2023高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)-第24講-無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題的解法策略題組訓(xùn)練

山西省臨汾市第一實(shí)驗(yàn)中學(xué)張安榮1．(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________。(2)步驟②需要加熱的目的是_____________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是__________________________________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是____________________________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_______，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有___________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為_(kāi)_________________。【答案】(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)速率熱水浴C(3)將Fe2＋全氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)，防止Fe3＋水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】失重5.6%是質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·xH2O，由題意知eq\f(1.5×18,266＋18x)＝eq\f(5.6,100)，解得x＝12。2．(2020山東省等級(jí)考試T18)四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑。已知TiBr4常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)為38.3℃，沸點(diǎn)為233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2＋C＋2Br2eq\o(=,\s\up7(高溫))TiBr4＋CO2制備TiBr4的裝置如下圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)檢查裝置氣密性并加入藥品后，加熱前應(yīng)進(jìn)行的操作是____________________，其目的是_________________________________________，此時(shí)活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為_(kāi)_______________________；一段時(shí)間后，打開(kāi)電爐并加熱反應(yīng)管，此時(shí)活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為_(kāi)__________________。(2)試劑A為_(kāi)___________，裝置單元X的作用是____________________________；反應(yīng)過(guò)程中需用熱源間歇性微熱連接管，其目的是____________________________。(3)反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)通入一段時(shí)間CO2，主要目的是____________________________。(4)將連接管切斷并熔封，采用蒸餾法提純。此時(shí)應(yīng)將a端的儀器改裝為_(kāi)___________、承接管和接收瓶，在防腐膠塞上加裝的儀器是____________(填儀器名稱(chēng))?！敬鸢浮浚?1)通入一段時(shí)間CO2排凈裝置內(nèi)空氣K1打開(kāi)，K2、K3關(guān)閉K1關(guān)閉，K2、K3打開(kāi)(2)濃硫酸吸收水蒸氣，防止水解提高產(chǎn)率(3)排出裝置內(nèi)的Br2(4)冷凝管溫度計(jì)3.下圖所示儀器可用于實(shí)驗(yàn)室制備少量無(wú)水FeCl3,儀器連接順序正確的是()A.a-b-c-d-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-gC.a-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f【答案】B4.(2021·全國(guó)乙理綜,27,14分)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示):Ⅰ.將濃硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中,35℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)裝置圖中,儀器a、c的名稱(chēng)分別是、,儀器b的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)步驟Ⅰ中,需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

。

(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是。

(4)步驟Ⅲ中,H2O2的作用是

(以離子方程式表示)。

(5)步驟Ⅳ中,洗滌是否完成,可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SO42-來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是

(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl-是否洗凈,其理由是

。

【答案】(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)防止反應(yīng)過(guò)快產(chǎn)生其他副反應(yīng)(3)便于控制溫度,因?yàn)?8℃已接近水的沸點(diǎn)(4)5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2++5O2↑+8H2(5)取少量洗出液,滴加BaCl2溶液看是否有白色沉淀生成(6)步驟Ⅳ中用稀鹽酸洗滌沉淀,稀鹽酸中含有大量的H+和Cl-,故可用溶液的pH判斷Cl-是否洗凈5.(2021·河北,14,14分)化工專(zhuān)家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備N(xiāo)aHCO3,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl,實(shí)驗(yàn)流程如圖:回答下列問(wèn)題:(1)從A~E中選擇合適的儀器制備N(xiāo)aHCO3,正確的連接順序是(按氣流方向,用小寫(xiě)字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下,可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或。

(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是。

(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)反應(yīng)完成后,將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液:①對(duì)固體NaHCO3充分加熱,產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸,再通過(guò)足量Na2O2,Na2O2增重0.14g,則固體NaHCO3的質(zhì)量為g。

②向?yàn)V液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離,根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線(xiàn),需采用的操作為、、洗滌、干燥。

(5)無(wú)水Na2CO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱(chēng)量前,若無(wú)水Na2CO3保存不當(dāng),吸收了一定量水分,用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí),會(huì)使結(jié)果(填標(biāo)號(hào))。

A.偏高B.偏低C.不變【答案】(1)aefbcghd旋轉(zhuǎn)玻璃塞,使分液漏斗上部的小孔對(duì)準(zhǔn)玻璃塞的凹槽(2)使CO2與飽和氨鹽水充分接觸,增大反應(yīng)速率,使反應(yīng)充分(答案合理即可)(3)NaCl+NH3+CO2+H2ONaHCO3↓+NH4Cl(4)①0.84②冷卻結(jié)晶過(guò)濾(5)A6.(2021·湖南·15,12分,難度☆☆☆☆)碳酸鈉俗稱(chēng)純堿,是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉,并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量。過(guò)程如下:步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測(cè)定①稱(chēng)取產(chǎn)品2.500g,用蒸餾水溶解,定容于250mL容量瓶中;②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶,加入2滴指示劑M,用0.1000mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變至近無(wú)色(第一滴定終點(diǎn)),消耗鹽酸V1mL;③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用0.1000mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn)),又消耗鹽酸V2mL;④平行測(cè)定三次,V1平均值為22.45,V2平均值為23.51。已知:(ⅰ)當(dāng)溫度超過(guò)35℃時(shí),NH4HCO3開(kāi)始分解。(ⅱ)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH2O)溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問(wèn)題:(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學(xué)式為,晶體A能夠析出的原因是;

(2)步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是(填標(biāo)號(hào));

(3)指示劑N為,描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化;

(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字);

(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí),某同學(xué)俯視讀數(shù),其他操作均正確,則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)?！敬鸢浮?1)NaHCO3相同溫度下,碳酸氫鈉與氯化鈉、碳酸氫銨、氯化銨的溶解度相差較大且最小(2)D(3)甲基橙溶液由黃色變?yōu)槌壬?4)3.56%(5)偏大【解析】(4)根據(jù)滴定過(guò)程中的反應(yīng)原理:Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl、NaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2↑可知,2.500g產(chǎn)品中碳酸氫鈉所消耗的鹽酸的體積為(V2-V1)mL×10=(23.51-22.45)mL×10,則樣品中n(NaHCO3)=(23.51-22.45)mL×10×10-3L·mL-1×0.1000mol·L-1=1.06×10-3mol。所以產(chǎn)品中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.06×10-3(5)由于滴定管的刻度上小下大,當(dāng)?shù)谝坏味ńK點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù),會(huì)使所讀刻度值偏小,即V1偏小,引起(V2-V1)偏大,則最終所算得的碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大。7.(2021·全國(guó)甲卷·27,15分)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測(cè)定其結(jié)晶水的含量。回答下列問(wèn)題:(1)制備膽礬時(shí),用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有(填標(biāo)號(hào))。

A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點(diǎn)是。

(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5~4,再煮沸10min,冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、,得到膽礬。其中,控制溶液pH為3.5~4的目的是,煮沸10min的作用是。

(4)結(jié)晶水測(cè)定:稱(chēng)量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷至室溫后稱(chēng)量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為(寫(xiě)表達(dá)式)。

(5)下列操作中,會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏大的是(填標(biāo)號(hào))。

①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)【答案】(1)AC(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不產(chǎn)生SO2(硫酸利用率高)(3)過(guò)濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過(guò)濾(4)80×(m2-m3【解析】(4)設(shè)膽礬的化學(xué)式為CuSO4·xH2O則CuSO4·xH2OCuSO4+xH2O160+18x 16018xm2-m1 m3-m1m2-m3160m3-m1(5)膽礬不干燥會(huì)使m2偏大,則導(dǎo)致所求x偏大;坩堝未置于干燥器中冷卻,CuSO4吸收空氣中的水蒸氣導(dǎo)致m3偏大,使所求x偏小;加熱時(shí)有晶體迸濺出來(lái),會(huì)使m3偏小,導(dǎo)致x偏大。故選①③。8．（2020年新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱(chēng)是________，a中的試劑為_(kāi)_______。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶飽和食鹽水（2）水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3（3）吸收尾氣(Cl2)AC（4）過(guò)濾少量(冷)水洗滌（5）紫小于9.【2018·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ，26】醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_______________________。儀器a的名稱(chēng)是________。（2）將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是______________________。（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_____________________?！敬鸢浮浚?）去除水中溶解氧分液漏斗（2）①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣（3）c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過(guò)濾（4）敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸10．某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（1）制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程需要的玻璃儀器有________。（2）若對(duì)調(diào)B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究（3）在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：試管編號(hào)12340.20mol·L－1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0mol·L－1H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9.06.03.00實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀_______________。②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是________________。③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________________。實(shí)驗(yàn)三測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為使用下圖裝置，加熱15.0mL飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是__________________________。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)（5）根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié))：______________________________________________________________________。資料：ⅰ.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl－?！敬鸢浮浚?）燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)（2）能（3）①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；②硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)③ClO3-＋6I－＋6H＋=Cl－＋3I2＋3H2O（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無(wú)法測(cè)定試樣含氯總量(或其他合理答案)（5）量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱(chēng)量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)11．過(guò)氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑。（1）某實(shí)驗(yàn)小組擬選用如圖裝置(部分固定裝置略)制備過(guò)氧化鈣，按氣流方向連接順序?yàn)開(kāi)_______(填儀器接口的字母編號(hào)，裝置可重復(fù)使用)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①檢驗(yàn)裝置的氣密性后，裝入藥品；②打開(kāi)分液漏斗活塞，通入一段時(shí)間氣體，加熱藥品；③反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫后，停止通入氣體；④拆除裝置，取出產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)步驟③的操作目的是___________________________。（2）利用反應(yīng)Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NHeq\o\al(＋,4)，在堿性環(huán)境下制取CaO2·8H2O的裝置如下：①儀器C的名稱(chēng)為_(kāi)_______；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)________(填操作名稱(chēng))、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O。②裝置A試管中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________；裝置B中用冰水浴控制溫度，其可能的原因是__________________。③測(cè)定產(chǎn)品中CaO2·8H2O含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：準(zhǔn)確稱(chēng)取ag產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過(guò)量bgKI晶體，再滴入少量2mol·L－1硫酸，充分反應(yīng)。步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。步驟三：逐滴加入濃度為cmol·L－1Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為VmL，則CaO2·8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(用含字母的式子表示)。(已知：I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))【答案】（1）cedabe或cedbae防止倒吸（2）①分液漏斗過(guò)濾②Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O溫度低可減少過(guò)氧化氫分解，提高過(guò)氧化氫的利用率(或反應(yīng)放熱，溫度低有利于提高產(chǎn)率)③淀粉溶液eq\f(108cV×10－3,a)×100%【解析】（1）過(guò)氧化鈣能與空氣中的H2O、CO2反應(yīng)，因此制得的O2必須干燥，且要防止空氣中的H2O、CO2進(jìn)入裝置，則裝置的連接順序?yàn)椋篛2的制備裝置→O2的干燥裝置→CaO2的制備裝置→防變質(zhì)裝置，按氣流方向連接順序?yàn)閏edabe或cedbae。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，為了防止倒吸，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫后，再停止通入氧氣。（2）①儀器C的名稱(chēng)為分液漏斗。反應(yīng)結(jié)束后，三頸燒瓶中的混合物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O。②根據(jù)CaO2·8H2O的制備原理知，裝置A為氨氣的發(fā)生裝置，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。裝置B中用冰水浴控制溫度，可能的原因是溫度低可減少過(guò)氧化氫的分解，提高過(guò)氧化氫的利用率。③根據(jù)2CaO2＋2H2O=2Ca(OH)2＋O2↑、O2＋4KI＋2H2SO4=2K2SO4＋2I2＋2H2O、I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)I2完全被消耗，故可以用淀粉溶液作指示劑。根據(jù)滴定原理可得關(guān)系式：2CaO2·8H2O～O2～2I2～4S2Oeq\o\al(2－,3)，則n(CaO2·8H2O)＝eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝eq\f(1,2)×cmol·L－1×V×10－3L，故CaO2·8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(1,2)×cV×10－3mol×216g·mol－1÷ag×100%＝eq\f(108cV×10－3,a)×100%。12.(2018北京卷28，16分)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強(qiáng)氧化性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是

(錳被還原為Mn2+)。

②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液,C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外還有。

(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設(shè)計(jì)以下方案:方案Ⅰ取少量a,滴加KSCN溶液至過(guò)量,溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由產(chǎn)生(用方程式表示)。

ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是

。

②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出:氧化性Cl2FeO42-(填“>”或“<”),而方案Ⅱ?qū)嶒?yàn)表明,Cl2和FeO42-③資料表明,酸性溶液中的氧化性FeO42->MnO4-,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO42->Mn理由或方案:

【答案】(1)①2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O(或2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O)②③Cl2+2KOHKCl+KClO+H2O(2)①ⅰ.Fe3+4FeO42-+20H+4Fe3++3O2↑+10H2Oⅱ.洗去固體表面附有的次氯酸鉀,排除干擾②>溶液的酸堿性不同③能。理由是紫色的FeO42-在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2,不能穩(wěn)定存在,則溶液呈淺紫色13.(17分)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度,甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?wèn)題:Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理:CuSO4+BaCl2BaSO4↓+CuCl2實(shí)驗(yàn)步驟:足量BaCl2溶液↓CuSO4溶液

(25.00mL)固體固體(wg)(1)判斷SO42-(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為。

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱(chēng)為。

(4)固體質(zhì)量為wg,則c(CuSO4)=mol·L-1。

(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯,則測(cè)得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理:Zn+CuSO4ZnSO4+CuZn+H2SO4ZnSO4+H2↑實(shí)驗(yàn)步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌,反應(yīng)完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫,移動(dòng)E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為。

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是(填序號(hào))。

a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag,若測(cè)得H2體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)=dg·L-1,則c(CuSO4)=mol·L-1(列出計(jì)算表達(dá)式)。

(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測(cè)得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度:(填“是”或“否”)。

【答案】Ⅰ.(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液,無(wú)白色沉淀生成,則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)(5)偏低Ⅱ.(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)(9)偏高(10)否14.(14分)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一,工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問(wèn)題:(1)氨氣的制備①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

②欲收集一瓶干燥的氨氣,選擇上圖裝置,其連接順序?yàn)?發(fā)生裝置→(按氣流方向,用小寫(xiě)字母表示)。

(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中,硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑,充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開(kāi)K1,推動(dòng)注射器活塞,使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中

②反應(yīng)的化學(xué)方程式

將注射器活塞退回原處并固定,待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打開(kāi)K2③

④

【答案】14.(14分)(1)①A2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或BNH3·H2ONH3↑+H2O)②dcfei(2)①紅棕色氣體慢慢變淺②8NH3+6NO27N2+12H2O③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少,Y管中壓強(qiáng)小于外壓解析(1)①由于制取氨氣可以用2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,故可以選A裝置;或利用NH3·H2ONH3↑+H2O制取NH3,故也可以選B裝置。②生成的NH3中混有水蒸氣,且氨氣是堿性氣體,可用堿石灰干燥,用向下排空氣法收集;在收集裝置后,需用防倒吸的尾氣處理裝置;(2)NO2具有強(qiáng)氧化性,NH3具有還原性,NO2中氮元素由+4價(jià)降至0價(jià),NH3中氮元素由-3價(jià)上升至0價(jià),生成N2,故化學(xué)方程式為8NH3+6NO27N2+12H2O,則Y管內(nèi)氣體顏色變淺甚至變?yōu)闊o(wú)色。由于反應(yīng)前后氣體體積減小,故Y中壓強(qiáng)減小,燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強(qiáng)的作用下會(huì)倒吸入Y管內(nèi)。15.(2017課標(biāo)全國(guó)Ⅲ,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:、。

(2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開(kāi)關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱(chēng)重,記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱(chēng)重,記為m2g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①儀器B的名稱(chēng)是。

②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序(填標(biāo)號(hào));重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m3g。

a.點(diǎn)燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2 d.打開(kāi)K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱(chēng)量A f.冷卻到室溫③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作,則使x(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。

(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開(kāi)K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出,并可觀(guān)察到的現(xiàn)象分別為。

a.品紅b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.濃硫酸②寫(xiě)出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式

。

【答案】(1)樣品中沒(méi)有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧化成Fe(Ⅲ)(2)①干燥管②dabfce③76((3)①c、a產(chǎn)生白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑解析(1)樣品溶于水,滴加KSCN溶液,溶液顏色無(wú)明顯變化,說(shuō)明樣品中不存在Fe3+;通入空氣,溶液逐漸變紅色,說(shuō)明Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+。(2)①B為干燥管;②在反應(yīng)之前先通入N2,目的是排除裝置中的空氣,防止Fe2+被空氣中的O2氧化,再加熱使綠礬隔絕空氣分解,然后熄滅酒精燈使其在N2中冷卻到室溫,再關(guān)閉K1、K2,最后稱(chēng)量A,根據(jù)前后質(zhì)量變化,可得出失去的結(jié)晶水質(zhì)量。則操作步驟的正確排序是dabfce。③根據(jù)題意FeSO4的質(zhì)量為(m3-m1)g,結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2-m3)g,綠礬分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為:FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O 152 18x (m3-m1)g (m2-m3)g則152(m3-m1)g=18x(m2-m3)g,得x=76(m2-m3)9(m3-m1);若按a、d次序操作,Fe2+會(huì)被空氣中的O2氧化,導(dǎo)致m3增大,由表達(dá)式x=76(m2-m3)9(m3-m1),可判斷x偏小。(3)①FeSO4分解看到有紅色粉末,說(shuō)明有Fe2O3生成。將氣體通入BaCl2溶液中,若有沉淀生成,說(shuō)明產(chǎn)物中有SO3,SO2與BaCl2不反應(yīng)。繼續(xù)通入品紅溶液中,若紅色褪去,說(shuō)明產(chǎn)物中有SO2,SO2并不能完全被品紅吸收,所以在最后要進(jìn)行尾氣處理。BaCl2溶液不能為Ba(NO3)2溶液,因?yàn)閷O2和SO3的混合氣通入Ba(NO3)216.(2017課標(biāo)全國(guó)Ⅰ,26)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)a的作用是。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是,f的名稱(chēng)是。

(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開(kāi)k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿(mǎn)管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是;打開(kāi)k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。

(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開(kāi)k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是。

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸VmL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%,樣品的純度≤%。

【答案】(1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓(4)①液封,防止氨氣逸出②NH4++OH-NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出(5)1.4cV解析(1)玻璃管a與外界大氣相通,使b中壓強(qiáng)等于外界大氣壓,避免b中溫度升高生成的水蒸氣增多而導(dǎo)致壓強(qiáng)過(guò)大。(2)碎瓷片的作用是防暴沸,f儀器為直形冷凝管。(3)開(kāi)始時(shí),c、e、f中充滿(mǎn)水蒸氣,關(guān)閉k1后,c、e、f中溫度降低,水蒸氣冷凝為水,氣壓減小,外界大氣壓將g中的水壓入e、c中。(4)①d中保留少量水形成液封,可防止氨氣逸出影響蛋白質(zhì)中氮含量的測(cè)定。②將銨鹽注入e中,再加入NaOH溶液,再充入水蒸氣(加熱)發(fā)生反應(yīng)NH4++OH-NH3↑+H2O。雙層玻璃瓶有良好的保溫作用,可減少熱量損失,有利于NH(5)由NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3可知n(N)=n(NH3·H3BO3)=n(HCl)=cmol·L-1×VmL×10-3L·mL-1=10-3cVmolm(N)=n(N)·M(N)=10-3cVmol×14g·mol-1=1.4×10-2cVg氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=m(N)m(樣品)設(shè)mg該甘氨酸(C2H5NO2)樣品的質(zhì)量為y,則14y=7.5×10-2cVg則樣品純度的最大值=7.5×1017.(2017課標(biāo)全國(guó)Ⅰ,10)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì),焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是()A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃,通過(guò)聲音判斷氣體純度C.結(jié)束反應(yīng)時(shí),先關(guān)閉活塞K,再停止加熱D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣【答案】：B18.(2019·江蘇,19,15分)實(shí)驗(yàn)室以工業(yè)廢渣(主要含CaSO4·2H2O,還含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)為原料制取輕質(zhì)CaCO3和(NH4)2SO4晶體,其實(shí)驗(yàn)流程如下:(1)室溫下,反應(yīng)CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)達(dá)到平衡,則溶液中c(SO42-)c(CO32-)=[Ksp(CaSO4)(2)將氨水和NH4HCO3溶液混合,可制得(NH4)2CO3溶液,其離子方程式為;浸取廢渣時(shí),向(NH4)2CO3溶液中加入適量濃氨水的目的是。

(3)廢渣浸取在下圖所示的裝置中進(jìn)行?？刂品磻?yīng)溫度在60~70℃,攪拌,反應(yīng)3小時(shí)。溫度過(guò)高將會(huì)導(dǎo)致CaSO4的轉(zhuǎn)化率下降,其原因是;保持溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑的量不變,實(shí)驗(yàn)中提高CaSO4轉(zhuǎn)化率的操作有。

(4)濾渣水洗后,經(jīng)多步處理得到制備輕質(zhì)CaCO3所需的CaCl2溶液。設(shè)計(jì)以水洗后的濾渣為原料,制取CaCl2溶液的實(shí)驗(yàn)方案:[已知pH=5時(shí)Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全;pH=8.5時(shí)Al(OH)3開(kāi)始溶解。實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑:鹽酸和Ca(OH)2]。

答案(1)1.6×104(2)HCO3-+NH3·H2ONH4++CO(或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO3增加溶液中CO32-的濃度,促進(jìn)(3)溫度過(guò)高,(NH4)2CO3分解加快攪拌速率(4)在攪拌下向足量稀鹽酸中分批加入濾渣,待觀(guān)察不到氣泡產(chǎn)生后,過(guò)濾,向?yàn)V液中分批加入少量Ca(OH)2,用pH試紙測(cè)量溶液pH,當(dāng)pH介于5~8.5時(shí),過(guò)濾20.(10分)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O。合成反應(yīng):SO2+Na2CO3==Na2SO3+CO22Na2S+3SO2===2Na2SO3+3SNa2SO3+S==Na2S2O3滴定反應(yīng):I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開(kāi)始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟:ⅠNa2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時(shí),停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥,得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ產(chǎn)品純度測(cè)定:以淀粉作指示劑,用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn),計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ單向閥的作用是;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是。

(2)步驟Ⅱ下列說(shuō)法正確的是。

A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開(kāi)始滴定。A.烘干B.裝入滴定液至零刻度以上C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出潤(rùn)洗液E.排除氣泡F.用滴定液潤(rùn)洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞,目的是。

③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。

【答案】(1)防止倒吸pH過(guò)高,Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分;pH過(guò)低,導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2(2)BC(3)①FBECG②防止碘揮發(fā)損失③Na2SO3或Na2S2O3·5H2O失去了部分結(jié)晶水的產(chǎn)物【解析】(1)由題目信息,SO2易與Na2CO3、Na2S溶液反應(yīng),從而可能會(huì)引起裝置C中溶液倒吸入裝置A中,結(jié)合圖中單向閥的結(jié)構(gòu)可作出回答。裝置C中反應(yīng)混合溶液pH過(guò)高時(shí),合成反應(yīng)中CO2不易逸出,S與OH-反應(yīng)而消耗,Na2CO3與Na2S反應(yīng)不充分;pH過(guò)低時(shí),Na2S2O3不能穩(wěn)定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。(2)A項(xiàng),制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O時(shí),快速蒸發(fā)水分,會(huì)導(dǎo)致失去部分結(jié)晶水,錯(cuò)誤;B項(xiàng),蒸發(fā)濃縮出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱,利用余熱即可得到晶體,正確;C項(xiàng),因Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇,加入乙醇會(huì)促進(jìn)晶體析出,提高產(chǎn)率,正確;D項(xiàng),結(jié)晶水合物會(huì)部分溶解在Na2CO3溶液中,錯(cuò)誤。(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液,之后用蒸餾水洗滌滴定管,為防止稀釋滴定液,使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確,需用滴定液潤(rùn)洗2~3次;之后裝入滴定液至零刻度以上,排除裝置中的氣泡,然后調(diào)整滴定液的液面至零刻度或零刻度以下,并記錄起始讀數(shù);開(kāi)始滴定。所以正確的操作和順序?yàn)闄z漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開(kāi)始滴定。②因單質(zhì)碘易揮發(fā)而損耗,故碘量瓶在滴定前要蓋上瓶塞。③由滴定原理:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知,n(I2)n(S2O32-)=12,而I2+SO32-+H2O2I-+SO42-+2H+反應(yīng)中,n(I2)n(SO32-21.（2018全國(guó)II-28，15分）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖,回答下列問(wèn)題:(1)曬制藍(lán)圖時(shí),用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑,以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑,其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為:2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖恰?/p>

②實(shí)驗(yàn)中觀(guān)察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。

③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是。

④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是:。

(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱(chēng)量mg樣品于錐形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

②向上述溶液中加入適量鋅粉至反應(yīng)完全后,過(guò)濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中,加稀硫酸酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液VmL,該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。

【答案】(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②CO2、CO③先熄滅裝置A、E處的酒精燈,冷卻后停止通入氮?dú)猗苋∩僭S固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3(3)①溶液出現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)粉紅色不消失②5cV×解析(1)根據(jù)題目信息,三草酸合鐵酸鉀感光后得到FeC2O4,故以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。(2)①探究三草酸合鐵酸鉀熱分解的產(chǎn)物,通入氮?dú)饪梢云鸬礁艚^空氣,使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置的作用。②分析裝置圖各部分的作用,A為熱分解的反應(yīng)裝置,B用于檢驗(yàn)生成的氣體中是否含有CO2,C吸收生成的CO2,D為干燥裝置,E、F檢驗(yàn)生成的氣體中是否含有CO。若B、F中澄清石灰水均變渾濁,E中CuO變?yōu)榧t色,則熱分解的產(chǎn)物中一定含有CO2和CO。③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先熄滅A、E處酒精燈并繼續(xù)通入氮?dú)?待反應(yīng)管冷卻后停止通入氮?dú)?。④檢驗(yàn)裝置A中的殘留物中是否含有Fe2O3,可將殘留物溶于稀硫酸,使Fe2O3轉(zhuǎn)化為Fe3+,然后用KSCN溶液檢驗(yàn)。(3)①用KMnO4溶液滴定三草酸合鐵酸鉀,滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液出現(xiàn)粉紅色(極稀的酸性KMnO4溶液顏色)且半分鐘內(nèi)粉紅色不消失。②該測(cè)定原理的離子方程式為2Fe3++Zn2Fe2++Zn2+,5Fe2++MnO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H2O。即5Fe2+~MnO4-,故該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式:w(Fecmol·L-1×22.(2013天津理綜,9)(18分)FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)流程制備無(wú)水FeCl3,再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。Ⅰ.經(jīng)查閱資料得知:無(wú)水FeCl3在空氣中易潮解,加熱易升華。他們?cè)O(shè)計(jì)了制備無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)方案,裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)及操作步驟如下:①檢驗(yàn)裝置的氣密性;②通入干燥的Cl2,趕盡裝置中的空氣;③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成;④……⑤體系冷卻后,停止通入Cl2,并用干燥的N2趕盡Cl2,將收集器密封。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)第③步加熱后,生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器,少量沉積在反應(yīng)管A右端。要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器,第④步操作是。

(3)操作步驟中,為防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步驟序號(hào))。

(4)裝置B中冷水浴的作用為;裝置C的名稱(chēng)為;裝置D中FeCl2全部反應(yīng)后,因失去吸收Cl2的作用而失效,寫(xiě)出檢驗(yàn)FeCl2是否失效的試劑:。

(5)在虛線(xiàn)框中畫(huà)出尾氣吸收裝置E并注明試劑。Ⅱ.該組同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S,得到單質(zhì)硫;過(guò)濾后,再以石墨為電極,在一定條件下電解濾液。(6)FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為。

(7)電解池中H+在陰極放電產(chǎn)生H2,陽(yáng)極的電極反應(yīng)式為。

(8)綜合分析實(shí)驗(yàn)Ⅱ的兩個(gè)反應(yīng),可知該實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn):①H2S的原子利用率為100%;②。

【答案】:(1)2Fe+3Cl22FeCl3(2)在沉積的FeCl3固體下方加熱(3)②⑤(4)冷卻,使FeCl3沉積,便于收集產(chǎn)品干燥管K3[Fe(CN)6]溶液(5)(6)2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+(7)Fe2+-e-Fe3+(8)FeCl3得到循環(huán)利用【解析】:(1)裝置A中反應(yīng)的方程式為2Fe+3Cl22FeCl3。(2)由于無(wú)水FeCl3加熱易升華,第④步操作可在沉積的FeCl3固體下方加熱,使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器。(3)為防止FeCl3潮解采取的措施有②和⑤。(4)裝置B中冷水浴的作用是冷卻,使FeCl3沉積,便于收集產(chǎn)品。裝置C的名稱(chēng)為干燥管。用K3[Fe(CN)6]溶液檢驗(yàn)FeCl2是否失效,若未失效則生成藍(lán)色沉淀,若失效則無(wú)明顯現(xiàn)象。(5)用NaOH溶液吸收多余的Cl2。(6)由題意可寫(xiě)出FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+。(7)電解FeCl2溶液時(shí),陽(yáng)極電極反應(yīng)式為:Fe2+-e-Fe3+。(8)該實(shí)驗(yàn)另一個(gè)顯著的優(yōu)點(diǎn)為FeCl3得到循環(huán)利用。 23.(2014山東理綜,31)(20分)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)(1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若,則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是。

裝置E中為溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。

(3)裝置B的作用之一是觀(guān)察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇。

a.蒸餾水b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中,為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有。

a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶(4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液【答案】:(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過(guò)濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即得分)【解析】:(1)E中溶液用來(lái)吸收多余的SO2氣體,應(yīng)用NaOH溶液,由于SO2易溶于NaOH溶液,會(huì)發(fā)生倒吸,故裝置D“短進(jìn)長(zhǎng)出”用來(lái)防倒吸。(2)由C中發(fā)生的三個(gè)反應(yīng)可知其總反應(yīng)為2Na2S+Na2SO3+3SO23Na2S2O3,所以Na2S與Na2SO3的物質(zhì)的量之比為2∶1。(3)B中液體不能溶解SO2,不能與SO2反應(yīng),符合條件的只有飽和NaHSO3溶液;為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,A中反應(yīng)應(yīng)緩慢進(jìn)行,可通過(guò)控制滴加硫酸的速度來(lái)實(shí)現(xiàn);反應(yīng)(Ⅲ)是固體硫與Na2SO3溶液的反應(yīng),若反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn),硫會(huì)消失,溶液變澄清。底部面積較大的玻璃儀器加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng),如燒杯、燒瓶、錐形瓶等。(4)利用所給信息,可將產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,再加入BaCl2溶液來(lái)檢驗(yàn)SO24.(2015重慶理綜,9)(15分)ClO2與Cl2的氧化性相近,在自來(lái)水消毒和果蔬保鮮等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過(guò)圖1裝置(夾持裝置略)對(duì)其制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。圖1圖2(1)儀器D的名稱(chēng)是。安裝F中導(dǎo)管時(shí),應(yīng)選用圖2中的。

(2)打開(kāi)B的活塞,A中發(fā)生反應(yīng):2NaClO3+4HCl2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O,為使ClO2在D中被穩(wěn)定劑充分吸收,滴加稀鹽酸的速度宜(填“快”或“慢”)。

(3)關(guān)閉B的活塞,ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2,此時(shí)F中溶液的顏色不變,則裝置C的作用是。

(4)已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2,該反應(yīng)的離子方程式為。在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中,打開(kāi)E的活塞,D中發(fā)生反應(yīng),則裝置F的作用是。

(5)已吸收ClO2氣體的穩(wěn)定劑Ⅰ和穩(wěn)定劑Ⅱ,加酸后釋放ClO2的濃度隨時(shí)間的變化如圖3所示。若將其用于水果保鮮,你認(rèn)為效果較好的穩(wěn)定劑是,原因是。

圖3【答案】:(1)錐形瓶b (2)慢(3)吸收Cl2(4)4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O驗(yàn)證是否有ClO(5)穩(wěn)定劑Ⅱ穩(wěn)定劑Ⅱ可以緩慢釋放ClO2,能較長(zhǎng)時(shí)間維持保鮮所需的濃度【解析】:(1)儀器D為錐形瓶;將氣體通入到淀粉KI溶液中,需要“長(zhǎng)進(jìn)短出”,“短進(jìn)長(zhǎng)出”會(huì)導(dǎo)致溶液被排出,故選用b裝置。(2)為使ClO2被D中穩(wěn)定劑充分吸收,緩慢滴加鹽酸,如果產(chǎn)生ClO2速率過(guò)快,則吸收效率較低。(3)F中淀粉KI溶液顏色不變,說(shuō)明沒(méi)有Cl2進(jìn)入F中,則裝置C的作用是吸收氯氣。(4)根據(jù)題中給出的反應(yīng)物和生成物,可以寫(xiě)出離子方程式:4H++5ClO2-Cl-+4ClO2↑+2H2O。若在D中ClO2被穩(wěn)定劑吸收則有NaClO2生成,滴入鹽酸則重新生成ClO2;會(huì)進(jìn)入F溶液中使其變色,故裝置F的作用是驗(yàn)證是否有ClO2(5)穩(wěn)定劑Ⅱ加酸后釋放ClO2的速率比較平穩(wěn)且時(shí)間較長(zhǎng),能夠長(zhǎng)時(shí)間保持所需濃度。25.下圖虛線(xiàn)框中的裝置可用來(lái)檢驗(yàn)濃硫酸與木炭粉的加熱條件下反應(yīng)產(chǎn)生的所有氣體產(chǎn)物，填寫(xiě)下列空白：如果裝裝置中①、②、③三部分儀器的連接順序改為②、①、③，則可以檢出的物質(zhì)是____________；不能檢出的物質(zhì)是____________。如果將儀器的連接順序變?yōu)棰?、③、②，則可以檢出的物質(zhì)是_______；不能檢出的物質(zhì)是____________。如果