《紗線與本色布上漿料的鑒別試驗(yàn)方法》

1紗線與本色布上漿料的鑒別試驗(yàn)方法本文件描述了紗線與本色布上漿料的鑒別試驗(yàn)方法。本文件適用于以淀粉（包括變性淀粉）漿料、聚乙烯醇漿料（PVA）、丙烯酸類(lèi)漿料（丙烯酸及其鹽類(lèi)、丙烯酸酯類(lèi)、丙烯酰胺類(lèi)）、聚酯漿料等為上漿主體的棉、化纖、其他纖維純紡或混紡的紗線與本色布。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理根據(jù)漿料在不同試劑中顏色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)，鑒別其漿料種類(lèi)。5試劑或材料5.1碘（I2分析純AR。5.2碘化鉀（KI分析純AR。5.3重鉻酸鉀（K2Cr2O7分析純AR。5.4氫氧化鈉（NaOH分析純AR。5.5硼酸（H3BO3分析純AR。5.6磷酸二氫鈉二水合物（NaH2PO4·2H2O分析純AR。5.7磷酸氫二鈉十二水合物（Na2HPO4·12H2O分析純AR。5.8冰乙酸（醋酸，也叫無(wú)水乙酸，CH3COOH分析純AR。5.9氯化鋇（BaCl2分析純AR。5.10硫酸銅五水合物（CuSO4·5H2O分析純AR。5.11氨水（NH3·H2O分析純AR。5.12水（H2O符合GB/T6682，三級(jí)。5.13硫酸（H2SO4分析純AR（質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%，ρ=1.84g/mL）。25.14鹽酸（HCl分析純AR（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%，ρ=1.19g/mL）。5.15氯化鐵六水合物（FeCl3·6H2O）:分析純AR。5.16硫氰酸鉀（KSCN分析純AR。5.17亞鐵氰化鉀三水合物（K4Fe(CN)6·3H2O分析純AR。5.18酒石酸鉀鈉四水合物（KNaC4H4O6·4H2O分析純AR。5.19陽(yáng)離子染料：陽(yáng)離子艷藍(lán)RL或陽(yáng)離子紅2GL。5.20非離子表面活性劑：平平加O-30。6儀器設(shè)備6.1天平：最小分度值為0.01g、0.001g。6.2電爐：溫度可調(diào)。6.3恒溫水浴鍋：能保持溫度（室溫～95℃)±2℃。6.4錐形瓶：250mL。6.5玻璃燒杯或塑料燒杯:容量50mL～3000mL。6.6玻璃瓶或塑料瓶:125mL～1000mL。6.7量筒：50mL～1000mL。6.8容量瓶：500mL、1000mL。6.9移液管：10mL。6.10膠頭滴管。6.11表面皿。6.12計(jì)時(shí)秒表。6.13玻璃棒：約300mm長(zhǎng)。6.14精密pH試紙。6.15不銹鋼漏勺：80目。7試驗(yàn)用液的準(zhǔn)備7.1碘-碘化鉀溶液的配制用天平稱(chēng)取4.0g碘化鉀（5.2）于玻璃燒杯中，用少量水溶解后，加入2.6g碘（5.1），用電爐稍加熱攪拌使碘溶解，然后加水定容至1000mL，攪勻，移入棕色玻璃瓶中貯存，待用。7.2重鉻酸鉀溶液的配制用天平稱(chēng)取11.8g重鉻酸鉀（5.3）于玻璃燒杯中，加入50mL水中，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊加入25mL濃硫酸（5.13冷卻至室溫后移入棕色瓶中，待用。7.310%氫氧化鈉溶液的配制用天平稱(chēng)取50.0g氫氧化鈉（5.4）于塑料燒杯中，慢慢加入150mL水，溶解冷卻后，稀釋至500mL，混勻，待用。7.4碘-硼酸溶液的配制用量筒量取碘-碘化鉀溶液（7.1）100mL于玻璃燒杯中，加入3.0g硼酸（5.5攪拌至全部溶解，移入棕色玻璃瓶中貯存，待用。7.5磷酸二氫鈉溶液的配制用天平稱(chēng)取2.2g磷酸二氫鈉二水合物（5.6）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，稀釋至1000mL，混勻，待用。7.6磷酸氫二鈉溶液的配制3用天平稱(chēng)取5.0g磷酸氫二鈉十二水合物（5.7）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，稀釋至1000mL，混勻，待用。7.7陽(yáng)離子染液的配制用天平稱(chēng)取0.25g陽(yáng)離子染料（5.19）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，定容至1000mL，用磷酸二氫鈉溶液（7.5）或磷酸氫二鈉溶液（7.6）調(diào)節(jié)染液的pH值至6～7，待用。7.810%冰乙酸溶液的配制用移液管取9.8mL冰乙酸（5.8）于具塞玻璃瓶中，加水至100mL，待用。7.90.2%非離子表面活性劑的配制用移液管取2mL非離子表面活性劑（5.20）于具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，加水至1000mL，待用。7.100.012mol/L氯化鐵溶液的配制用天平稱(chēng)取3.24g氯化鐵六水合物（5.15）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，稀釋至1000mL，混勻，待用。7.110.06mol/L硫氰酸鉀溶液的配制用天平稱(chēng)取5.83g硫氰酸鉀（5.16）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，稀釋至1000mL，混勻，待用。7.120.005mol/L亞鐵氰化鉀溶液的配制用天平稱(chēng)取2.11g亞鐵氰化鉀三水合物（5.17）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，稀釋至1000mL，混勻，待用。7.1310%氯化鋇溶液的配制用天平稱(chēng)取10.0g氯化鋇（5.9）于玻璃燒杯中，加90mL水溶解，混勻，待用。7.1410%硫酸銅溶液的配制稱(chēng)取15.6g硫酸銅五水合物（5.10放入玻璃燒杯中加入溫水（45℃~50℃)溶解，冷卻后定容至100mL，待用。7.1510%鹽酸溶液的配制用量筒量取500mL鹽酸（5.14緩緩地加入到盛有500mL水的玻璃燒杯中，冷卻，加水稀釋至2100mL，混勻，待用。7.16費(fèi)林試劑配制7.16.1費(fèi)林試劑A：用天平稱(chēng)取34.66g硫酸銅五水合物（5.10溫水（45℃~50℃)溶解，冷卻后并定容至500mL。該溶液應(yīng)貯存于密閉容器中。7.16.2費(fèi)林試劑B：用天平稱(chēng)取173.0g酒石酸鉀鈉四水合物（5.18）和50.0g氫氧化鈉（5.4溶于水并定容至500mL。該溶液應(yīng)貯存于耐堿的容器中。7.16.3使用時(shí)，費(fèi)林試劑A和費(fèi)林試劑B等容積混合。8試樣準(zhǔn)備試樣的采集：隨機(jī)取上漿的經(jīng)紗或本色布不少于20.0g。9試驗(yàn)步驟49.1方法A：直接鑒別法9.1.1將試樣置于表面皿上，用碘-碘化鉀溶液（7.1）1滴～2滴滴在試樣上，試樣呈藍(lán)色、藍(lán)紫色或紫紅色，則表明試樣含淀粉漿料、變性淀粉漿料或PVA漿料。9.1.2將試樣置于表面皿上，用重鉻酸鉀溶液（7.2）1滴滴在試樣上，立即用3滴～4滴10%氫氧化鈉溶液（7.3）中和，5s后，用玻璃棒在斑漬上摩擦，呈黃色或黃綠色，則表明含淀粉漿料，試樣呈棕色，則表明含PVA漿料。若試樣含PVA漿料，則繼續(xù)將該被測(cè)試試樣置于表面皿上，用碘-硼酸溶液（7.4）1滴滴在試樣上，在空氣中晾干后，在斑漬中間滴1滴水，10s后，試樣環(huán)繞斑漬處有葡萄酒紅暈環(huán)出現(xiàn)，表明是部分醇解級(jí)PVA漿料，未出現(xiàn)暈環(huán)表明是完全醇解級(jí)PVA漿料。9.1.3取一小塊試樣放入陽(yáng)離子染液（7.7）中，在室溫下，不斷攪拌1min，然后用10%冰乙酸溶液（7.8）和0.2%非離子表面活性劑（7.9）沖洗試樣，再用水沖洗試樣1min后，干燥。若被測(cè)試試樣上有染料上色，表明是聚丙烯酸類(lèi)或聚酯類(lèi)漿料。9.1.4將0.012mol/L氯化鐵溶液（7.10）與0.06mol/L硫氰酸鉀溶液（7.11）各10mL混合，滴1滴在被測(cè)試樣上，計(jì)時(shí)秒表計(jì)時(shí)3min后，用水沖洗試樣10s，晾干，再加1滴0.005mol/L亞鐵氰化鉀溶液（7.121min后用水沖洗試樣5s，晾干，試樣呈藍(lán)色或藍(lán)綠色斑點(diǎn)，表明是羧甲基纖維素（CMC）漿料。9.2方法B：萃取液鑒別法9.2.1萃取液的準(zhǔn)備用天平稱(chēng)取試樣10.0g，置于500mL燒杯中，加150mL水，用電爐沸煮30min。取出燒杯冷卻，用漏勺將萃取液過(guò)濾待用。9.2.2漿料鑒別9.2.2.1取萃取液20mL于50mL燒杯中，加碘-碘化鉀溶液（7.1）數(shù)滴，若溶液呈藍(lán)色、藍(lán)紫色或紫紅色，表明有淀粉漿料、變性淀粉漿料、PVA漿料存在，若無(wú)反應(yīng)，則表明沒(méi)有淀粉漿料、變性淀粉、PVA漿料存在。9.2.2.2取表明含有淀粉、變性淀粉漿料、PVA漿料的萃取液20mL，加10%鹽酸溶液6mL（7.15用電爐沸煮15min，冷卻，加碘-碘化鉀溶液（7.1）數(shù)滴，不變色，加碘-硼酸溶液（7.4）數(shù)滴，若溶液呈藍(lán)色、藍(lán)綠色，則表明含完全醇解型PVA漿料；若溶液呈紫紅色，則表明含部分醇解型PVA漿料。9.2.2.3取表明含有淀粉、變性淀粉漿料、PVA漿料的萃取液20mL，加10%鹽酸溶液6mL（7.15用電爐沸煮15min，冷卻，加碘-碘化鉀溶液（7.1）數(shù)滴，不變色，加入費(fèi)林試劑A（7.16.1）和費(fèi)林試劑B（7.16.2）等容積混合液12mL，緩慢加熱至沸，若產(chǎn)生大量紅色沉淀，則表明含淀粉漿料或變性淀粉漿料存在。9.2.2.4取萃取液20mL于50mL燒杯中，加10%鹽酸試液（7.15）數(shù)滴，試液呈透明色，則表明是羧甲基纖維素（CMC）漿料，試液如有白色絮狀沉淀或混濁，則表明漿料中有聚丙烯酸酯漿料、聚酯漿料等；再加濃氨水，如沉淀或混濁完全溶解，表明聚丙烯酸酯漿料存在，如仍有沉淀或混濁，表明含聚酯漿料。9.2.2.5取萃取液20mL于50mL燒杯中，加10%氯化鋇溶液（7.13）數(shù)滴，若溶液有白色絮狀沉淀，則表明有海藻酸鈉漿存在。若試樣含海藻酸鈉，再取萃取濾液20mL于燒杯中，加10%氫氧化鈉溶液（7.3）數(shù)滴，使pH值大于11，搖勻過(guò)濾，用10%鹽酸溶液（7.15）調(diào)節(jié)pH為中性，加10%硫酸銅溶液（7.14）數(shù)滴，若溶液出現(xiàn)藍(lán)色膠狀物，則再加10%鹽酸溶液（7.15）酸化后膠狀物消失，表明有羧甲基纖維素（CMC）漿料。9