材料現(xiàn)代研究方法(定性物相分析)

物相分析

X射線物相定性分析物相定性分析的原理

每一物相均有其特定的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)（點(diǎn)陣類型，晶胞大小，晶胞中原子、離子或分子的數(shù)目和位置等）每一物相給出特定的X射線衍射花樣（衍射角度和強(qiáng)度）不同物相的X射線衍射花樣不同

根據(jù)衍射花樣，即衍射線的角度與強(qiáng)度確定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)而確定物相。X射線物相定性分析

因?yàn)檠苌浣桥cX射線的波長和晶體的晶面間距有關(guān)，為了消除波長的影響，通常利用布拉格公式計(jì)算出反射晶面的面間距，這些面間距是物相的特征值。

為了確定試樣中含有什么相:

首先拍攝X射線衍射花樣，計(jì)算出各反射面的面間距，測量衍射線的強(qiáng)度，與已知物相的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)(晶面間距和強(qiáng)度)比較，

如果能找到這樣的物相，它與被測物相的數(shù)據(jù)相符合，則被測物相就是該標(biāo)準(zhǔn)物相所對應(yīng)的相。標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)：ASTM卡片或PDF卡片(JCPDS)

對已知的物相進(jìn)行X射線結(jié)構(gòu)分析，測量其各反射面的面間距和衍射線的相對強(qiáng)度，并制成卡片。卡片序號，說明氯化鈉的卡片是第5組628號衍射花樣中三根最強(qiáng)線條對應(yīng)的晶面間距和相對強(qiáng)度，以最強(qiáng)線條的強(qiáng)度為100最低角度衍射線對應(yīng)的晶面間距和相對強(qiáng)度物質(zhì)的化學(xué)式和化學(xué)名稱。右下角為普通名稱或礦物名稱?！锾柋硎究ㄆ臄?shù)據(jù)高度可靠；○表示可靠性很低；i表示線條已指數(shù)化；C表示數(shù)據(jù)來自計(jì)算；無標(biāo)號者表示可靠性一般所用實(shí)驗(yàn)方法的數(shù)據(jù)晶體學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)和其它物理性質(zhì)數(shù)據(jù)試樣數(shù)據(jù)。如試樣來源，制備方法，化學(xué)分析結(jié)果，升華點(diǎn)，分解溫度，轉(zhuǎn)變點(diǎn)，獲得衍射花樣的溫度等衍射花樣數(shù)據(jù)。晶面間距，相對強(qiáng)度，晶面指數(shù)索引有機(jī)物索引與無機(jī)物索引字母索引和數(shù)字索引字母索引字母索引數(shù)字索引

哈氏數(shù)字索引：按強(qiáng)度值排列索引芬克數(shù)字索引：按面間距值索引分析步驟攝取衍射花樣測量和計(jì)算選取三條最強(qiáng)衍射線對應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3注意：標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)中的衍射值在實(shí)測中并不一定都能測出，但是，實(shí)測值必須與標(biāo)準(zhǔn)值對應(yīng)！多項(xiàng)混合物不同物相的某些衍射線有可能重疊應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例序號2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665應(yīng)用舉例序號2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665應(yīng)用舉例序號2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665d(A)I/I0d(A)I/I02.3592.0441.445

1.2311.1796

1.02150.93750.91370.8341

1004025

2612

4151213

2.3552.0391.442

1.2301.1774

1.01960.93580.91200.8325

100523