濟寧市“技能狀元”職業(yè)技能大賽全市檢驗檢測行業(yè)技能競賽藥物檢驗工技術標準

PAGE濟寧市“技能狀元”職業(yè)技能大賽全市檢驗檢測行業(yè)技能競賽藥物檢驗工技術標準藥物檢驗工技術標準一、競賽內容競賽考核設理論知識和容量分析技能操作考核2個競賽單元。競賽的時長為：理論知識考核60分鐘；容量分析技能操作考核為210分鐘。（一）基礎知識及信息化仿真考核試題及分布理論知識考核試題參見高等教育出版社《藥品檢測技術試題集》內容?；A知識試題分布見表1：表1基礎知識及信息化仿真考核試題分布項目序號知識點比例成績理論知識考核1職業(yè)道德、法律法規(guī)10%1002基礎知識5%3相關知識5%4化學試劑及供試品5%5檢驗技術6%6巴比妥藥物6%7芳酸類藥物6%8芳胺及芳烴胺藥物6%9磺胺類和喹諾酮類藥物6%10雜環(huán)類藥物5%11生物堿類藥物5%12維生素類藥物5%13甾體激素類藥物5%14抗生素類藥物5%15微生物檢驗5%16藥物雜質檢查5%17藥物制劑分析5%18儀器分析及維護5%合計100（二）容量分析考核題目EDTA滴定液的標定（GB/T601—2016），供試品葡萄糖酸鈣的含量測定。技能考核點與權重分布，見表2：表2容量分析考核點與權重分布序號考核點考核權重1儀器清洗2.5%2基準物及試樣的稱量8.5%3定量轉移并定容8.5%4托盤天平使用0.5%5滴定操作5%6滴定終點4%7空白試驗1%8讀數2%9原始數據記錄3%10文明操作1%11數據記錄及處理4%12標定結果30%13測定結果30%總計100%二、競賽方式（一）競賽以個人參賽方式進行，統計參賽隊的總成績進行排序。（二）個人總分分為理論知識占30%，技能操作占70%。（三）競賽需采取多場次進行，考核順序由各參賽隊抽簽決定。（四）賽場的賽位統一編制。參賽人員技能操作比賽前45分鐘到指定地點檢錄，抽簽決定賽位號，抽簽結束后，隨即按照抽取的賽位號進場，然后在對應的賽位上完成競賽規(guī)定的工作任務。賽位號不對外公布，抽簽結果密封后統一保管，在評分結束后開封統計成績。基礎知識及信息化仿真考核，參賽選手開賽前20分鐘憑參賽證、身份證抽簽進入賽場。三、競賽試題容量分析方案：EDTA滴定液的標定及指定藥品含量測定1.儀器⑴聚四氟材料活塞滴定管（50mL，l支）⑵錐形瓶（250mL，5個），⑶燒杯（100mL，5個；1000mL，1個）⑷量筒（10mL，1個；25mL，1個；100mL，1個）⑸容量瓶（250mL，5個）⑹移液管/吸量管（25mL，1支）⑺玻璃棒4根⑻洗瓶1個⑼洗耳球1個⑽膠頭滴管1個⑾托盤天平1個⑿電爐（帶石棉網）1個⒀鐵架臺1個⒁移液管架1個⒂溫度計1支；⒃藥匙（金屬雙頭，2個）⒄手套1副⒅擦鏡紙、濾紙條若干2.EDTA（0.05mol/L）滴定液的標定⑴測定取約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅1.5g，精密稱定（減量法），于100mL小燒杯中，用少量水潤濕，加稀鹽酸20mL使溶解，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密移取25mL上述溶液于錐形瓶中（不得從容量瓶中直接移?。┘铀?5mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色（pH≈7～8），加氨-氯化銨緩沖液（pH≈10.0）10mL,再加鉻黑T指示劑5滴，用EDTA液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。每1mLEDTA滴定液（0.05mol/L）相當于4.069mg的氧化鋅。平行測定4次，并將滴定的結果用空白試驗校正。⑵計算：①根據EDTA滴定液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出EDTA滴定液的濃度。c式中：cEDTA——m——氧化鋅的質量，g；V——消耗EDTA滴定液的體積，mL；V0——空白試驗消耗EDTA滴定液的體積，mL；T——滴定度，mg/mL。②相對極差RR3.葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）含量測定⑴測定：取葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）0.5g，精密稱定（增量法），加水100mL，微溫使溶解，加氫氧化鈉試液（4.3%）15mL與鈣紫紅素指示劑0.1g，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫色轉變?yōu)榧兯{色。每1mLEDTA滴定液（0.05mol/L）相當于22.42mg的C12H22CaO14?H2O。平行測定3份，并將滴定的結果用空白試驗校正。⑵計算①按下式葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）百分含量。w式中：w——葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）百分含量；m——供試品取樣量，g；V——消耗EDTA滴定液的體積，mL；V0——空白消耗EDTA滴定液的體積，mL；T——滴定度，mg/mL；F——滴定液的校正因子，F=c實際濃度c規(guī)定濃度(②相對極差RR4.數據處理報告單（見下頁）

容量分析操作報告單賽位號：________________________考核時間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線……一、EDTA(0.05mol/L)標準滴定溶液標定測定次數項目1234備用基準物稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(氧化鋅)/g移取試液體積/mL滴定管初讀數/mL滴定管終讀數/mL滴定消耗EDTA體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補正值溶液溫度校正值/mL實際消耗EDTA體積/mL空白/mLw相對極差/%容量分析操作報告單賽位號：________________________考核時間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線……二、葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）含量測定項目測定次數123備用試液稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(葡萄糖酸鈣)/g滴定管初讀數/mL滴定管終讀數/mL滴定消耗EDTA體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補正值溶液溫度校正值/mL實際消耗EDTA體積/mLc(EDTA)/mol/LW（硫酸鈷）/g/kg（硫酸鈷）/g/kg相對極差/%容量分析操作報告單賽位號：________________________考核時間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…數據處理計算過程樣品名稱樣品性狀平行測定次數分析結果相對極差／％樣品測定結果報告四、技術規(guī)范1.《中華人民共和國藥典》（2015年版）二部、四部2.《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》五、評分標準容量分析評分細則（見下頁）

表8容量分析操作考核評分細則（100分）序號作業(yè)項目考核內容配分操作要求扣分說明考核記錄扣分得分一儀器清洗（2.5分）玻璃儀器清洗0.5玻璃儀器潔凈未洗干凈扣0.5分容量瓶試漏1正確進行容量瓶試漏未進行或不正確扣1分滴定管試漏1正確進行容量瓶試漏未進行或不正確扣1分二基準物及試樣的稱量（8.5分）稱量操作1檢查天平水平每錯一項扣0.5分，扣完為止清掃天平、調零敲樣、稱樣動作正確基準物的稱量范圍3.5不超過±5%不扣分在規(guī)定量±5%~±10%內每份扣1分，扣完為止稱量范圍最多不超過±10%每份扣2分，扣完為止供試品的稱量范圍3.5不超過±5%不扣分在規(guī)定量±5%~±10%內每份扣1分，扣完為止稱量范圍最多不超過±10%每份扣2分，扣完為止結束工作0.5復原、清掃天平，登記、放回凳子每錯一項扣0.5分，扣完為止三定量轉移并定容（8.5分）溶解1試劑沿內壁加入每錯一項扣0.5分，扣完為止溶解操作正確定量轉移2轉移動作規(guī)范，溶液不灑落，洗滌次數不少于3次不規(guī)范每項扣0.5分，扣完為止定容12/3處水平搖動每錯一項扣0.5分，扣完為止準確稀釋至刻度線搖勻動作正確移液管潤洗1潤洗方法正確從容量瓶或原瓶直接移取溶液扣1分吸溶液0.5不吸空吸空扣0.5分調刻線1.5調刻線前擦干外壁每錯一項扣0.5分，扣完為止調刻線后不能重吸調節(jié)液面操作熟練移液管豎直放出溶液1.5移液管豎直每錯一項扣0.5分，扣完為止移液管尖靠壁放液后停留約15s四托盤天平使用（0.5分）稱量0.5稱量操作規(guī)范操作不規(guī)范扣0.5五滴定操作（5分）滴定管潤洗1潤洗前盡量瀝干每錯一項扣0.5分，扣完為止?jié)櫹从昧窟m量潤洗不少于3次標簽對手心裝液1排氣滴定管下部有氣泡扣1分0.5調零不調零或調零不正確扣0.5分滴定操作2.5滴定速度適當每錯一項扣1分，扣完為止滴定操作規(guī)范終點控制熟練六滴定終點（4分）標定終點純藍色2終點判斷正確每錯一個扣1分，扣完為止測定終點純藍色2終點判斷正確七空白試驗（1分）空白試驗測定規(guī)范1按照規(guī)范要求完成空白試驗測定不規(guī)范扣1分八讀數（2分）讀數2讀數正確以讀數差在±0.02mL為正確，每錯一個扣1分，扣完為止九原始數據記錄（3分）原始數據記錄及時、正確、規(guī)范、整齊2規(guī)范及時記錄原始數據每錯一項扣1分，扣完為止不缺項改正原始數據經裁判同意并簽字修改原始數據不扣分1正確進行滴定管體積校正（現場裁判應核對校正體積校正值）未進行或體積校正值記錄錯誤扣1分十數據記錄及處理（4分）數據記錄、處理、計算正確，有效數字保留正確、修改規(guī)范2計算過程及結果正確（由于第一次錯誤影響到其它不再扣分）每錯一個扣1分，扣完為止2有效數字位數保留正確或修約正確十一文明操作結束工作（1分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理1儀器擺放整齊每錯一項扣0.5分，扣完為止廢紙/廢液不亂扔亂倒結束后清洗儀器十二標定結果（30分）精密度15相對極差≤0.10%扣0分0.10%＜相對極差≤0.20%扣3分0.20%＜相對極差≤0.30%扣6分0.30%＜相對極差≤0.40%扣9分0.40%＜相對極差≤0.50%扣12分相對極差＞0.50%扣15分準確度15當相對極差≤0.10%時|相對誤差|≤0.10%扣0分0.10%＜|相對誤差|≤0.20%扣2分0.20%＜|相對誤差|≤0.30%扣4分0.30%＜|相對誤差|≤0.40%扣6分0.40%＜|相對誤差|≤0.50%扣8分|相對誤差|＞0.50%扣10分當0.10%<相對極差≤0.30%時|相對誤差|≤0.10%扣3分0.10%＜|相對誤差|≤0.20%扣5分0.20%＜|相對誤差|≤0.30%扣7分0.30%＜|相對誤差|≤0.40%扣9分|相對誤差|＞0.40%扣12分當0.30％<相對極差≤0.50％時|相對誤差|≤0.10%扣4分0.10%＜|相對誤差|≤0.20%扣8分0.20%＜|相對誤差|≤0.30%扣12分相對誤差|＞0.30%扣15分當相對極差>0.50％時扣15分十三測定結果（30分）精密度15相對極差≤0.10%扣0分0.10%＜相對極差≤0.20%扣2分0.20%＜相對極差≤0.30%扣4分0.30%＜相對極差≤0.40%扣6分0.40%＜相對極差≤0.50%扣8分相對極差＞0.50%扣10分準確度15當相對極差≤0.10%時|相對誤差|≤0.10%扣0分0.10%＜|相對誤差|≤0.20%扣2分0.20%＜|相對誤差|≤0.30%扣4分0.30%＜|相對誤差|≤0.40%扣6分0.40%＜|相對誤差|≤0.50%扣8分|相對誤差|＞0.50%扣10分當0.10%<相對極差≤0.30%時|相對誤差|≤0.10%扣3分0.10%＜|相對誤差|≤0.20%扣5分0.20%＜|相對誤差|≤0.30%扣7分0.30%＜|相對誤差|≤0.40%扣9分|相對誤差|＞0.40%扣1