專項(xiàng)01干燥法及干燥劑的選用(原卷版)_第1頁(yè)
專項(xiàng)01干燥法及干燥劑的選用(原卷版)_第2頁(yè)
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備戰(zhàn)2022年高考化學(xué)-實(shí)驗(yàn)綜合題專項(xiàng)復(fù)習(xí)系列專項(xiàng)1-干燥法及干燥劑的選用在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中干燥是最常用又十分重要的基本操作。某些實(shí)驗(yàn)要求在無(wú)水的條件下進(jìn)行反應(yīng),要求對(duì)反應(yīng)的原料、試劑和儀器等進(jìn)行嚴(yán)格的干燥,否則將嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。(一)液體物質(zhì)的干燥液體物質(zhì)主要是有機(jī)物。在合成或分離的過(guò)程中往往要經(jīng)過(guò)一系列水溶液洗滌。因此,不可避免地在粗產(chǎn)物中溶解或雜一些水分。殘留的水分會(huì)嚴(yán)重地影響蒸餾操作和產(chǎn)品的質(zhì)量。所以,在蒸餾之前必須用當(dāng)?shù)姆椒ǔ?。液態(tài)有機(jī)物的干燥通??捎霉卜姓麴s除去水分或用無(wú)機(jī)干燥劑直接與被干燥液體接觸。所使用的干燥劑不能和被干燥物發(fā)生反應(yīng),且不溶于被干燥的液體?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室中常用的干燥劑分為兩大類:第一類,與水結(jié)合是可逆的;第二類,與水作用后生成新的化合物,反應(yīng)不可逆。與水可逆結(jié)合的干燥劑此類干燥劑的特點(diǎn)是吸水能力大,但干燥效能比第二類干燥劑差。所吸水能力是指干燥劑吸水量的多少,而干燥效能是指液體被干燥的程度。因?yàn)檫@類干燥劑吸水后形成水合物而所有水合物都具有一定的水蒸氣壓,故這類干燥劑不能徹底地除去水分。選用這類干燥劑時(shí)必考慮其吸水能力和干燥效能。例如,無(wú)水硫酸可形成Na2SO4?10H2O,即1gNa2SO4能吸收約1.3gH2O,它的吸水量大,但其水合物的水蒸氣壓也比較大(293K時(shí)為3.706kPa),故干燥效能差。相反,無(wú)水硫酸鈣只能形成CaSO4?1/2H2O,吸水量小,但所生成的水合物的水蒸氣壓只有0.53Pa,因而干燥效能強(qiáng)。所以,應(yīng)根據(jù)除水的具體要求選合的干燥劑。通常這類干燥劑形成水合物需一定的平衡時(shí)間。因此投加干燥劑后需放置一段時(shí)間才能達(dá)到預(yù)期的脫水效果。已吸水的干燥劑受熱后又會(huì)脫水,其蒸氣壓隨溫度的升高而增大,所以已干燥的液體在蒸餾之前必將干燥劑濾去。因?yàn)楣I(yè)生產(chǎn)的無(wú)水氯化鈣含有少量游離的Ca(OH)2和Ca(OH)Cl,故不宜用作酸類或酸性液體的干燥劑。同時(shí)氯化鈣易與醇胺及某些醛酮酯結(jié)合生成分子化合物,如CaCl2?4C2H5OH、CaCl2?2CH3NH2、CaCl2?(CH3)?2CO等,因此,也不于作這些化合物的干燥劑。有時(shí)為了加速建立平衡可以在水浴上當(dāng)加熱。但要記住,當(dāng)溫度升高時(shí)會(huì)降低其干燥效能。與水起反應(yīng)的干燥劑此類干燥劑的特點(diǎn)是干燥效能高,但吸水能力不大。通常是在用第一類干燥劑干燥后,再用這類干燥劑除去殘留的少量水分,而且只是在指定要徹底干燥的情況下才使用這類干燥劑。常用的有金屬、氫化鈣和五氧化二磷。五氧化二磷可用于干燥烷烴、鹵代烴、芳香鹵化物、醚和腈,但不適用于干燥醇、酮、有機(jī)酸和有機(jī)堿類化合物。金屬常用于干燥惰性有機(jī)溶劑,但不能作為醇(制無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇除外)、酸、酯、鹵代烴、酮、醛及某些胺類的干燥劑。各類液態(tài)有機(jī)化合物的常用干燥劑有機(jī)化合物類型適用的干燥劑烷烴、芳香烴、醚CaSO4、P2O5、Na、CaH2醇CaSO4、K2CO3、Na2SO4、CaO、Mg醛CaSO4、Na2SO4、MgSO4酮CaSO4、Na2SO4、MgSO4、K2CO3羧酸、酚Na2SO4、MgSO4鹵代烴P2O5、Na2SO4、MgSO4、CaCl2有機(jī)堿類NaOH、KOH、CaO、K2CO3一些常用干燥劑的干燥效能干燥劑空氣中殘余的水分(mg/L)干燥劑空氣中殘余的水分(mg/L)P2O52×105硅膠0.03KOH(熔融)0.002NaOH(熔融)0.16CaO0.003H2SO4(95%)0.3分子篩(5A)0.0039CaCl2(無(wú)水)0.36Al2O30.005NaOH(棒狀)0.8CaSO40.005CaCl2(工業(yè)、無(wú)水)1.25H2SO4(100%)0.008CuSO4(無(wú)水)2.8KOH(棒狀)0.014Na2SO412(二)固體物質(zhì)的干燥固體或重結(jié)晶得到的晶體常帶有一定量的水分或有機(jī)溶劑,應(yīng)根據(jù)這些固體物質(zhì)的特性選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥一般采用自然干燥,加熱干燥或用干燥箱通過(guò)減壓干燥的方法進(jìn)行。干燥劑的選通常要考慮:干燥劑的干燥容量越大,吸水越好;不與被干燥物發(fā)生反應(yīng);干燥劑的價(jià)格越經(jīng)濟(jì)越好。下面介紹幾種常用的干燥方法??諝饬栏蓪?duì)于遇熱容易分解或附有易發(fā)溶劑(如乙醇、石油、丙酮等)的固體物質(zhì),可薄薄地鋪在蒸發(fā)皿或表面皿中,上面蓋一張干凈的濾紙,避免被灰塵污染,在室溫下放置瓊干。這種干燥法簡(jiǎn)單,但費(fèi)時(shí)長(zhǎng),且干燥不徹底。加熱干燥一些對(duì)熱穩(wěn)定熔點(diǎn)高且受熱時(shí)無(wú)明升華現(xiàn)象的物質(zhì),可放在烘箱中烘干。加熱的溫度應(yīng)低于該物質(zhì)的熔點(diǎn)(一般應(yīng)低10K以上)。加熱干燥時(shí),要經(jīng)常翻動(dòng)固體,防止分解及變色。紅外線干燥紅外線干燥箱或紅外線燈是實(shí)驗(yàn)室中常用的干燥工具。紅外線的特點(diǎn)是穿透性很強(qiáng),能使水分或溶劑從固體內(nèi)部的各個(gè)部分蒸發(fā),因此干燥速度快。但對(duì)光敏感的物質(zhì)不用。干燥器干燥(此部分詳見減壓操作專題)對(duì)于容易吸濕或在高的溫度下干燥時(shí)發(fā)生分解或變色的固體物質(zhì),可置于干燥器中進(jìn)行干燥。常用的干燥器有三種。普通干燥器,真空干燥器,真空恒溫干燥器常用的干燥劑及相應(yīng)能除去的雜質(zhì)干燥劑能除去的雜質(zhì)CaO水、乙酸、氯化氫、溴化氫CaCl2水、低級(jí)醇NaOH水、乙酸、氯化氫、酚、醇P2O5水、醇石蠟片醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳硅膠水(三)氣體的干燥氣體往往帶有一定量的水分,需要除水干燥后才能使用。常用的干燥方法有下列幾種。冷凍干燥讓含有水分的氣體通過(guò)低溫冷凍的冷凝阱,在低溫下,水及其他有機(jī)溶劑的蒸氣壓著下降。吸附劑干燥使用對(duì)水有相當(dāng)大和力的吸附劑,如硅膠等,也可以達(dá)到干燥的效果。硅膠的吸水量可達(dá)到其自身質(zhì)量的20%~30%,這類吸水劑的特點(diǎn)是經(jīng)加熱釋放出所吸收的水后可以再生,能反復(fù)使用。使用時(shí)常把吸附劑裝在管式裝置中,讓氣體通過(guò)吸附管,便可達(dá)到脫水的目的。再生時(shí),只要加熱吸附管便可方便地把被吸附的水分除去。用干燥劑吸收水分根據(jù)干燥氣體的性質(zhì)及反應(yīng)條件,選擇不與被干燥氣體發(fā)生反應(yīng)的干燥劑。盛裝干燥劑的儀器有干燥管、干燥塔、洗氣瓶等,使用時(shí)可根據(jù)被干燥氣體的量、含水程度、干燥劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件等的不同進(jìn)行選擇。干燥氣體時(shí)常用的干燥劑及干燥對(duì)象干燥劑干燥對(duì)象堿石灰,固體氫氧化鈉NH3,但是不能干燥酸性氣體(如Cl2、NO2等)無(wú)水CaCl2可以干燥各種氣體。但不能用無(wú)水CaCl2干燥NH3,二者會(huì)發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。也不能干燥醇類P2O5H2、O2、Cl2、N2、CO、NO、NO2、CO2、SO2、HCl、CH4、C2H4濃硫酸H2、O2、Cl2、N2、CO、NO、NO2、CO2、SO2、HCl、CH4、C2H4CaBr2、ZnBr2HBr為了保證安全操作及提高干燥效果進(jìn)行氣體干燥操作時(shí)應(yīng)注意如下幾個(gè)問(wèn)題:(1)使用固體干燥劑(如CaCl2、堿石灰)時(shí),應(yīng)選用粒狀且粒度適中的固體,不得使用粉末,以防止吸水后結(jié)塊堵塞氣體通道造成事故。裝填粒狀干燥劑時(shí)要疏密均勻防止氣體短路,影響干燥效果。(2)用濃硫酸作干燥劑時(shí),應(yīng)根據(jù)待除去的水量來(lái)考慮它的用量,導(dǎo)氣管要插進(jìn)硫酸中,但不應(yīng)插得太深,否則會(huì)增加阻力。(3)如干燥程度要求較高,可使用連有多個(gè)裝有不同干燥劑的干燥裝置但要注意干燥劑的排列順序,干燥效力弱者應(yīng)排在前面。例如,同時(shí)使用無(wú)水CaCl2和P2O5進(jìn)行干燥時(shí),CaCl2應(yīng)放在P2O5之前。(4)通氣速度及流量切忌過(guò)大。(四)高中化學(xué)中的體現(xiàn)1.FeCl3易潮解、易升華,實(shí)驗(yàn)室制備FeCl3的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。下列說(shuō)法正確的是()A.導(dǎo)管g的作用是增強(qiáng)裝置的氣密性B.試劑X和試劑Y分別為濃硫酸、飽和食鹽水C.直接用E接收產(chǎn)物比用導(dǎo)管連接的優(yōu)點(diǎn)是可防止堵塞D.F中濃硫酸的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E2.用如圖所示裝置制備干燥的氣體(甲、乙、丙表示加入的試劑)且能隨開隨用、隨關(guān)隨停地控制反應(yīng),能實(shí)現(xiàn)的是氣體甲乙丙A濃鹽酸二氧化錳氯化鈣B稀硫酸粗鋅粒堿石灰C石灰水氯化銨堿石灰D稀硫酸石灰石五氧化二磷3.利用下列實(shí)驗(yàn)裝置能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()A.裝置①測(cè)定化學(xué)反應(yīng)速率B.裝置②制取并吸收HClC.裝置③制備純凈的NH3D.裝置④可用于分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物4.灼熱的焦炭與水蒸氣反應(yīng)所得產(chǎn)物為H2、CO和少量CO2,為了檢驗(yàn)產(chǎn)物中的H2和CO(設(shè)氣體均被充分吸收),設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)裝置。下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是A.為了實(shí)驗(yàn)安全,應(yīng)先點(diǎn)燃①處酒精燈,后點(diǎn)燃④處酒精燈B.②、③、⑤中依次盛裝氫氧化鈉溶液、濃硫酸和澄清石灰水C.④中黑色固體變紅色,即可證明產(chǎn)物中一定含有H2和CO中的一種或兩種D.若用堿石灰替換無(wú)水硫酸銅,也可以達(dá)到檢驗(yàn)H2和CO目的5.欲除去下列物質(zhì)中混入的少量雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)物質(zhì)為雜質(zhì)),不能達(dá)到目的的是A.乙酸乙酯(乙酸):加飽和碳酸鈉溶液,充分振蕩?kù)o置后,分液B.乙醇(水):加入新制生石灰,蒸餾C.苯甲酸(NaCl):加水,重結(jié)晶D.乙酸(乙醇):加入金屬鈉,蒸餾6.食品干燥劑應(yīng)無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)腐蝕性及環(huán)境友好。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A.硅膠可用作食品干燥劑B.P2O5不可用作食品干燥劑C.六水氯化鈣可用作食品干燥劑D.加工后具有吸水性的植物纖維可用作食品干燥劑7.實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì),與酸反應(yīng)產(chǎn)生還原性的硫化氫氣體;焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃,通過(guò)聲音判斷氣體純度C.結(jié)束反應(yīng)時(shí),先關(guān)閉活塞K,再停止加熱D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣8.下列氣體中,既可以用濃硫酸干燥,又可以用堿石灰干燥的是()A.SO2 B.NH3 C.N2 D.Cl29.三氯化硼的熔點(diǎn)為-107.3℃,沸點(diǎn)為12.5℃,易水解生成硼酸和氯化氫,可用于制造高純硼、有機(jī)合成催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制取三氯化硼的原理為:B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。①裝置B中盛放的試劑是,裝置C的作用是。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制取BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→→→→→→F→D→I。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí),先通入干燥N2的目的是。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是。10.三氯氧磷(POCl3)可用于制備增塑劑,常溫下為無(wú)色透明液體,密度1.68g/mL,沸點(diǎn)105.8oC,易揮發(fā),易水解。一中化學(xué)興趣小組探究制備POCl3所需的裝置如下圖所示:反應(yīng)原理:(PC13常溫下為液態(tài),密度1.57g/mL,沸點(diǎn)75oC,易揮發(fā),易水解)。(1)儀器3的名稱是________,儀器2中裝入的物質(zhì)為_______,儀器1的作用是___________。(2)A中發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式可能為__________________________________(3)請(qǐng)組裝好上述裝置(如有必要可以重復(fù)選擇),用小寫字母連接:_________________。(4)開始通入氯氣,同時(shí)慢慢滴加水,控制氯氣和水的質(zhì)量比大于等于3.94,理由是_____________________________________。(5)準(zhǔn)確量取13.75mLPCl3充分反應(yīng)后經(jīng)分離提純得到純凈的POCl316.8g,請(qǐng)計(jì)算實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為________________________.11.二氯化砜(SO2Cl2)是一種重要的有機(jī)合成試劑,實(shí)驗(yàn)室可利用SO2與Cl2反應(yīng)制取少量的SO2Cl2,裝置如圖(有些支持裝置省略了)所示。已知:SO2Cl2的熔點(diǎn)為54.1℃,沸點(diǎn)為69.1℃,遇水能發(fā)生劇烈的水解反應(yīng),產(chǎn)物之一為氯化氫氣體。(1)E中的試劑是飽和食鹽水,戊是貯氣裝置,則F瓶中氣體的實(shí)驗(yàn)室制法是_______(用方程式表示);(2)B處反應(yīng)管冷卻水應(yīng)從___________(填“a”或“b”)接口通入;(3)裝置乙和丁的作用是___________;(4)恒壓漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu),主要目的是___________;(5)寫出二氯化砜(SO2Cl2)水解反應(yīng)的方程式___________;(6)SO2溶于水生成亞硫酸,亞硫酸的酸性強(qiáng)于次氯酸,選用下面的裝置和藥品探究亞硫酸與次氯酸的酸性性強(qiáng)弱裝置連接順序?yàn)锳、_____、_____、_____、D、F,其中裝置C的作用是_____,通過(guò)__________________________現(xiàn)象即可證明亞硫酸的酸性強(qiáng)于次氯酸。12.“旺旺雪餅”袋內(nèi)有一個(gè)小紙袋,上面寫著“干燥劑,主要成分是生石灰”。為此我對(duì)干燥劑的有關(guān)問(wèn)題進(jìn)行相關(guān)探究:(1)問(wèn)題1:為什么生石灰(CaO)可作干燥劑?(用化學(xué)方程式表示)________。(2)我又對(duì)它作了一系列探究,獲得較多收益,其有關(guān)實(shí)驗(yàn)方案如下:?jiǎn)栴}與猜想實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論問(wèn)題2:小紙袋中的物質(zhì)

能否繼續(xù)作干燥劑?取足量小紙袋中固體放入燒杯中,加入適量水,觸摸杯壁。________不能作

干燥劑問(wèn)題3:我猜想變質(zhì)后的物質(zhì)可能是碳酸鈣,該如何驗(yàn)證我的猜想?________________該干燥劑樣品中有碳酸鈣(3)問(wèn)題4:樣品中碳酸鈣的含量如何?某同學(xué)按如下流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn):用鹽酸溶解該干燥劑樣品→干燥所得氣體→用NaOH溶液吸收氣體→根據(jù)NaOH溶液的增重計(jì)算該樣品的含量,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所取該干燥劑樣品的質(zhì)量為10.0g。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示:.①A為溶解該干燥劑樣品的裝置,若已準(zhǔn)備了長(zhǎng)頸漏斗、雙孔橡膠塞、導(dǎo)氣管,為完成溶解至少還需要的實(shí)驗(yàn)儀器是________________________。②A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________③將插入溶液C中管子的下端改成具有多孔的球泡(如圖中的D),有利于提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度,其理由是______________________________。④當(dāng)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置并進(jìn)行正確操作后可以準(zhǔn)確測(cè)定出干燥劑樣品的含量(假設(shè)生成氣體沒(méi)有損失,并完全吸收)。若此時(shí)C裝置在實(shí)驗(yàn)前后其質(zhì)量增加了3.6g,則該干燥劑樣品的含量為_______%。13.某校學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組,為驗(yàn)證非金屬元素氯的氧化性強(qiáng)于硫和氮,設(shè)計(jì)了一套實(shí)驗(yàn)裝置:(部分夾持裝置已略去)(1)寫出A中反應(yīng)的離子方程式___________________________。(2)寫出F中反應(yīng)的化學(xué)方程式_________________________。(3)B中浸有NaOH溶液的棉花作用___________________,B中溶液出現(xiàn)現(xiàn)象_______________,寫出B中發(fā)生的離子反應(yīng)_________________。(4)E中干燥管裝的干燥劑是________,檢驗(yàn)F中氣體的方法______________。(5)D中干燥管中出現(xiàn)的現(xiàn)象______________,D中干燥管中化學(xué)方程式_________________。14.在堿性條件下以高錳酸鉀做氧化劑,氧化環(huán)己醇制備己二酸的實(shí)驗(yàn)裝置和反應(yīng)原理如圖?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)裝置A的名稱為____________,裝置B的作用________,冷凝水進(jìn)出方向?yàn)開_______。(2)若將裝置A和溫度計(jì)更換插口位置,可能會(huì)引起的實(shí)驗(yàn)后果是____________。(3)制備過(guò)程中正確的操作順序?yàn)開_______________(填寫序號(hào))。①在250mL四口燒瓶中加入50mL水和3.5g無(wú)水碳酸鈉②將混合物在沸水浴中加熱8min,使MnO2凝聚③用熱水浴加熱并攪拌,以合適的滴速滴加環(huán)己醇3.1mL,直至反應(yīng)完全④安裝電動(dòng)攪拌裝置,并慢慢加入10g高錳酸鉀⑤安裝裝置A、B及溫度計(jì)⑥減壓抽濾,濾液導(dǎo)入100mL燒杯中,用濃鹽酸酸化至pH為24,小火加熱蒸發(fā),冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥、稱重(4)實(shí)驗(yàn)選擇堿性條件而不選擇酸性條件的原因是________________________________________。(5)判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的現(xiàn)象為________________________________。(6)粗產(chǎn)品因含MnO2雜質(zhì)而顯黃色或灰色,除MnO2外還可能存在的無(wú)機(jī)物雜質(zhì)為____________________。(7)“抽濾”裝置如圖。下列關(guān)于抽濾的說(shuō)法正確的是________________(填標(biāo)號(hào))。A.抽濾的主要目的是對(duì)沉淀進(jìn)行除雜凈化B.濾紙的直徑應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑,又能蓋住全部小孔C.抽濾前需檢驗(yàn)裝置氣密性D.抽濾結(jié)束,從吸濾瓶的支管口倒出濾液15.苯胺()是無(wú)色油狀液體,具有還原性,沸點(diǎn)為184℃,加熱至370℃分解,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑,能與酸反應(yīng)生成易溶于水的鹽。實(shí)驗(yàn)室還原硝基苯制取苯胺的裝置(夾持和控溫裝置略去)如圖所示,具體操作步驟如下:步驟1:在三頸燒瓶中加入30g錫粒(過(guò)量)、15mL硝基苯、2~3粒沸石,裝上儀器a,量取滿足實(shí)驗(yàn)需求的濃鹽酸,從儀器a管口加入,并不斷搖動(dòng)反應(yīng)裝置,然后在100℃左右條件下加熱30min。步驟2:冷卻至室溫后,在搖動(dòng)下慢慢加入50%NaOH溶液,將反應(yīng)液調(diào)至堿性。步驟3:將反應(yīng)液取出至分液漏斗中,向水層加入NaCl固體使其飽和后,用20mL乙醚分兩次萃取,合并粗苯胺和乙醚萃取液,用粒狀氫氧化鈉干燥。步驟4:將干燥后的溶液加入到水蒸氣蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾(儀器b未畫出),把蒸出液用食鹽飽和后,再移入分液漏斗中,分出苯胺,用粒狀NaOH干燥后進(jìn)行常壓蒸餾,收集183~185℃餾分,冷卻后稱重,質(zhì)量為11.3g。已知反應(yīng)可能經(jīng)過(guò)下列過(guò)程:①2(②(回答下列問(wèn)題:(1)應(yīng)采用的儀器b的名稱為___________,儀器a、b的作用是否完全相同___________(填“是”或“否”)。(2)步驟1加入濃鹽酸時(shí),反應(yīng)太劇烈,可能會(huì)導(dǎo)致瓶?jī)?nèi)混合物劇烈沸騰,為了解決個(gè)問(wèn)題,除了將反應(yīng)裝置浸入冷水中以外,加入鹽酸時(shí)可采用_______________(填序號(hào))。①一次快速加入

②分多次少量加入混合以后反應(yīng)宜采用的加熱方法是_______________。(3)步驟2中加入NaOH溶液的目的是_______________。(4)苯胺易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑,但步驟3中使用乙醚卻不用乙醇萃取苯胺的理由是_________。(5)本實(shí)驗(yàn)中苯胺的產(chǎn)率為_______(保留三位有效數(shù)字)。(6)有同學(xué)想要直接用氫氣還原硝基苯來(lái)制備苯胺,請(qǐng)寫出一條實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)_______________。(7)采用蒸餾方法提純苯胺時(shí),有人建議采用減壓蒸餾更加合理,理由是___________________。16.乙酰乙酸

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