處理,冷卻后Cl2O留在裝置C中,尾氣吸收氯氣,為防止水解,中間連接一個裝有無水氯化鈣的干燥管?!驹斀狻浚?)儀器A的作用是干燥氣體,盛放的試劑是濃硫酸,根據(jù)構(gòu)造可知,儀器D的名稱是干燥管;(2)已知:①,副反應:,故該實驗需要通過調(diào)節(jié)的通入速率來調(diào)節(jié)的比例,根據(jù)信息,其原因是①防止制取的中殘留的量過高;②防止?jié)舛冗^低,以副反應為主,降低產(chǎn)率;(3)常壓下,沸點,沸點2.0℃,實驗中通??刂艭中冷卻液的溫度在。反應停止后,為減少產(chǎn)品中的含量,可調(diào)節(jié)冷卻液的溫度范圍是?34℃~2.0℃,保證液化而為氣體;(4)①氯氣與均能將I-氧化,故產(chǎn)生的反應離子方程式為、;②用標準溶液滴定時,無需另加指示劑,碘溶于水為紫紅色,則判斷滴定I到達終點的實驗現(xiàn)象是滴入最后半滴標準液,溶液由淺紫紅色變成無色,且30s內(nèi)不恢復;③根據(jù)該反應及題中所給相關反應的計量數(shù)比值可得:n()=n消耗(H2SO4)=mol-mol=mol;n(Cl2)=n(I2)=2n()=mol-2mol=mol,則有=200。5.【答案】(1)

三頸燒瓶

防止三頸燒瓶內(nèi)液體倒吸進A中試管(2)Ca(OH)2固體和NH4Cl固體(3)

飽和食鹽水

除去D中生成Cl2含有的HCl雜質(zhì)(4)Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑(5)

N2H4+2H++SO=↓

溶液變藍色,且半分鐘不褪色

【分析】Ca(OH)2固體和NH4Cl固體在A裝置中反應產(chǎn)生NH3,通入裝置B中;裝置D中制得并通過裝置C除去HCl雜質(zhì)的Cl2,在三頸燒瓶內(nèi)同NaOH作用產(chǎn)生次氯酸鈉,再與得到NH3反應制得肼?!驹斀狻浚?)根據(jù)圖示,盛裝NaOH溶液的儀器為三頸燒瓶;儀器a是長頸漏斗,作用是防止三頸燒瓶內(nèi)液體倒吸進A中試管。(2)據(jù)分析,裝置A的試管中盛放的試劑在受熱條件下可生成NH3,應為Ca(OH)2固體和NH4Cl固體。(3)據(jù)分析,裝置C中盛放的試劑需除去D中生成Cl2含有的HCl雜質(zhì),應為飽和食鹽水。(4)裝置D中濃鹽酸與漂白粉反應生成氯氣,發(fā)生反應的化學方程式為:Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑。(5)①據(jù)已知信息,取裝置B中含混溶N2H4的溶液于試管中,加入適量稀硫酸振蕩,置于冰水浴冷卻,試管底部得到結(jié)晶,離子方程式:N2H4+2H++SO=↓。②該測定操作用淀粉溶液作指示劑,滴入碘溶液,則恰好完全反應后,多滴入的碘與淀粉作用顯藍色,故滴定終點的顏色變化為:溶液變藍色,且半分鐘不褪色。根據(jù)題意,N2H4與I2反應生成N2,反應的化學方程式:N2H4+2I2=N2+4HI,則25.00mL溶液中n(N2H4)==,則產(chǎn)品中肼的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。1.【答案】(1)HCl

H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)靜置,取上層清液于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl,裝置II中氯化氫與BaS溶液反應制備BaCl2·2H2O,裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空氣。(1)由分析可知,裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置,在濃硫酸過量并微熱時,濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫,發(fā)生主要反應的化學方程式為:H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水,裝置II中b儀器的作用是:防止倒吸;裝置II中氯化氫與BaS溶液反應生成H2S,H2S有毒,對環(huán)境有污染,裝置III中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀,因此判斷沉淀已完全的方法是靜置,取上層清液于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全,沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有:鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒,用不到錐形瓶。(6)由題意可知,硫酸鋇的物質(zhì)的量為:=0.002mol,依據(jù)鋇原子守恒,產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol,質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g,質(zhì)量分數(shù)為:10

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