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文檔簡(jiǎn)介
一、工藝流程
預(yù)處理
1、粉碎:增大接觸面積,充分反應(yīng),加快速率
2、焙燒:①改變物質(zhì)結(jié)構(gòu)(MC03,MS)便于酸浸,將還原性物質(zhì)(C,S)氧化除
去②除去碳及有機(jī)物
浸取(冷卻,研磨,浸取,過濾)
1、加快浸取速率:粉碎礦石,適當(dāng)提高浸取溫度,攪拌,適當(dāng)提高酸液濃度
影響浸出速率得因素:金屬本身性質(zhì),浸出液得選擇,溫度,濃度,浸取時(shí)間,攪
拌速率
2、酸浸:用硫酸(硝酸氧化性,鹽酸還原性)
⑴加過量酸:①使物質(zhì)充分浸出②抑制金屬離子水解
⑵不加過量酸:防止雜質(zhì)與產(chǎn)物一同浸出(如硝酸與Pb與Ag)
⑶用鹽酸代替H2SO4+H2O2(HG作還原劑時(shí)):鹽酸具有還原性與酸性,缺點(diǎn)就
是生成CL污染空氣
⑷不用鹽酸:①鹽酸易揮發(fā)②被、、、物質(zhì)氧化產(chǎn)生CL污染空氣
⑸加過量濃鹽酸:還原與氧化效果隨酸性增強(qiáng)(如果氧化劑也就是酸根離子得
話)
⑹濾渣:S,C,CaSO4,PbSO4
3、堿浸/堿融:如CrC)3(A12O3,Si02)加NaCICU,NaCCh,NaOH熔融,再
調(diào)節(jié)pH至中性分離A1(OH)3,H2Si03
除雜
1、氧化二價(jià)鐵:
①加MnOz(得到Mn得流程中可以直接加這個(gè)),山。2等,再加堿調(diào)節(jié)pH
②加NaC10直接氧化及調(diào)節(jié)pH,但后期需除雜
2、調(diào)節(jié)pH:MC0s/M(OH)x/MOx
①調(diào)節(jié)pH后持續(xù)加熱/攪拌:使膠體聚沉便于過濾分離
②完全沉淀帶等號(hào),開始沉淀不帶等號(hào)
3、控制溫度
低溫:見后
高溫:①加快反應(yīng)速率②吸熱反應(yīng)平衡移動(dòng)③恒容條件增大壓強(qiáng)平衡移動(dòng)④促進(jìn)
水解生成沉淀,膠體聚沉⑤增大溶解度(洗滌時(shí)熱水/溶解時(shí)煮沸)
4、沉淀
①直接加沉淀試劑(NH4F):CaF2,MgF2
②沉淀轉(zhuǎn)化:MnS-CuS
作用:平衡正向移動(dòng),生成更難溶得CuS
5、關(guān)于S:若一開始沒有灼燒除去,后面有很大幾率就是與二價(jià)鐵等其她需要
氧化得離子一同氧化。注意氧化產(chǎn)物,如果有指向“過濾”操作則氧化產(chǎn)物可
能就是S,如果沒有過濾除雜得操作則為SO廣,切記!
6、Fe?+/Mnz+與HC
①加NH4HCO3:生成CO?(兩步反應(yīng))
②加NH3?兒0與NaHCO3:生成(NHD2C03
作用:調(diào)節(jié)pH,與、、、生成MCOs沉淀
不加Oh,堿性太強(qiáng)易生成氫氧化物
蒸發(fā)
1、蒸發(fā)結(jié)晶:大量晶體析出時(shí)
①不得結(jié)晶水
②硫酸鹽正常蒸發(fā)結(jié)晶,氯化水解鹽在干燥HC1氣流保護(hù)下蒸干(干燥:無水,H
C1:水解平衡移動(dòng))(或與SOCL液體共熱:加熱促進(jìn)SOCL水解(與結(jié)晶水反
應(yīng)),產(chǎn)生HC1抑制氯化鹽水解)
(注:S0CL與水反應(yīng)方程式有概率考,可以了解一下)
③操作:玻璃棒攪拌,當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較大量固體時(shí)停止加熱,余熱蒸干。沒有
過濾操作
2、蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶:少量晶體析出時(shí)
①得到結(jié)晶水
②氯化水解鹽加過量鹽酸后冷卻熱飽與溶液,得到帶結(jié)晶水得鹽
(有關(guān)硝酸鹽結(jié)晶水得處理方法有點(diǎn)復(fù)雜但沒怎么考過,進(jìn)一步了解可以自行
百度)
3、注:
①重結(jié)晶(固體到固體),冷卻熱飽與溶液(液體到固體)
②方法:重結(jié)晶/焰色反應(yīng);操作:蒸發(fā)濃縮、、、/用鋁絲…
②重結(jié)晶操作:加水溶解,蒸發(fā)濃縮,(趁熱過濾),冷卻結(jié)晶,過濾,洗滌,
干燥
其中趁熱過濾:除去難溶性雜質(zhì)
過濾,洗滌,干燥
1、過濾:
趁熱過濾:增大溶解度。(或可能除去溶解氣體,過濾前煮沸)外罩鐵漏斗,酒
精燈加熱,保溫(或熱水過濾)
抽濾裝置:加快過濾速度,使固體與液體更好地分離(濾液上下形成壓強(qiáng)差)
操作:
①帶安全瓶:開抽氣泵,轉(zhuǎn)移固液混合物于布氏漏斗中,關(guān)閉安全瓶活塞,確認(rèn)
抽干,開活塞,加洗滌液,關(guān)活塞,確認(rèn)抽干,開活塞,關(guān)抽氣泵
②洗滌液從抽濾瓶上口倒出
③過濾溶液為強(qiáng)酸強(qiáng)堿強(qiáng)氧化性時(shí)用玻璃纖維代替濾紙,或用砂芯漏斗代替布氏
漏斗
2、洗滌:
冷水洗滌:見“低溫環(huán)境”
洗滌操作:沿玻璃棒向漏斗中加水至沒過沉淀,待水濾出后重復(fù)2—3次
洗滌作用:除去易溶于(洗滌溶劑)得雜質(zhì)
洗滌試劑:
⑴醇(無機(jī)首選,通常不考慮氧化):①降低物質(zhì)溶解度②乙醇易揮發(fā),可帶走固
體表面得水利于干燥
⑵過濾后得飽與溶液(冷卻熱飽與溶液/蒸發(fā)濃縮)
檢驗(yàn)就是否洗滌干凈:取最后一次洗滌液于試管中、、、(先選與SO/,一定
要酸化,其中檢驗(yàn)SO/時(shí)若有Ag+干擾則先加鹽酸)
3、干燥:
低溫烘干/減壓烘干:降低烘干所需溫度,防止失去結(jié)晶水
灼燒
1、儀器:it竭,高溫爐
2、不用C還原氧化鐵:①生成物中易混有C雜質(zhì)②生成C0污染空氣(熱還原法
中C氧化產(chǎn)物一定就是CO)
3、固體混合物先單獨(dú)研碎再混合
4、灼燒前酒精潤(rùn)洗:便于灼燒
5、注意通風(fēng)防止火災(zāi)
保護(hù)氣體作用:(先來后走)
1、實(shí)驗(yàn)前:
排空氣①可燃性氣體防爆炸
②防反應(yīng)過程水解氧化
2、實(shí)驗(yàn)中:
輸送待測(cè)氣(不就是現(xiàn)生成而就是直接就有得那種)(檢驗(yàn)成分并稱量質(zhì)量),
增大氣體流量,將氣體送到后續(xù)裝置中使其被完全吸收
3、實(shí)驗(yàn)后:
①防倒吸
②(防止裝置末端進(jìn)入空氣)使產(chǎn)物氧化水解
③趕產(chǎn)物(新生成)入裝置中完全吸收
④趕污染性氣體使完全吸收防止污染空氣
低溫環(huán)境:
1、操作:
①反應(yīng)物(分液漏斗/注射器)分次加入
②冰水浴
③攪拌散熱(磁力攪拌器或玻璃棒)(只在強(qiáng)調(diào)“反應(yīng)過程放熱〃得時(shí)候可能答)
④飽與食鹽水代替水(制乙怏)
2、作用:(分解揮發(fā)分離水解)
①抑制水解(尤其金屬)
②減慢速率
③平衡移動(dòng)
④防分解(NH4HCO3,④。2等)
⑤防揮發(fā)/增大氣體溶解度(NH3,CO2,Br2,HBr不用)
⑥降低固體溶解度分離雜質(zhì)/析出產(chǎn)物(冷水洗滌,結(jié)晶析出)
⑦使SO3,N02,NM等易液化產(chǎn)物液化
定量實(shí)驗(yàn)中:
1、可吸收氣體應(yīng)使氣體被充分吸收:
(減慢反應(yīng)速率)①緩慢加入反應(yīng)物②加熱溫度不宜過高(反應(yīng)需要加熱條件)
③緩慢通入保護(hù)氣
④加入足量反應(yīng)物
2、不可吸收氣體(H2,M)使用量氣管:
恒壓分液漏斗(作用及改進(jìn))
3、檢驗(yàn)裝置氣密性
4、誤差分析
氣體過少:①流速過快②裝置氣密性差③氣體未完全進(jìn)入檢驗(yàn)瓶中
改進(jìn)操作:①分液漏斗緩慢滴加使氣流平緩②接導(dǎo)管通保護(hù)氣趕氣
5、測(cè)反應(yīng)減少固體質(zhì)量:測(cè)排氣后裝置質(zhì)量m1,再測(cè)反應(yīng)后質(zhì)量uh
獲得平穩(wěn)氣流:
1、減慢反應(yīng)速率:反應(yīng)物分次加入
2、控制反應(yīng)溫度:①加溫度計(jì)②水浴加熱
破事兒賊多得反應(yīng)過程中:
1、先排空氣再加熱:
①觀察到反應(yīng)裝置中充滿帶顏色得氣體后打開酒精燈
作用:(即排空氣作用)①防止產(chǎn)物氧化水解②防止反應(yīng)物氧化水解③防止可燃
(H2,N%,
性氣體不純爆炸H2S,CO,氣態(tài)含氫有機(jī)物)
②可燃性氣體在尾管驗(yàn)純后加熱。先開尾氣處理燈,驗(yàn)純后開反應(yīng)燈。反應(yīng)結(jié)束
后先停反應(yīng)燈,再停氣,最后停尾氣燈
2、需要加熱得反應(yīng)中加熱得作用:①提供反應(yīng)溫度②使反應(yīng)物固體融化增大與
氣體得接觸面積/使固體達(dá)到熔融狀態(tài)(信息中提示反應(yīng)需要熔融態(tài)固體參與反
應(yīng))③加快反應(yīng)速率④使產(chǎn)物或雜質(zhì)氣化分離
3、可燃性氣體點(diǎn)燃前在尾管驗(yàn)純
4、若未除雜注意雜質(zhì)氣體新反應(yīng)可能產(chǎn)生得爆炸物或雜質(zhì)
向溶液中鼓入氣體作用(一般不就是除雜瓶時(shí))
1、儀器:泡罩玻璃管(增大接觸面積)/簡(jiǎn)單導(dǎo)管/液體石蠟鼓泡瓶/帶孔玻璃
球泡
2、作用
①增大氣體溶解度
②觀察氣體通過速率(兩個(gè)瓶:通入比例)
③攪拌,增大接觸面積,使反應(yīng)更充分,加快反應(yīng)速率
④(電)趕走溶液中得溶解氣體
注:洗氣瓶上消膜泡:防止瓶中液體被吹入下一個(gè)瓶中(防止瓶中液體被吹出)
攪拌作用:
①提及反應(yīng)熱:散熱
②有外源加熱:防暴沸(十③)
③增大接觸面積,反應(yīng)充分,加快速率
加鹽:
1、干燥鹽(生石灰,MgS04,CaCl2,NaCl):
蒸儲(chǔ)時(shí)吸水干燥(先在分離得到得有機(jī)產(chǎn)物中加無水固體鹽,靜置過濾后再蒸儲(chǔ)
純化;或不過濾直接蒸儲(chǔ))
2、非干燥鹽(NaCl):
①過濾時(shí)增大水層極性,降低(有機(jī)物)溶解度/鹽析
②分液時(shí)增大水層密度
③反應(yīng)催化劑(石蠟油分解中,如AL(SOI3等,直接加在反應(yīng)裝置里,一般有
提示,同碎瓷片)
3、Na2c。3:洗油污(酯類油)
4、NH4C1:當(dāng)酸用,除金屬表面氧化膜。注意金屬固體高溫加熱時(shí)可能加入該粉
末。
防暴沸:
①碎瓷片/沸石/分子篩/玻璃纖維(吸收多余熱量,提供氣化中心)
②攪拌器(散熱):磁力攪拌器/攪拌磁子
③間接加熱:水浴/油浴
④控制反應(yīng)速率(反應(yīng)大量放熱時(shí))
碎瓷片:
1、液體混合物中:①防暴沸
2、固體混合物中:②催化劑③積蓄熱量(促進(jìn)反應(yīng)發(fā)生)
3、如果忘加:停止實(shí)驗(yàn),冷卻后補(bǔ)加
檢驗(yàn)氣密性:
1、裝置較長(zhǎng):關(guān)閉某某活塞,在裝置末端接一橡膠管,再接一長(zhǎng)導(dǎo)管(對(duì)于原導(dǎo)
管短得情況中)伸入裝水得燒杯中,微熱某裝置,導(dǎo)管口有氣泡冒出;停止加熱,導(dǎo)
管中形成一段穩(wěn)定水柱
(注:恒壓分液漏斗可以不關(guān)漏斗活塞)
2、長(zhǎng)頸漏斗,較短:關(guān)閉某某活塞,向長(zhǎng)頸漏斗中注水至形成一段水柱,靜置
片刻液面差保持穩(wěn)定
3、量氣管:關(guān)閉某某活塞,從自由段一側(cè)注水至形成一段水柱,一段時(shí)間后液
面差保持穩(wěn)定
裝置評(píng)價(jià)
1、沸石/石棉網(wǎng)
2、尾氣處理
3、防倒吸
①用防倒吸
H20:HCLNH3
NaOH:S02,H2S
②不用防倒吸
H2O:SO2
NaOH:C12
濃Ha:NH3
氮?dú)浜铣砂敝蠳H3不用防倒吸(不純)
另:噴泉實(shí)驗(yàn)
法一:打開止水夾,擠壓膠頭滴管
法二:打開止水夾,手捂燒瓶
用水即可:
NH3,HCI,NO2+O2
濃NaOH于膠頭滴管中,水/NaOH于水槽中:S02,H2S,C02,C12
SO3溶解度比SO,大,且S03具有氧化性使品紅褪色,先檢驗(yàn)SC^BaCL白色沉
淀)
4、防堵塞:
①裝固體得硬質(zhì)玻璃管后端接粗導(dǎo)管防堵(加熱)
②收集產(chǎn)物得集氣瓶后接粗導(dǎo)管連接尾氣處理裝置(提產(chǎn)物熔沸點(diǎn),一般就是冰
水浴收集之后)
③加單進(jìn)口得三管洗氣瓶檢查就是否堵塞
④裝固體得加熱試管口放棉球或玻璃纖維團(tuán)
5、產(chǎn)物氧化水解:前后除水
6、冰水浴/冷凝(產(chǎn)物及反應(yīng)物熔沸點(diǎn),分離、反應(yīng)熱效應(yīng))
常用配套裝置
⑴裝置末端堿石灰:防止里出+外進(jìn)
⑵單進(jìn)口得三管洗氣瓶:①液體作用②觀察氣體流速③平衡壓強(qiáng),檢查裝置就
是否堵塞
現(xiàn)象:錐形瓶?jī)?nèi)液面下降,長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)液面上升
⑶多進(jìn)口得三管洗氣瓶:①上述作用②將兩種氣體混合③控制氣體通入得比例
(或雙向兩個(gè)鼓泡瓶通氣)
⑷恒壓分液漏斗:①平衡漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)使液體順利流下②計(jì)入液體滴入時(shí)排出
得空氣體積(定量時(shí))③防止污染性氣體(CL)逸出污染空氣
⑸長(zhǎng)頸漏斗+U形管+活塞:①控制反應(yīng)得發(fā)生與停止②排除裝置中空氣得干擾
⑹三頸反應(yīng)瓶上方接球形冷凝管:①回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率②回流產(chǎn)
物,收集產(chǎn)物③回流雜質(zhì),分離雜質(zhì)
⑺中空雙層玻璃瓶作為加熱容器:保溫,使、、、完全、、、
干燥裝置
1、濃硫酸:不能干燥堿性及還原性氣體如HI,H2S,NH3,不能干燥S。3(生成焦硫
酸).但SO?,NO,可以
2、無水CaCk:不干燥MU形成配合物8NH3)
3、堿石灰:能干燥堿性氣體如NH3
4>P205:能干燥酸性氣體(吸水生成磷酸)
5、烘箱:恒溫烘干。計(jì)量?jī)x器(容量瓶,量筒,滴定管,移液管)不能用烘箱烘
干。
6、干燥器:放用煙與計(jì)量?jī)x器。干燥劑為硅膠或無水氯化鈣。凡士林封口,過
熱藥品稍冷卻后放入。蓋子平推。
7、球形/U形干燥管:只裝固體干燥劑
方法評(píng)價(jià)
①污染少
②能量利用率高(電池),耗能少(充分利用太陽能,就是一條可能答案)
③產(chǎn)率大
氣體分析
1、排水法:收集一試管氣體,將水槽中得導(dǎo)管撤出,關(guān)閉酒精燈,用拇指堵住
試管口,立即將帶火星得木條放在試管口,若木條復(fù)燃則證明有02
2、排空氣法:在裝置末端導(dǎo)管處收集一試管氣體,用拇指堵住試管口移至酒精
燈上方,松開拇指用外焰加熱,若聽到爆鳴聲則證明有乩/可以開始實(shí)驗(yàn)(若為排
水法則純凈)
3、試紙法:在裝置末端導(dǎo)管處放、、、試紙,若、、、則證明有:(用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)
濕,放在瓶口檢驗(yàn))
①NHs:濕潤(rùn)紅色石蕊試紙變藍(lán)
②壓S:濕潤(rùn)得醋酸鉛試紙變黑
③C12:濕潤(rùn)得淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)
二、儀器相關(guān)
儀器容量
試管:常溫W1/2,加熱W1/3
蒸儲(chǔ)燒瓶:1/3?2/3,不能將液體蒸干
減壓蒸儲(chǔ)時(shí)W1/2
酒精燈:1/4?2/3
蒸發(fā)皿:W2/3
分液漏斗:<3/4
用煙
1、配套用品
①泥三角:硅酸鹽
②土甘煙鉗:不銹鋼,耐火難氧化材質(zhì)(夾土甘煙,用蝸蓋,蒸發(fā)皿)
③玻璃棒:攪拌
④用煙蓋:(防止污染)灼燒固體時(shí)一般不蓋
2、熔融堿性氧化物:
①可以:鉗,金(適于強(qiáng)堿,氫氟酸),鑲(Na?。短時(shí)間,Na2c或NaOH可以),
銀,鐵(適于Na20?),剛玉(氧化鋁)(弱堿性Na2c。3可以,Na2?;騈aOH
不行),聚四氟乙烯(適于HF,熔融時(shí)不帶入金屬)
不可以:石英,陶瓷,氧化鎂,普通玻璃
②不用玻璃棒攪拌
3、耐高溫(強(qiáng)熱):
可以:氧化鎂,氧化鋁,碳化硅,氮化硅,陶瓷,鐵管等
不可以:直形玻璃管
操作多得儀器
滴定管
1、用途:小體積移液,滴定
2、滴定終點(diǎn):恰好完全反應(yīng)(不就是滴至中性/恰好中與)
3、步驟
檢漏:
酸式滴定管:關(guān)閉活塞,裝水至零刻線以上,直立約1?2min,仔細(xì)觀察有
無水滴滴下。然后將活塞轉(zhuǎn)180。,再直立1?2min,觀察有無水滴滴下。
堿式滴定管:裝水后直立1?2min,觀察就是否漏水即可。
對(duì)待測(cè)管:
①水洗
②待裝液潤(rùn)洗:關(guān)閉旋塞,從上口注入3—5ml待裝液,傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,
使液體潤(rùn)濕全部滴定管內(nèi)壁,一手控制活塞,使液體從下部放入預(yù)置得燒杯中。
重復(fù)2-3次
③裝液:理論上可以裝到任意刻度,通常。以上2—3ml,并將滴定管固定于滴定
管夾上
④排氣泡:在滴定管下放一燒杯,調(diào)節(jié)活塞,使滴定管尖嘴中充滿液體。如有氣
泡,酸式滴定管通過快速放液趕走氣泡;堿式滴定管略
⑤讀數(shù):裝液放液后等1—2min再讀數(shù)
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)管:重復(fù)①一⑤
⑥放液(都整好了再放):待測(cè)液放入錐形瓶中,讀數(shù)
⑦加指示劑
⑧滴定:
(1)左手控塞,右手控瓶,眼睛注視錐形瓶中得顏色變化
(2)垂直懸滴,接近滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴可以觸碰錐形瓶?jī)?nèi)壁,加水沖下去
(3)如需記錄pH:酸堿中與滴定開始時(shí)與達(dá)到終點(diǎn)之后,測(cè)量與記錄pH值得間
隔可以稍大些,如每加入5-10ml標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)測(cè)量一次;滴定終點(diǎn)附近間隔要小,每
加一滴測(cè)一次。表格需標(biāo)注測(cè)量時(shí)得溫度
⑨滴定終點(diǎn)
(1)標(biāo)準(zhǔn)管KMnO”:無色變?yōu)闇\紫色
KMnO4滴定Fe2+:黃色變?yōu)闇\紫色
待測(cè)管KMnO,:紫色褪去,不用另加指示劑
(2)C)沉淀滴定:
3+
①加過量定量AgN03,加少量硝基苯搖勻靜置,加少量指示劑Fe,用KSCN滴
定過量Ag\
②硝基苯作用:覆蓋AgCl沉淀,防止KSCN滴定時(shí)發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化
⑶強(qiáng)酸與酸性鹽得堿式滴定:強(qiáng)堿滴定過量強(qiáng)酸,酸性鹽為滴定終點(diǎn)不參與反
應(yīng)
⑩讀數(shù)
平行重復(fù)實(shí)驗(yàn)2-3次
4、滴定曲線注意①滴定前pH②滴定終點(diǎn)突躍
5、滴定管儀器性質(zhì)
①0刻度在上,精確度0、01m1
②儀器上標(biāo)有量程與溫度:管中得液體不能都放出
6、酸式滴定管:(酸性及氧化性)KMnO4(棕色),AgN(U棕色)
堿式滴定管:(堿性)NaSQ
4、、指示劑變色范圍:
石蕊:5-8(顏色變化不明顯,不用于指示滴定)
甲基橙:3、1-4、4(甲基橙顯黃色無法確定酸堿性)
酚醐8、2—10、0
容量瓶
1、步驟
檢漏:向容量瓶中注入適量水,左手托住瓶底,右手食指頂住瓶塞,倒置瞧就是
否漏水,將容量瓶正放后,再把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度,再倒置后瞧就是否漏水
①計(jì)算:計(jì)算固體質(zhì)量或液體體積
②稱量或量取:為搭配容量瓶得精確度用分析天平/電子天平0、OOOlgo托盤
天平精確度0、1g,1g以下用游碼。
③溶解:將固體放入燒杯中溶解。配制得溶液體積小時(shí)(如100mL),溶解步
驟要用量筒確保溶解所用水得體積小于最終體積.冷卻至室溫
④轉(zhuǎn)移:將燒杯內(nèi)得液體注入容量瓶中。注入過程中玻璃棒引流,棒上段不能靠
在瓶口,棒下段應(yīng)靠在刻度線下方。
用少量蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯內(nèi)壁2-3次,將洗滌液注入容量瓶中。輕輕搖動(dòng)容量瓶
使混合均勻。
⑤定容:玻璃棒引流向容量瓶中注入蒸儲(chǔ)水,待液面離刻度線下2—3cm時(shí)改用
膠頭滴管使液面與刻度線相切
⑥搖勻:蓋好瓶塞,反復(fù)上下顛倒,搖勻
2、容量:100ml,250ml,500ml,1000ml
蒸儲(chǔ)燒瓶
1、獲得純凈水:可用圓底燒瓶,不加溫度計(jì)
2、尾接管:必須用,且伸入錐形瓶?jī)?nèi)
3、錐形瓶:不封口,要留有排氣口;可以按不同得沸點(diǎn)換瓶,注意雜質(zhì)分析
4、先通冷凝水再(加熱)通氣
5、定量分析蒸儲(chǔ)產(chǎn)物時(shí),蒸儲(chǔ)結(jié)束后對(duì)直形冷凝管:用吸收試劑沖洗冷凝管內(nèi)通
道2-3次,將洗滌液注入錐形瓶中
6、步驟:
①檢驗(yàn)氣密性
②加液:用漏斗向燒瓶中加入液體,放入沸石,安溫度計(jì),由右至左從下到上連接
裝置(墊石棉網(wǎng)!)
③加熱:通入冷卻水,加熱燒瓶,棄去開始儲(chǔ)出得部分(換接受瓶)
④結(jié)束:當(dāng)接受瓶中沒有儲(chǔ)分流出時(shí)先停止加熱,再停止通水.拆儀器得順序應(yīng)
與連接時(shí)相反,先撤接受瓶,再撤尾接管,冷凝管,蒸儲(chǔ)瓶
量筒
1、無0刻線
2、不用洗滌,不管掛壁
3、精確度10ml為0、1ml,其余1ml
4、選取原則“大而近”
量氣管
1、組成:堿性滴定管+橡膠管+燒杯等
2、讀數(shù)注意:上方就是零刻線
若燒杯側(cè)為氣體進(jìn)口,則實(shí)驗(yàn)前-實(shí)驗(yàn)后
若滴定管側(cè)為氣體進(jìn)口,則實(shí)驗(yàn)后一實(shí)驗(yàn)前
3、讀數(shù)三要點(diǎn):恒溫恒壓視線平
當(dāng)裝置中不再產(chǎn)生氣體時(shí),每隔半分鐘讀數(shù)一次:確保冷卻至室溫
調(diào)節(jié)恒壓操作:上下移動(dòng)燒杯至兩側(cè)液面齊平
若未調(diào)平則測(cè)得體積偏小
4、檢驗(yàn)氣密性:見前
分液漏斗
1、步驟
檢漏:關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞,向分液漏斗內(nèi)注入適量得蒸館水,觀察旋塞得
兩端以及漏斗得下口處就是否漏水;若不漏水,關(guān)閉上磨口塞,左手握住旋塞,
右手食指掘住上磨口塞,倒立,檢查就是否漏水;若不漏水,正立,將上磨口塞
旋轉(zhuǎn)180度,倒立,檢查就是否漏水
①加液:打開上方旋塞,將溶液注入分液漏斗中,蓋好玻璃塞
②振蕩:右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,
使兩種溶液充分接觸。振蕩后打開活塞,使漏斗內(nèi)氣體放出
③靜置:將分液漏斗放在鐵架臺(tái)鐵圈上靜置
④分液:待溶液分層后,將分液漏斗頸上得玻璃塞打開,或使塞上得凹槽或小孔
對(duì)準(zhǔn)漏斗上得小孔,再將分液漏斗下面得活塞擰開,使下層液體慢慢地沿?zé)?/p>
流下。上層液體從上口放出。左手?jǐn)Q活塞。
2、用分液漏斗滴加揮發(fā)性液體時(shí),④中不能將玻璃塞打開,只能用塞上得凹槽
或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上得小孔,但仍有泄露。因此換用恒壓分液漏斗可以防止污染
空氣
3、不宜盛裝堿性液體
漏斗
①一貼二低三靠
②濾液有雜質(zhì):液面高于濾紙邊緣,濾紙破損
③洗滌操作:沿玻璃棒向漏斗中加水至沒過沉淀,待水濾出后重復(fù)2-3次
儀器材質(zhì)
硅酸鹽類:泥三角+玻璃+陶瓷
玻璃儀器:玻璃棒,環(huán)形玻璃攪拌棒,容量瓶,膠頭滴管,溫度計(jì),酒精燈,試
管,燒杯,漏斗,滴定管,燒瓶,錐形瓶,各種瓶,冷凝管,干燥管,干燥器,表
面皿,移液管
陶瓷儀器:珀土質(zhì)蒸發(fā)皿,布氏漏斗
藥匙,用煙鉗,鑲子,天平等
儀器注意事項(xiàng)
⑴石棉網(wǎng):鐵絲+棉布
直接加熱:試管,蒸發(fā)皿,土甘煙
間接加熱:燒瓶,錐形瓶,燒杯
注:蒸發(fā)皿,用煙等放在桌面上要墊石棉網(wǎng)
(2)刻線
有刻線:容量瓶,量筒,滴定管,天平,溫度計(jì)
沒有零刻線:容量瓶,量筒
(3)檢漏儀器(帶塞子):容量瓶,分液漏斗,滴定管
(4)高溫玻璃儀器不直接放在桌面上(驟冷炸裂)
蒸發(fā)皿、土甘煙用用煙鉗夾取放于石棉網(wǎng)上
三、藥品相關(guān)
藥品儲(chǔ)存及取用
1、磨口玻璃塞:不裝堿性試劑
橡膠塞:不裝強(qiáng)氧化性試劑,有機(jī)溶液,酸性試劑
棕色瓶:見光分解(AgN(h,AgX,濃HNO3,KMnO4)
塑料瓶:HF,NH,F(促進(jìn)水解),NaF不用
2、重要藥品
①石蠟油:(Li),Na,K
(注:Li一般保存在固體石蠟中,與石蠟油就是兩種不同物質(zhì)。同時(shí)關(guān)于“Li
就是否可以保存在石蠟油中”也可以百度一下)
煤油:Na,K
取用:鑲子夾取,用濾紙吸干煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割,剩余得
立刻放回原瓶
②液澳:水封,玻璃塞,棕色瓶
取用:在通風(fēng)櫥中操作,膠頭滴管伸入液體下層吸取
③硝酸銀,鹵化銀:棕色瓶,玻璃塞
④白磷:非極性分子,易溶于CS2(洗滌),保存在水中,有毒
紅磷:極性分子,難溶于CS“密封保存,易氧化,無毒
取用:鏡子夾持水下切割,剩余部分放回原瓶
3、配制并保存易水解與氧化得鹽溶液(Fe:Sd):①晶體到溶液:先將晶體
溶于過量得對(duì)應(yīng)酸(濃鹽酸,稍濃得硫酸,稀硝酸),加水(煮沸除氧得)稀釋并放
入金屬顆粒保存
②直接配制:金屬加稀酸,金屬過量
4、保存要點(diǎn):
①防氧化:密封,加還原劑,隔絕空氣
(還原性強(qiáng)得金屬及金屬離子及亞鹽)
②防與C反應(yīng):密封
(NaOH,Ca0,Ca(OH)2,Na2C03,Na202)
③防揮發(fā):密封,陰涼,液封
(濃鹽酸,濃氨水,液漠)
④防燃燒:冷暗,不與氧化劑同放,嚴(yán)謹(jǐn)火種
(苯,酒精,汽油)
⑤防分解:冷暗,棕色瓶
(濃HNO3,氯水,KMnOi,AgN03)
⑥防水解:加酸堿抑制
(亞鐵鹽,硫化物溶液)
⑦防腐蝕:腐蝕橡膠得用玻璃塞或塑料蓋
(濃硝酸,氯水,有機(jī)試劑,KMnO”,澳水)
腐蝕玻璃塞得用橡膠塞
(Na0H,Na2co3,Na2si03)
5、需現(xiàn)配得試劑:特性反應(yīng)試劑,強(qiáng)還原性試劑(Fe。H2S)
四、物質(zhì)用途
1、火箭推進(jìn)劑/高能炸藥:偏二甲脫/脫/疊氮化鈉
原因①反應(yīng)放出大量熱②產(chǎn)生大量氣體③(產(chǎn)物無污染)
2、五金:金銀銅鐵錫
3、滅火劑:CC14(產(chǎn)物有污染)
4、鹵代燒:良好有機(jī)溶劑(清洗劑),滅火劑(CC14),
五、有關(guān)結(jié)晶水
1、帶結(jié)晶水得物質(zhì)及名稱
明磯KAI(S04)2?12H20
膽磯/藍(lán)磯CuS04?5H20
綠磯/絳磯FeS04?7H20
皓磯ZnS04?7H2O
(磯:含結(jié)晶水得硫酸鹽,不就是硫化物)
芒硝/樸硝NaS04?10H20
硝石KN03
熟石膏2caS04?H20
生石膏CaS04?2H20
2、測(cè)量結(jié)晶水含量:至少測(cè)4次質(zhì)量
①地竭質(zhì)量②蛆竭加固體質(zhì)量③加熱后質(zhì)量(保護(hù)氣/干燥器中冷卻)④再次加
熱后稱量,恒重AmWO、1g
3、“烘干恒重〃:先烘干稱量,再烘干再稱量
4、獲得常見結(jié)晶鹽操作:見前
方、氣體除雜
1、分析試劑
①灼熱銅網(wǎng):02,C12等氧化性氣體
灼熱CuO:CO,H2等還原性氣體
飽與NaHC03:C02,同時(shí)含有酸性氣體時(shí)不能用于檢驗(yàn)成分/定量實(shí)驗(yàn)中;只為
了降低C02溶解時(shí)可以使用
飽與NaHS03:S02,同時(shí)含有酸性氣體時(shí)不能用于檢驗(yàn)成分/定量實(shí)驗(yàn)中;只
為了降低S02溶解時(shí)可以使用
2、有機(jī)除雜
3、無機(jī)除雜
①M(fèi)n02(C):力口熱
②C12(HC1):飽與NaC1
作用:①HC1與反應(yīng)物反應(yīng)生成雜質(zhì)產(chǎn)率純度降低②若生成H2與C12混合爆
炸
SO2(HC1):飽與NaHS03
CO2(HC1):飽與NaHCO3
X(HC1):水
注:理論上某氣體中除HC1都可以用水,不過就是以上三種產(chǎn)物氣也易溶于水,
所以添加其她成分抑制產(chǎn)物溶解,如S02(HC1):稀硫酸
作用:①使HC1溶解②寫亞硫酸電離平衡,酸性溶液中降低溶解度
七、檢驗(yàn)離子
1、S2032-(S032—,SO42—):
S032一:加過量BaC12,過濾,洗滌,加少量HC1沉淀溶解
S042-:加過量HC1,再加少量BaC12產(chǎn)生白色沉淀
(S2032一與酸反應(yīng)產(chǎn)生S與SO2,與Ba2+不沉淀)
2、SO42-:鹽酸酸化得BaCl2
若有Ag+:必須強(qiáng)調(diào)先加鹽酸沒有沉淀產(chǎn)生,再加BaC1有白色沉淀
若有SO32—:必須先加過量鹽酸,再加BaCl有白色沉淀
3、C1—:硝酸酸化得AgN03
4、檢驗(yàn)鹵代燃中得鹵原子種類:水解后加過量硝酸調(diào)至酸性,再加硝酸銀
5、檢驗(yàn)蔗糖/多糖水解:水解后加過量氫氧化鈉調(diào)至堿性,再特性反應(yīng)檢驗(yàn)葡
萄糖
pH試紙
1、操作:將試紙放在表面皿上,用干燥潔凈得玻璃棒蘸取待測(cè)液滴在試紙上,待
變色穩(wěn)定后在半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照
2、不用pH試紙而用pH計(jì):濃硫酸,濃硝酸,氯水,HC1O,NaC10等(H2s03
可以,S02不使pH試紙褪色)
3、廣泛得pH試紙:整數(shù)值1-14(最常用)或0—10,只能測(cè)濃度很低得溶液
(<lmo1/L)
精密得pH試紙:0、2-0,3
pH計(jì):0、01
4、測(cè)溶液pH時(shí)不能用水潤(rùn)濕,測(cè)氣體時(shí)用水潤(rùn)濕,鑲子夾取置于瓶口
5、pH試紙就是用多種酸堿指示劑浸透后晾干制成得。也有用于酸性、堿性或
中性得專用pH試紙。
焰色反應(yīng)
取伯絲或潔凈無銹鐵絲(焊在玻璃棒上得伯絲,貴)蘸取待測(cè)液或固體粉末置于
酒精燈外焰(最好用煤氣燈)灼燒,觀察火焰顏色變化
①每次實(shí)驗(yàn)前需用稀鹽酸清洗,在外焰上灼燒至與原來火焰顏色相同后再蘸取
②固體不用配成溶液
③不用玻璃棒
④純凈得鉀鹽不用鉆玻璃,但一般沒有純得
證明所加溶液過?:
①生成沉淀得:靜置取上層清液,再加該溶液不再生成沉淀
②不生成沉淀得:取加完得溶液檢驗(yàn)過量離子(如NH4+,S042—)
漂白性物質(zhì)
1、氧化漂白:過氧鍵(H202,Na202),HC1O,C1CH,濃硝酸
2、吸附漂白:活性炭(可使濱水褪色)
以上可以漂白所有有機(jī)色質(zhì).
3、化合漂白:S02與品紅、棉麻,加熱恢復(fù)
注:氯氣沒有漂白性,氯水/HC10有漂白性;S02有漂白性,H2s03也有漂
白性
反應(yīng)后洗滌儀器
1、銀鏡反應(yīng)后(洗Ag):稀硝酸加熱,通風(fēng)櫥進(jìn)行(不用濃硝酸:產(chǎn)生得污染
氣體多,硝酸用量大)
2、新制氫氧化銅(洗Cu20):稀硝酸
3、Mn02:濃鹽酸加熱
4、所有有機(jī)試劑(酚醛樹脂,乙酸乙酯):乙醇
5、油脂:熱得堿液(純堿或氫氧化鈉)
6、S:CS2或NaOH力口熱
7、碘:酒精
8、長(zhǎng)期存放Fe2+得試劑瓶:稀鹽酸(Fe(0H)3)
沾到皮膚上
1、苯酚等有機(jī)物:酒精(75%)洗滌
2、液澳:酒精擦洗
2、濃硫酸:先用布擦干,再用水沖洗,涂3%—5%得NaHC03
3、稀酸:用大量水沖洗,再涂335%得NaHC03
4、堿液:用大量水沖洗,再涂硼酸(或小蘇打)
5、酸/堿流到桌子上:先用碳酸氫鈉/醋酸中與,大量水沖洗,最后用布擦
6、有關(guān)蛋白質(zhì)變性:
化學(xué)因素:強(qiáng)酸強(qiáng)堿,重金屬鹽,三氯乙酸,乙醇,丙酮,甲醛
誤服BaC12:喝牛奶/豆?jié){/樸硝(Na2s04)
有關(guān)反應(yīng)原理
1、提高某物質(zhì)濃度:①轉(zhuǎn)化率②速率(決速反應(yīng))
2、催化劑中毒:雜質(zhì)使催化劑失活,凈化處理原料氣
3、工業(yè)生產(chǎn):①低溫節(jié)約能源②催化劑加快反應(yīng)速率③循環(huán)原料氣節(jié)約能源④
設(shè)備要求低溫低壓⑤反應(yīng)物腐蝕性小(C12,濃H2s04等)
反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率一溫度圖像:先增后減
①若為單位時(shí)間轉(zhuǎn)化率,AH<0:溫度升高速率加快,達(dá)平衡后溫度升高平衡逆
向移動(dòng)
②若為單位時(shí)間轉(zhuǎn)化率,AH)0:溫度升高催化劑活性上升,速率加快;再升高
活性降低,速率減慢
③若為平衡轉(zhuǎn)化率:存在副反應(yīng),溫度變化時(shí)活化能改變,催化劑選擇性改變
④若存在副反應(yīng)比較:可能存在某一先升后降曲線全未達(dá)到平衡得情況
⑤若不就是可逆反應(yīng):溫度升高速率加快,再升高反應(yīng)物分解/氣體溶解度減
小(氨水揮發(fā),加入得氣體反應(yīng)物不能溶解)/發(fā)生其她反應(yīng)
合成氨與SO3反應(yīng)
1、不能用勒夏特列原理解釋:高溫條件(催化劑活性最高),S03反應(yīng)常壓(常壓
下轉(zhuǎn)化率已經(jīng)很高)
2、增大轉(zhuǎn)化率:及時(shí)液化分離S03,NH3
3、減少能耗:反應(yīng)氣循環(huán)使用
4、解釋合成氨反應(yīng)得溫壓條件:
①溫度低:反應(yīng)速率慢
②溫度高:催化劑活性降低(選擇催化劑最適溫度)
③壓強(qiáng)小:轉(zhuǎn)化率低,速率低
④壓強(qiáng)大:對(duì)設(shè)備要求高
九、能源
發(fā)展:柴草一化石能源(目前)一多能源結(jié)構(gòu)
一次能源
1、可再生/清潔/綠色能源:
太陽能,氫能,生物質(zhì)能,水能,地殼地表能(地?zé)崮艿鹊叵履埽毕艿群Q?/p>
能,風(fēng)能等地面能)
沼氣,乙醇,甲醇
2、不可再生能源(污染大):
化石能源(煤,石油,天然氣,天然鈾礦)(仍就是主要能源),核能
3、新能源(非常規(guī)能源):太陽能,氫能,核能,潮汐能,地?zé)崮?,風(fēng)能,生物質(zhì)
能,化工能(酸基燃料),沼氣,乙醇,甲醇
4、常規(guī)能源:水能,煤,石油,天然氣
二次能源:
電能(最廣泛,最方便,污染最小得二次能源)(火力發(fā)電居首位),水煤氣,液
化石油氣(污染?。羝?/p>
天然氣:屬于化石能源,不可再生,但就是高效,低耗,污染小
注:
①太陽能:清潔無污染,不需開采運(yùn)輸,能量巨大,取之不盡;能量密度小,需
要面積大得收集裝置,成本偏高,不穩(wěn)定,受季節(jié)氣候海拔緯度得影響
②氫能:燃燒熱值高,來源豐富(水,可重復(fù)使用),無毒無污染;儲(chǔ)存運(yùn)輸困
難。已用作火箭與燃料電池得燃料
③生物質(zhì)能:生物質(zhì)指由動(dòng)植物生命體衍生得到得物質(zhì)總稱,生物質(zhì)能指用植物
直接或間接得到得能量,屬于間接利用太陽能
④風(fēng)能:由太陽能轉(zhuǎn)化而來.能量巨大;不穩(wěn)定,受地區(qū)氣候季節(jié)影響大
⑤水能:可再生,但就是就是常規(guī)能源(污染小得常規(guī)能源)
核能:不可再生,但就是就是新能源(污染大得新能源)
?燃料成分
天然氣:CH4
①家用/工業(yè)用天然氣摻雜有色氣體警示泄露
②主要用于生產(chǎn)氨與甲醇
生物柴油:油脂(CHO)
沼氣:CH4,C02,H2S,H20(糖類脂肪蛋白質(zhì)-可溶性化合物一有機(jī)酸一氣體)
乙醇汽油:乙醇+汽油(CHO)
水煤氣/煤氣:CO,H2
①從煤氣改燒天然氣:耗氧增多,進(jìn)風(fēng)口改大
可燃冰:CH4?nH20(甲烷水合物,新型清潔能源,但就是過多釋放導(dǎo)致海底
地質(zhì)災(zāi)害或溫室效應(yīng))
液化石油氣:1-4(CH)
汽油5~11(CH)
煤油11-16(CH)
柴油15—18(CH)
煤:C為主,少量HNOS
甲烷:沼氣,天然氣,油田氣,煤礦坑道氣得主要成分
十、石油相關(guān)
1、主要成分:烷燒,環(huán)烷燒
①“多種CH化合物組成得混合物”
②含少量芳香燒,但一般認(rèn)為石油原油就是飽與燃
③不就是高分子
④礦物油:石油及產(chǎn)物,有不飽與度
2、分儲(chǔ)(物理變化):直儲(chǔ)汽油
(1)常壓蒸儲(chǔ):液化石油氣+輕質(zhì)油+重油
①液化石油氣(1-4):裂解得到得液化石油氣有不飽與度,純分儲(chǔ)獲得得沒有
②汽油(5—11):汽油發(fā)動(dòng)機(jī)燃料
③煤油(11—16):飛機(jī)/煤油爐燃料
④柴油(15—18):柴油發(fā)動(dòng)機(jī)燃料
汽油+煤油+柴油=輕質(zhì)油
⑤重油(20+):常壓蒸儲(chǔ)剩余
⑵減壓蒸儲(chǔ)(柴油/重油等):
①瀝青:鋪路
②燃料油:船/火力發(fā)電原料
③石蠟(石蠟油)
④潤(rùn)滑油:機(jī)油
3、化學(xué)變化
(1)催化裂化:提高輕質(zhì)油產(chǎn)量
①液態(tài)垃
②可同時(shí)得到飽與慌與不飽與嫌
③“輕質(zhì)油”即上述汽油煤油柴油
(2)裂解:獲得短鏈氣態(tài)不飽與垃
①C數(shù)比裂化更少,獲得氣態(tài)燒?!吧疃攘鸦?/p>
(3)催化重整:使鏈狀煌轉(zhuǎn)化為環(huán)狀燃
①苯得主要來源(催化重整/煤得干儲(chǔ))
?煤得綜合利用
1、主要元素:以C為主,還有少量HONS
①煤就是由有機(jī)物與少量無機(jī)物組成得復(fù)雜混合物
②煤干儲(chǔ)會(huì)產(chǎn)生H2S氣體污染空氣
2、煤得干儲(chǔ)/煤得焦化
隔絕空氣加強(qiáng)熱:化學(xué)變化
分儲(chǔ)后得到:
(1)出爐煤氣
①焦?fàn)t氣:H2,CH4,CO,乙烯(有不飽與度)
②粗氨水:氨,鏤鹽(冷凝后液化)
③粗苯:苯,甲苯,二甲苯(煤焦油部分氣化)
(2)煤焦油
①苯,甲苯,二甲苯
②酚類,蔡
③瀝青
(3)焦炭
3、煤得氣化:C+H20(g)-C0+H2(生成水煤氣)
煤得液化:C+H2-液體燃料;CO+H2-CH30H
①煤得氣化:將其轉(zhuǎn)化為可燃性氣體
②煤可以直接液化也可以間接液化
1、開啟電源:等待30min以穩(wěn)定激光光源;
2、開啟電腦,雙擊桌面得工作站快捷圖DTS(Nano);等待儀器自檢(指示燈顏色變?yōu)?/p>
綠色即自檢成功),進(jìn)入Nanozs90系統(tǒng)工作站.
3、建立測(cè)量條件得存儲(chǔ)路徑(單擊一磁盤D一個(gè)人數(shù)據(jù)一一個(gè)人文件。
4、Zeta電位測(cè)量
(1)單擊工具欄上得easure
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