DB44-T 2540-2024 18種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜定性檢驗(yàn)方法

44GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursI 2 2 3 4 6 7本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定118種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜定性檢驗(yàn)方法本文件適用于甲苯等18種易制毒化學(xué)品的定性分析。其他易制毒化學(xué)品可參照使對疑似易制毒化學(xué)品中的甲苯等18種易制毒化學(xué)品（18種易制毒化學(xué)品基本信息見附錄A取。采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和特征離子豐度比作為定在分析中使用的試劑均為分析純及以上，試劑的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，密封，0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月；素、胡椒醛、麻黃素、1-苯基-2-溴-1-丙酮、3,4-亞甲基二氧苯基-2-丙氨基苯甲酸、α-苯乙酰乙酸甲酯0.2mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各適量，用甲醇分別配制成25.2材料a)氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS配有電子轟擊源（EIb)離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于4000r/min；封并振蕩10min，以不低于4000r/min離心5mi稀釋時(shí)，加入甲醇進(jìn)行稀釋，稀釋液作為樣品溶液，供GC-MS分并振蕩10min，加入適量無水硫酸鈉振蕩1min，以不低于4000r液，供GC-MS分析。當(dāng)樣品需要稀釋時(shí)，加入甲醇進(jìn)行稀釋，稀釋液作為樣品溶液，供GC-7.2儀器條件b)色譜柱溫程：初始溫度80℃,保持2min，以10℃/min速率升溫至100℃,保持5min，h)載氣：高純氦氣（He）：37.3進(jìn)樣分別吸取樣品空白（甲醇）、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（甲醇）和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.2條件進(jìn)樣分析。根據(jù)實(shí)際需求，再分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（甲醇）和質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.2條件進(jìn)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比，色譜峰保留時(shí)間一致（相對誤差在±1%之內(nèi)）、質(zhì)譜特征離子（不少于3個(gè)）一致，且各離子豐度比的相對偏差不超過表1規(guī)定的范圍，樣品空白無干擾，則可判斷樣品中檢出目標(biāo)物。18種易制毒化學(xué)品的質(zhì)譜特征離子見附錄B，質(zhì)譜>50%>20%～50%>10%～20%8.2結(jié)果表述8.3檢出限412酯34567895酸Methylalpha-N-乙酰鄰氨N-AcetylanthranilicacN-苯乙基-N-phenethyl-4-piperidone4-苯胺基