DB12-T 1269-2023 土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

12Determinationofavailableiron,manganese,copper,zincinsoil-Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmet2023-11-07發(fā)布I1土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算，精密度及準(zhǔn)表1方法檢出限(μg/kg）鐵錳銅鋅GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試試樣用pH為7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺（DTPA數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素5.1除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的）：）：2）：4Fe(SO4)22錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：方法1：稱(chēng)取0.275g與400~500℃灼燒至恒重的無(wú)水硫酸錳，溶于水，移入1000mL），鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：方法1：稱(chēng)取0.125g氧化鋅，溶于100mL水及1mL硫酸中，移入1000mL容量瓶中，稀5.11內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10.0mg/L）：選用鋰，鈧、鍺、釔、銠、銦、錸、鉍為內(nèi)標(biāo)元素?？蛇x用高采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的單元素或多元素內(nèi)標(biāo)貯備）：6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-6.4振蕩器：頻率控制在（180±20）r/min，溫度設(shè)6.5臺(tái)式離心機(jī)：3000r/min～5在風(fēng)干室將土樣放置于盛樣器皿中，除去土壤中混雜的動(dòng)植物殘?bào)w等，攤成2~3cm的薄層，置于陰樣品半干時(shí)，戴一次性丁腈或聚乙烯等無(wú)污染材質(zhì)手套將大塊土捏碎，以免完全干后結(jié)成硬塊。3徑2mm尼龍篩，去除2mm以上的石礫，大于2mm的土團(tuán)要反復(fù)研磨、過(guò)篩，直至全部通過(guò)。研磨過(guò)程中不注：如測(cè)定需要的試液量大，可適當(dāng)增大稱(chēng)樣量，稱(chēng)取15.00g或20.00g，但應(yīng)保證樣液比為1:2，同時(shí)確保錐形瓶置于100mL容量瓶中，用DTPA浸提劑稀釋至刻度，混勻，此混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各元素濃度見(jiàn)表2。試樣中各有效態(tài)元素的含量（mg/kg）按（1）式進(jìn)行4m×1000X——被測(cè)元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg；c——被測(cè)試液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，c0——被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，μg/L；注：有效態(tài)鐵和錳