2023屆新高考新教材化學(xué)魯科版一輪學(xué)案-第10章第35講　化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)

第35講化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)復(fù)習(xí)目標(biāo)核心素養(yǎng)1.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。2．根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案?？茖W(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能根據(jù)文獻(xiàn)和實(shí)際需要提出綜合性的探究課題，根據(jù)假設(shè)提出多種探究方案，評價(jià)和優(yōu)化方案。熱點(diǎn)一制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1．制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)(1)設(shè)計(jì)原則①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價(jià)格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學(xué)性：科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。②安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。③可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足。④簡約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡單易行，應(yīng)采用簡單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。2．制備實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)(1)從實(shí)驗(yàn)方案可行性角度評價(jià)只有合理且切實(shí)可行的實(shí)驗(yàn)方案才有意義。可行性是方案的第一要素，評價(jià)方案時(shí)應(yīng)注意從實(shí)驗(yàn)原理和操作兩個(gè)方面分析：理論上要科學(xué)合理；操作上要簡單可行。(2)從經(jīng)濟(jì)效益角度評價(jià)評價(jià)一種實(shí)驗(yàn)方案，不僅要從科學(xué)性上判斷是否可行，還要從經(jīng)濟(jì)效益上考慮是否切合實(shí)際。(3)從環(huán)保角度評價(jià)防止污染的根本途徑在于控制“三廢”的排放，在對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(jià)時(shí)，不可忽視環(huán)境保護(hù)的重要性。(4)從“安全性”方面對實(shí)驗(yàn)方案作出評價(jià)等，實(shí)驗(yàn)要規(guī)范操作，防止“暴沸”或“爆炸”事故的發(fā)生。題型1涉及氣體物質(zhì)的制備一、物質(zhì)制備流程二、實(shí)驗(yàn)操作流程eq\x(儀器連接)?eq\x(檢查氣密性)?eq\x(填裝藥品)?eq\x(防倒吸防氧化措施)?eq\x(實(shí)驗(yàn)過程)?eq\x(儀器拆卸)三、操作先后流程1．裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。2．接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。3．實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。4．加熱操作注意事項(xiàng)：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。5．尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。6．氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。7．倒吸問題：實(shí)驗(yàn)過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。8．冷凝回流問題。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。9．拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時(shí)停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。[典例1]三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃，易潮解①。實(shí)驗(yàn)室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2BCl3＋3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)：①裝置B的作用是________，裝置C盛放的試劑是________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成③。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I；其中裝置E的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通入干燥的N2的目的是______________________________________________________________________________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是____________________________________________________________________________________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時(shí)會(huì)形成腐蝕性濃厚白霧⑤，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。[試題詮釋]①這些性質(zhì)是解題的重要依據(jù)，應(yīng)引起高度注意。②此方法制得的氯氣中含有HCl、水蒸氣，需除去。③檢驗(yàn)CO通常用灼熱的CuO和澄清的石灰水。④除A、B、C、F、D、I外還剩4種儀器，而此處留有5個(gè)空，說明有的儀器要重復(fù)使用。⑤指鹽酸的小液滴。[基礎(chǔ)知識(shí)]制備實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)。[關(guān)聯(lián)知識(shí)]Cl2的制法。[引申知識(shí)]共價(jià)化合物的水解。[解析](1)①用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置C中盛放濃H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)①首先要注意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個(gè)空，這說明有一種裝置要重復(fù)使用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關(guān)鍵：D用于檢驗(yàn)CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴(yán)防水蒸氣進(jìn)入，因?yàn)锽Cl3易潮解；F用于檢驗(yàn)CO，且氣體進(jìn)入F裝置前應(yīng)干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反應(yīng)的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。從C中出來的干燥而純凈的Cl2應(yīng)進(jìn)入G與B2O3和C反應(yīng)，生成的BCl3易潮解，應(yīng)進(jìn)入E進(jìn)行冷凝收集，同時(shí)在E后連接H以防外界水蒸氣進(jìn)入E，由于未反應(yīng)的Cl2及生成的少量的CO2都會(huì)干擾后續(xù)CO的檢驗(yàn)，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進(jìn)入F前得到干燥，至此所給5空填滿，其中裝置H重復(fù)使用了一次。②裝置中的空氣中的O2會(huì)與反應(yīng)物碳反應(yīng)，空氣中的水蒸氣會(huì)引起B(yǎng)Cl3的潮解，因此實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。④根據(jù)題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性濃厚白霧應(yīng)為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價(jià)，與水中—OH結(jié)合形成H3BO3，Cl為負(fù)價(jià)，與水中—H結(jié)合形成HCl，從而寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。[答案](1)①除去Cl2中混有的HCl濃H2SO4②ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋=3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH將BCl3冷凝為液體收集②排盡裝置中的空氣③F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl[對點(diǎn)練1]工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2)、濃硫酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過濕法制備冰晶石，某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)上制取Na3AlF6的裝置圖如圖，下列敘述錯(cuò)誤的是()A．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器B．裝置Ⅰ發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaF2＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaSO4＋2HF↑C．裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸D．Na2CO3溶液和HF加入先后順序，先加Na2CO3溶液再通HF氣體解析：DA．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器，不能用普通玻璃，會(huì)被生成的HF腐蝕，A正確；B.裝置Ⅰ為高沸點(diǎn)的硫酸制備低沸點(diǎn)的HF，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaF2＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaSO4＋2HF↑，B正確；C.HF易溶于水且會(huì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，需要防倒吸，裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正確；D.先通HF氣體溶解氫氧化鋁，再加Na2CO3溶液，D錯(cuò)誤。[對點(diǎn)練2]二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法，其原理是用NaClO3與CH3OH在催化劑、60℃時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到ClO2，用下圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。已知：ClO2易溶于水但不與水反應(yīng)，氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸)，實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2，生成NaClO2，使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體物質(zhì)CH3OHHCOOHClO2沸點(diǎn)64.7℃100.8℃11℃(1)儀器Ⅰ的名稱為________;實(shí)驗(yàn)中使用儀器Ⅱ的目的是_________________。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理和目的，上述裝置的連接順序?yàn)椋篹a________(填接口順序)。(3)工業(yè)上常用過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作為ClO2的穩(wěn)定劑，吸收ClO2的離子方程式為________，為便于大量運(yùn)輸和儲(chǔ)存，工業(yè)上也選擇硅酸鈣、二氧化硅分子篩等作為穩(wěn)定劑，其原理是________。(4)裝置乙中的主要現(xiàn)象為________。(5)不能用排空氣法來收集得到純凈的ClO2的原因是________。(6)ClO2和Cl2都為強(qiáng)氧化劑，在相同條件下，等物質(zhì)的量時(shí)ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。解析：(1)儀器Ⅰ為三頸燒瓶，儀器Ⅱ?yàn)榍蛐卫淠?，使ClO2中的甲醇蒸氣凝結(jié)成液體流回?zé)浚?2)儀器連接順序?yàn)閑abfgcdh；(3)由已知，ClO2實(shí)驗(yàn)室制備時(shí)用穩(wěn)定劑吸收，生成NaClO2，過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2為還原劑生成O2，COeq\o\al(2－,3)結(jié)合H＋形成HCOeq\o\al(－,3)，故離子反應(yīng)式為：2COeq\o\al(2－,3)＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(－,2)＋O2↑＋2HCOeq\o\al(－,3)；(4)溶液先變藍(lán)后褪色；(5)ClO2濃度較大時(shí)易分解(爆炸)，不可以用排空氣法；(6)因?yàn)樽鲅趸瘎?huì)變?yōu)镃l－，得電子數(shù)是氯氣的2.5倍，故為2.5。答案：(1)三頸燒瓶(蒸餾燒瓶)使ClO2蒸氣中的CH3OH冷凝回流(2)bfgcdh(3)2COeq\o\al(2－,3)＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(－,2)＋O2↑＋2HCOeq\o\al(－,3)硅酸鹽、二氧化硅分子篩性質(zhì)穩(wěn)定，有吸附能力(4)溶液變藍(lán)后褪色(5)ClO2與空氣混合，濃度較大時(shí)易分解(爆炸)(6)2.5題型2涉及非氣態(tài)物質(zhì)的制備1．幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備(1)氫氧化鋁[原理]①鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)；②四羥基合鋁酸鹽法：[Al(OH)4]－＋CO2=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)；③鋁鹽和四羥基合鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3[Al(OH)4]－=4Al(OH)3↓。[注意事項(xiàng)]氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。(2)氫氧化亞鐵[原理]Fe2＋＋2OH－Fe(OH)2↓。[注意事項(xiàng)]①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣；②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出；③還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。(3)氫氧化鐵膠體的制備[原理]FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())Fe(OH)3(膠體)＋3HCl。[操作步驟]加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。(4)乙酸乙酯的制備[原理]CH3COOH＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CH3COOC2H5＋H2O。[注意事項(xiàng)]試劑的混合方法：先取無水乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。2．物質(zhì)制備的原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如：①用銅制取硫酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用銅制取硝酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，要注意隔絕空氣。其方法是：①亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng)或還原氯化鐵溶液)；②將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；③使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至硫酸亞鐵(或FeCl2)溶液的液面以下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。3．思維流程[典例2]高鐵酸鈉(Na2FeO4)具有很強(qiáng)的氧化性，是一種新型的綠色凈水消毒劑。工業(yè)上可以通過次氯酸鈉氧化法制備高鐵酸鈉，生產(chǎn)過程如下：回答下列問題：(1)經(jīng)過步驟①后，加入NaOH固體的原因是________。(2)步驟②反應(yīng)的離子方程式是________。(3)從溶液Ⅰ中分離出Na2FeO4后，還有副產(chǎn)品Na2SO4、NaCl，則步驟③中反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)將一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的濃度變化如圖中曲線Ⅰ、Ⅱ所示，則曲線Ⅰ比曲線Ⅱ?qū)?yīng)的污水pH________(填“高”或“低”)。(5)通過計(jì)算得知Na2FeO4的消毒效率(以單位質(zhì)量得到的電子數(shù)表示)比氯氣的________(填“高”或“低”)，用高鐵酸鈉代替氯氣作凈水消毒劑的優(yōu)點(diǎn)是__________(答出兩點(diǎn)即可)。[思路分析][解析](1)根據(jù)框圖中的提示可知，Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液顯堿性。(2)在酸性條件下，H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被還原為H2O，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O。(3)步驟③中參加反應(yīng)的離子有Fe3＋、ClO－和OH－，除生成FeOeq\o\al(2－,4)和Cl－外還有H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。(4)Na2FeO4在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的濃度越大，故曲線Ⅰ比曲線Ⅱ?qū)?yīng)的污水pH高。(5)1gNa2FeO4能得到電子的物質(zhì)的量為eq\f(3,166)mol≈0.018mol，1gCl2能得到電子的物質(zhì)的量為eq\f(2,71)mol≈0.028mol，故Na2FeO4的消毒效率比氯氣的低。[答案](1)Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液顯堿性(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O(3)2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O(4)高(5)低既能消毒殺菌又能凈水(或無毒、方便保存等)[對點(diǎn)練3]氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是常用的氨化劑之一。某研究小組利用反應(yīng)原理：2NH3(g)＋CO2(g)＝H2NCOONH4(s)ΔH<0制備氨基甲酸銨，其裝置如圖所示，已知：H2NCOONH4(s)白色固體，易分解、易水解。則下列觀點(diǎn)不正確的是()A．儀器1是恒壓漏斗，該實(shí)驗(yàn)用于防倒吸B．儀器2和儀器3都可以放置NaOH固體C．為了完成實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在裝置5和6之間，依次添加干燥裝置和安全瓶D．若反應(yīng)初期觀察到裝置6內(nèi)稀硫酸溶液中產(chǎn)生氣泡，應(yīng)控制旋塞，加大濃氨水的流速解析：AA．儀器1是恒壓漏斗，其作用為使漏斗內(nèi)液體順利流下，A錯(cuò)誤；B.濃氨水和氫氧化鈉固體混合可以制氨氣，氫氧化鈉固體可以干燥氨氣，故儀器2和儀器3都可以放置NaOH固體，B正確；C.防止生成的氨基甲酸銨水解，或者防止氨氣過量導(dǎo)致裝置6倒吸，應(yīng)在裝置5和6之間，依次添加干燥裝置和安全瓶，C正確；D.若反應(yīng)初期觀察到裝置6內(nèi)稀硫酸溶液中產(chǎn)生氣泡，說明二氧化碳過量，應(yīng)該加快產(chǎn)生氨氣的流速，D正確。題型3涉及有機(jī)化合物的制備1．把握制備過程2．盤點(diǎn)常用儀器3．熟悉?？紗栴}(1)有機(jī)化合物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)化合物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一價(jià)格較高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。[典例3]醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/g·cm－3沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填字母，下同)。A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加 D．重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為________________________。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________。A．圓底燒瓶 B．溫度計(jì)C．吸濾瓶 D．球形冷凝管E．接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%[審題流程]有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過程，可對題干信息解讀如下：制備過程提純過程①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理；②20g環(huán)己醇→反應(yīng)物用量，用于計(jì)算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷卻攪拌下，加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱；⑤通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻→產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離；⑥緩慢加熱→反應(yīng)開始；⑦餾出物的溫度不超過90℃→產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，環(huán)己醇的沸點(diǎn)為161℃，可分離出環(huán)己烯①粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸；②粗產(chǎn)物用水洗→使粗產(chǎn)物中的無機(jī)物進(jìn)入水層；③分離→得到較純的環(huán)己烯；④加入無水氯化鈣→干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯)；⑤蒸餾→得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)；⑥10g環(huán)己烯→產(chǎn)物量，用于計(jì)算[解析](1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)化合物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢查是否漏水。實(shí)驗(yàn)生成的環(huán)己烯難溶于水且密度比水小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))。(6)觀察題中實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢查是否漏水上口倒出(5)干燥(6)CD(7)C[對點(diǎn)練4]對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件制得。主要反應(yīng)及裝置如下：主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見下表：化合物溶解性熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm－3)對硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286對甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245————苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉，維持瓶內(nèi)溫度在80℃左右，同時(shí)攪拌回流、使其充分反應(yīng)；②調(diào)節(jié)pH＝7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽濾得到固體，將濾液靜置、分液得液體M；④向M中滴加鹽酸，振蕩、靜置、分液，向下層液體中加入NaOH溶液，充分振蕩、靜置；⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)主要反應(yīng)裝置如上圖，a處缺少的裝置是________(填儀器名稱)，實(shí)驗(yàn)步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的________(填標(biāo)號(hào))。a．燒杯 b．漏斗c．玻璃棒 d．鐵架臺(tái)(2)步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀，另一個(gè)目的是________。(3)步驟③中液體M是分液時(shí)的________層(填“上”或“下”)液體，加入鹽酸的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有_____________________。(5)步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是________(填標(biāo)號(hào))。a．乙醇 b．蒸餾水c．HCl溶液 d．NaOH溶液(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))解析：首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對硝基甲苯和適量鐵粉加熱進(jìn)行反應(yīng)，生成對甲基苯胺鹽酸鹽，調(diào)節(jié)pH＝7～8，沉淀鐵離子并使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，加入苯溶解生成的對甲基苯胺和未反應(yīng)的對硝基甲苯，抽濾靜置分液得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入鹽酸使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺鹽酸鹽，生成的對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置分液得到無機(jī)層，向無機(jī)層加入NaOH溶液，使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，對甲基苯胺常溫下為不溶于水的固體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會(huì)有對甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產(chǎn)品。(1)該反應(yīng)中反應(yīng)物沸點(diǎn)較低，加熱反應(yīng)過程中會(huì)揮發(fā)，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺(tái)，所以選ad；(2)根據(jù)題目所給信息可知，pH值升高會(huì)使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，達(dá)到分離提純的目的；(3)根據(jù)分析步驟③中液體M為有機(jī)層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的對甲基苯胺鹽酸鹽，從而實(shí)現(xiàn)與對硝基甲苯的分離；(4)下層液體中有未反應(yīng)的鹽酸和生成的對甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應(yīng)，離子方程式為：H＋＋OH－=H2O、(5)洗滌過程是為了洗去對甲基苯胺可能附著的對甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質(zhì)，為降低對甲基苯胺洗滌過程的溶解損失，最好的洗滌劑應(yīng)為蒸餾水，所以選b；(6)原料中有13.7g對硝基甲苯，即eq\f(13.7g,137g/mol)＝0.1mol，所以理論上生成的對甲基苯胺應(yīng)為0.1mol，實(shí)際得到產(chǎn)品6.1g，所以產(chǎn)率為eq\f(6.1g,0.1mol×107g/mol)＝57.0%。答案：(1)球形冷凝管ad(2)使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺(3)上與對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺鹽酸鹽進(jìn)入水層與對硝基甲苯的分離(4)H＋＋OH－=H2O、(5)b(6)57.0熱點(diǎn)二探究物質(zhì)組成、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1．探究物質(zhì)組成、性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)(1)驗(yàn)證性的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)→性質(zhì)推測→實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證→結(jié)論。圖示如下：(2)探究性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)探究性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，可以按照以下步驟進(jìn)行：eq\x(明確探究問題)→eq\x(作出合理假設(shè))→eq\x(設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟)→eq\x(預(yù)測實(shí)驗(yàn)結(jié)果)→eq\x(得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論)2．探究實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)(1)對實(shí)驗(yàn)用品選擇的評價(jià)包括儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質(zhì)的試劑與順序)、反應(yīng)裝置、收集裝置、尾氣處理裝置等的選擇；藥品的選擇包括種類、濃度、物質(zhì)狀態(tài)等的選擇；連接方式的選擇，包括儀器的先后順序、導(dǎo)管接口的連接方式等的選擇。(2)對不同實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)對幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確作出判斷。要考慮是否合理、有無干擾現(xiàn)象、經(jīng)濟(jì)上是否合算和對環(huán)境有無污染等。(3)最佳方案的選用幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，應(yīng)分析各方案的優(yōu)劣并選出其中最佳的一個(gè)。所謂最佳，無非是裝置最簡單、藥品容易取得且價(jià)格低廉、原料利用率高、現(xiàn)象明顯、無干擾物質(zhì)以及無污染等。題型1猜想型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)[典例1]漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。實(shí)驗(yàn)室有一瓶密封不嚴(yán)的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究該樣品中可能存在的其他固體物質(zhì)。(1)提出合理假設(shè)。假設(shè)1：該漂白粉未變質(zhì)，只含有________；假設(shè)2：該漂白粉全部變質(zhì)，只含有________；假設(shè)3：該漂白粉部分變質(zhì)，既含有________，又含________。(2)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導(dǎo)管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1mol·L－1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗(yàn)Ca2＋和Cl－)實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論①取少量上述漂白粉于試管中，________②[審題流程]第一步明確目的原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究漂白粉變質(zhì)后物質(zhì)的成分，涉及反應(yīng)：①2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2=CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假設(shè)根據(jù)假設(shè)、提供的物質(zhì)及反應(yīng)原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步尋找驗(yàn)證方法用CaCO3與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗(yàn)證CaCO3的存在。用Ca(ClO)2與鹽酸反應(yīng)生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗(yàn)證Ca(ClO)2的存在。第四步設(shè)計(jì)操作步驟①固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗(yàn)CO2)。②向步驟①反應(yīng)后的溶液中滴入1～2滴品紅溶液，振蕩(用于檢驗(yàn)HClO)。第五步分析得出結(jié)論若步驟①中石灰水未變渾濁，則說明樣品中無CaCO3，即假設(shè)1成立。若步驟①中石灰水變渾濁，且步驟②中品紅溶液不褪色，說明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假設(shè)2成立。若步驟①中石灰水變渾濁，且步驟②中品紅溶液褪色，說明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假設(shè)3成立。[答案](1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)①加入適量1mol·L－1鹽酸溶解后，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中若澄清石灰水未變渾濁，則假設(shè)1成立；若澄清石灰水變渾濁，則假設(shè)2或假設(shè)3成立②向步驟①反應(yīng)后的試管中滴入1～2滴品紅溶液，振蕩(或另外取樣操作)若品紅溶液褪色，則假設(shè)3成立；若品紅溶液不褪色，則假設(shè)2成立[對點(diǎn)練1]工業(yè)上從廢鉛蓄電池的鉛膏回收鉛的過程中，可用碳酸鹽溶液與處理后的鉛膏(主要成分為PbSO4)發(fā)生反應(yīng)：PbSO4(s)＋COeq\o\al(2－,3)(aq)PbCO3(s)＋SOeq\o\al(2－,4)(aq)。某課題組以PbSO4為原料模擬該過程，探究上述反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件及固體產(chǎn)物的成分。(1)室溫時(shí)，向兩份相同的PbSO4樣品中分別加入同體積、同濃度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可實(shí)現(xiàn)上述轉(zhuǎn)化，在________溶液中PbSO4轉(zhuǎn)化率較大，理由是________。(2)查閱文獻(xiàn)：上述反應(yīng)還可能生成堿式碳酸鉛[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受熱都易分解生成PbO。該課題組對固體產(chǎn)物(不考慮PbSO4)的成分提出如下假設(shè)，請你完成假設(shè)二和假設(shè)三：假設(shè)一：全部為PbCO3；假設(shè)二：________；假設(shè)三：________。(3)為驗(yàn)證假設(shè)一是否成立，課題組進(jìn)行如下研究。請完成下列表格：實(shí)驗(yàn)步驟(不要求寫出具體操作過程)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論取一定量樣品充分干燥，________解析：(1)Na2CO3溶液中c(COeq\o\al(2－,3))較大，根據(jù)平衡向右移動(dòng)PbSO4轉(zhuǎn)化率增大。(2)根據(jù)題中信息，提出另外兩種假設(shè)。假設(shè)二：全部為堿式碳酸鉛[2PbCO3·Pb(OH)2]；假設(shè)三：為PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。(3)因?yàn)镻bCO3受熱分解不產(chǎn)生水，而2PbCO3·Pb(OH)2受熱分解產(chǎn)生水，所以可利用此不同設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。答案：(1)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(COeq\o\al(2－,3))大(2)全部為2PbCO3·Pb(OH)2PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物(3)實(shí)驗(yàn)步驟(不要求寫出具體操作過程)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論充分加熱樣品，將產(chǎn)生的氣體通入盛有無水硫酸銅的低鹽干燥管若無水硫酸銅不變藍(lán)，則假設(shè)一成立；若無水硫酸銅變藍(lán)，則假設(shè)一不成立題型2定性探究“物質(zhì)性質(zhì)”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)角度一驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)[典例2]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。回答下列問題：(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是____________，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是________。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是______________________________。[思路引導(dǎo)]第(1)問考查CO2的檢驗(yàn)方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應(yīng)注意題干中草酸的性質(zhì)，草酸蒸氣對CO2的檢驗(yàn)有干擾作用。第(2)①問考查該實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)CO時(shí)干擾因素CO2的排除，檢驗(yàn)CO氣體，應(yīng)先在H裝置中進(jìn)行CO還原CuO的反應(yīng)，氣體進(jìn)入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗(yàn)CO2是否除盡，從H裝置中導(dǎo)出的氣體需用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)②考查CO檢驗(yàn)時(shí)現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時(shí)，黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。[答案](1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成CaC2O4沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn)(2)①F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)②前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，且其后的D中澄清石灰水變渾濁[對點(diǎn)練2]化學(xué)小組探究FeCl3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，利用如圖裝置進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：Ⅰ.向盛有0.1mol·L－1FeCl3溶液的三頸瓶中，滴加一定量0.1mol·L－1Na2S溶液，攪拌，能聞到臭雞蛋氣味，產(chǎn)生沉淀A。Ⅱ.向盛有0.1mol·L－1Na2S溶液的三頸瓶中，滴加少量0.1mol·L－1FeCl3溶液，攪拌，產(chǎn)生沉淀B。已知：①FeS2為黑色固體，且不溶于水和鹽酸。②Ksp(Fe2S3)＝1×10－88，Ksp(FeS2)＝6.3×10－31，Ksp[Fe(OH)3]＝1×10－38，Ksp(FeS)＝4×10－19?；卮鹣铝袉栴}：(1)NaOH溶液的作用是________。小組同學(xué)猜測，沉淀A、B可能為S、硫化物或它們的混合物。他們設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究：實(shí)驗(yàn)一、探究A的成分取沉淀A于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：(2)試劑X是________。由此推斷A的成分是________(填化學(xué)式)。實(shí)驗(yàn)二、探究B的成分取沉淀B于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：(3)向試管a中加入試劑Y，觀察到明顯現(xiàn)象，證明溶液中存在Fe2＋。試劑Y是________，明顯現(xiàn)象是________。由此推斷B的成分是________(填化學(xué)式)。(4)請分析Ⅱ中實(shí)驗(yàn)未得到Fe(OH)3的原因是___________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)臭雞蛋氣味的氣體是H2S，具有毒性會(huì)污染空氣，所以使用NaOH溶液進(jìn)行尾氣處理。(2)S可溶于CS2，加熱烘干后可得到淡黃色的固體硫。固體加入稀鹽酸產(chǎn)生臭雞蛋氣味氣體說明含有FeS，則A是S和FeS的混合物。(3)Fe2＋可用K3[Fe(CN)6]溶液檢驗(yàn)，若含有Fe2＋則會(huì)生成藍(lán)色沉淀，也可用NaOH溶液檢驗(yàn)，若含有Fe2＋則會(huì)先生成白色沉淀，然后逐漸轉(zhuǎn)化為灰綠色，最后變成紅褐色。由溶液甲加熱無淡黃色固體說明不存在硫單質(zhì)，加入足量HCl產(chǎn)生淡黃色物質(zhì)說明有硫單質(zhì)生成，臭雞蛋氣味氣體說明有H2S生成，所以硫是由Fe3＋氧化得到，則B是Fe2S3。(4)不產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀，則離子積小于溶度積常數(shù)，即c(Fe3＋)·c3(OH－)＜Ksp[Fe(OH)3]。答案：(1)吸收H2S氣體(2)CS2或二硫化碳S、FeS(3)鐵氰化鉀溶液(或NaOH溶液)產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(或產(chǎn)生白色沉淀、轉(zhuǎn)化為灰綠色，最后紅褐色)Fe2S3(4)c(OH－)很小，c(Fe3＋)·c3(OH－)＜1×10－38角度二探究物質(zhì)的性質(zhì)[典例3]氯化鐵的性質(zhì)探究。某興趣小組將飽和FeCl3溶液進(jìn)行加熱蒸發(fā)、蒸干灼燒，在試管底部得到固體。為進(jìn)一步探究該固體的成分設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。查閱文獻(xiàn)：FeCl3溶液濃度越大，水解程度越??；氯化鐵的熔點(diǎn)為306℃、沸點(diǎn)為315℃，易升華，氣態(tài)FeCl3會(huì)分解成FeCl2和Cl2；FeCl2熔點(diǎn)為670℃。請?zhí)顚懴铝斜砀瘢翰僮鞑襟E實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開K，充入氮?dú)釪中有氣泡產(chǎn)生①充入N2的原因：________關(guān)閉K，加熱至600℃，充分灼燒固體B中出現(xiàn)棕黃色固體②產(chǎn)生現(xiàn)象的原因：________實(shí)驗(yàn)結(jié)束，振蕩C，靜置③________④________(用相關(guān)的方程式說明)⑤結(jié)合以上實(shí)驗(yàn)和文獻(xiàn)資料，該固體可以確定的成分有________[解析]①充入N2排出裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)生干擾。②加熱到600℃時(shí)FeCl3將會(huì)升華，變?yōu)闅鈶B(tài)，進(jìn)入B中遇冷結(jié)晶。③由于氣態(tài)FeCl3會(huì)分解成FeCl2和Cl2，Cl2會(huì)和NaBr反應(yīng)置換出Br2，振蕩試管，發(fā)生萃取，Br2進(jìn)入CCl4層，溶液上層接近無色，下層呈橙紅色。⑤結(jié)合實(shí)驗(yàn)和文獻(xiàn)可知該固體可以確定成分有FeCl3、FeCl2，由于FeCl3水解生成Fe(OH)3，蒸干灼燒后生成Fe2O3。[答案]①排出裝置內(nèi)的空氣②FeCl3易升華③溶液分層，上層接近無色，下層橙紅色(或橙色、黃色)④2FeCl3eq\o(=,\s\up7(高溫),\s\do5())2FeCl2＋Cl2↑、2Br－＋Cl2=Br2＋2Cl－⑤FeCl3、FeCl2、Fe2O3[對點(diǎn)練3]硫酸亞鐵在印染、醫(yī)藥、化肥等多個(gè)行業(yè)有廣泛應(yīng)用。某學(xué)習(xí)小組對硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)的熱分解產(chǎn)物進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置A中石棉絨的作用為________；裝置D中的儀器名稱為________。(2)按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)閍→g、f→________、________→________、________→h(填裝置口小寫字母)。(3)該小組同學(xué)按上述順序連接各裝置并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，請為他們補(bǔ)全表格：裝置編號(hào)填裝試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論AFeSO4·7H2O綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末B①________②________分解產(chǎn)物中含有SO2CBaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀③________D無水CuSO4粉末白色固體逐漸變?yōu)樗{(lán)色分解產(chǎn)物中含有水蒸氣E④________(4)硫酸亞鐵晶體分解的化學(xué)方程式為__________________________________________________________________________________________________________。(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明A中得到的紅色粉末不含＋2價(jià)鐵元素：________(簡述實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象)。解析：裝置A為綠礬煅燒分解的裝置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，裝置B盛放品紅溶液，可以檢驗(yàn)SO2，裝置C盛放BaCl2溶液，可以檢驗(yàn)SO3，裝置D中無水CuSO4粉末，可以檢驗(yàn)水蒸氣，裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進(jìn)行尾氣處理。(1)裝置A中石棉絨可以防止固體粉末堵塞導(dǎo)管口，裝置D中的儀器為球形干燥管；(2)裝置A為綠礬煅燒分解的裝置，裝置B盛放品紅溶液，檢驗(yàn)SO2，裝置C盛放BaCl2溶液，檢驗(yàn)SO3，裝置D無水CuSO4粉末，檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中的水蒸氣，裝置E盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣。這三種生成物應(yīng)該先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)SO3，最后檢驗(yàn)SO2，因?yàn)闄z驗(yàn)SO2和SO3時(shí)都有水溶液，會(huì)帶出水蒸氣，SO3極易溶于水且和水反應(yīng)，所以連接順序?yàn)閍→g→f→e→d→c→b→h；(3)裝置A為綠礬煅燒分解裝置，煅燒后綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末，說明生成了Fe2O3；裝置B盛放品紅溶液，用于檢驗(yàn)SO2，品紅溶液褪色，說明分解產(chǎn)物中含有SO2；裝置C盛放BaCl2溶液，用于檢驗(yàn)SO3，產(chǎn)生白色沉淀，說明分解產(chǎn)物中含有SO3；裝置D無水CuSO4粉末，檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中水蒸氣，白色固體逐漸變?yōu)樗{(lán)色，說明分解產(chǎn)物中含有水蒸氣；裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進(jìn)行尾氣處理；(4)綠礬煅燒得到紅色固體為氧化鐵，同時(shí)生成二氧化硫、三氧化硫和水，分解的化學(xué)方程式為2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高溫),\s\do5())Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)證明A中得到的紅色粉末不含＋2價(jià)鐵元素，需要取實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，無藍(lán)色沉淀生成，證明A中得到的紅色粉末不含＋2價(jià)的鐵元素。答案：(1)防止固體粉末堵塞導(dǎo)管口(球形)干燥管(2)edcb(3)①品紅溶液②溶液由紅色褪為無色③分解產(chǎn)物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高溫),\s\do5())Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑(5)取實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(用硫酸溶解，酸性高錳酸鉀檢驗(yàn)Fe2＋也可以)熱點(diǎn)三定量探究“物質(zhì)組成”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1．定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．定量測定實(shí)驗(yàn)中常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式的關(guān)鍵：根據(jù)化學(xué)方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應(yīng)：①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O③2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))[典例]凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名稱是________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是__________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是__________________________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為______________________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________%，樣品的純度≤________%。[試題詮釋](1)水蒸氣發(fā)生裝置需要加熱，暗示：燒瓶內(nèi)可能產(chǎn)生大量水蒸氣，氣壓增大。(3)實(shí)驗(yàn)裝置中液體倒吸，要利用氣壓差原理解釋。(4)對于定量實(shí)驗(yàn)，要防止氨氣逸出，采用辦法之一是液封。銨鹽與堿反應(yīng)生成的氨氣極易溶于水，為了使氨氣完全逸出，需要加熱；中空雙層玻璃瓶傳熱較慢。(5)計(jì)算時(shí)抓住氮元素守恒。[解析](1)加熱水蒸氣時(shí)，若關(guān)閉k1，b中壓強(qiáng)增大，a可起安全管的作用，防止燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸餾水在加熱時(shí)暴沸；f是直形冷凝管。(3)關(guān)閉k1后形成密封體系，水蒸氣冷凝，管路內(nèi)形成負(fù)壓，導(dǎo)致g中水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。②銨鹽與堿在加熱條件下反應(yīng)生成氨氣，離子方程式為NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。e采用中空雙層玻璃瓶可起到保溫作用，使生成的氨氣盡可能地逸出，以減小實(shí)驗(yàn)誤差。(5)由題給化學(xué)方程式NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3、NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，根據(jù)氮原子守恒可得關(guān)系式：C2H5NO2～N～HCl。n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3mol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(cV×10－3mol×14g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%；樣品的純度≤eq\f(75g·mol－1×cV×10－3mol,mg)×100%＝eq\f(7.5cV,m)%。[答案](1)平衡b中的壓強(qiáng)(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O保溫使氨完全蒸出(5)eq\f(1.4cV,m)eq\f(7.5cV,m)[對點(diǎn)練]鈦酸鍶可以用作電子陶瓷材料和人造寶石。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室中制備鈦酸鍶的步驟如下：步驟一：取一定量的TiCl4和SrCl2溶液混合于儀器X中，再取一定量的(NH4)2CO3溶液和氨水混合于三頸燒瓶中，開啟攪拌器攪拌，將儀器X中的TiCl4和SrCl2的混合溶液逐滴滴入三頸燒瓶中，并不斷用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為10。步驟二：反應(yīng)一定時(shí)間后，抽濾、洗滌，將沉淀[SrCO3、Ti(OH)4]放入坩堝中，干燥、研細(xì)后，置于馬弗爐內(nèi)煅燒，得SrTiO3。已知：①Ti4＋＋Fe2＋=Ti3＋＋Fe3＋；②常溫下，酸性KMnO4溶液不能氧化Ti3＋。(1)儀器X的名稱為________。(2)如圖乙所示，抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先________(選填“斷開橡皮管”或“關(guān)閉抽氣泵”)。(3)三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。煅燒過程中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________________________________________________。步驟三：產(chǎn)品純度的測定。(4)取2.5g產(chǎn)品溶于稍過量的硫酸中配成100mL溶液，取25.00mL溶液，加入90.00mL0.1mol·L－1FeSO4溶液，充分反應(yīng)后，用0.1mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2＋，終點(diǎn)時(shí)消耗酸性KMnO4溶液12.80mL。①下列操作中，會(huì)導(dǎo)致純度測定結(jié)果偏高的是________(填序號(hào))。a．用滴定管取25.00mL待測液時(shí)，結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)b．未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管c．滴定結(jié)束后盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴外有液滴d．滴定振蕩時(shí)錐形瓶中液滴飛濺出來②本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的純度為________(保留三位有效數(shù)字)。解析：(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器X為分液漏斗；(2)為了防止產(chǎn)生倒吸，抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開橡皮管再關(guān)閉抽氣泵；(3)由題意可知，三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)為四氯化鈦和氯化鍶混合溶液與碳酸銨和氨水混合溶液反應(yīng)生成碳酸鍶沉淀、氫氧化鈦沉淀和氯化銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式為TiCl4＋SrCl2＋(NH4)2CO3＋4NH3·H2O=SrCO3↓＋Ti(OH)4↓＋6NH4Cl；煅燒過程中發(fā)生的反應(yīng)為碳酸鍶和氫氧化鈦在高溫下反應(yīng)生成鈦酸鍶、二氧化碳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SrCO3＋Ti(OH)4eq\o(=,\s\up7(高溫),\s\do5())SrTiO3＋CO2↑＋2H2O；(4)①a.移取25.00mL待測液時(shí)，結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)會(huì)使移取液體體積偏大，溶質(zhì)的物質(zhì)的量偏大，導(dǎo)致測定的純度偏高，故符合題意；b.盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏小，滴定時(shí)需消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，導(dǎo)致與鈦離子反應(yīng)的亞鐵離子的物質(zhì)的量偏小，使測定的純度偏低，故不符合題意；c.滴定結(jié)束后盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴外有液滴，讀取的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，導(dǎo)致與鈦離子反應(yīng)的亞鐵離子的物質(zhì)的量偏小，使測定的純度偏低，故不符合題意；d.滴定振蕩時(shí)液滴飛濺出來，溶質(zhì)減少，導(dǎo)致消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，與鈦離子反應(yīng)的亞鐵離子的物質(zhì)的量偏大，使最終測定的純度偏高，故符合題意；故答案為：ad；②由得失電子數(shù)目守恒可得：n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)＋n(Ti4＋)，由題給數(shù)據(jù)可知，25.00mL溶液中n(Ti4＋)＝0.1mol/L×0.09000L－0.1mol/L×0.012800L×5＝2.6×10－3mol，由鈦原子個(gè)數(shù)守恒可知，2.5g產(chǎn)品中eq\f(2.6×10－3mol×4×184g·mol－1,2.5g)×100%＝76.5%。答案：(1)分液漏斗(2)斷開橡皮管(3)TiCl4＋SrCl2＋(NH4)2CO3＋4NH3·H2O=SrCO3↓＋Ti(OH)4↓＋6NH4ClSrCO3＋Ti(OH)4eq\o(=,\s\up7(高溫