第十章 化學(xué)實驗基礎(chǔ)與探究（測試）（教師版） 2025年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講練測（新教材新高考）

第十章化學(xué)實驗基礎(chǔ)與探究測試卷時間：75分鐘分值：100分可能用到的相對原子質(zhì)量：H1Li7C12N14O16Na23P31S32Cl35.5K39Ca40Fe56Cu64Br80Ag108Ba137一、選擇題(每小題只有一個正確選項，共15×3分)1．(2024·浙江省義烏中學(xué)高三首考模擬)實驗得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的儀器有()A． B． C． D．【答案】D【解析】加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸和乙醇，再通過分液操作分離得到乙酸乙酯，需要用到分液漏斗，故選D。2．(2024·遼寧省部分學(xué)校聯(lián)考三模)化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，常用一些圖標(biāo)來警示或提示人們注意。以下圖標(biāo)與說明對應(yīng)的是()ABCDA．表示易燃類物質(zhì) B．表示處方藥品C．說明實驗需加熱，避免直接接觸 D．表示對環(huán)境存在危害【答案】C【解析】A項，表示氧化性物質(zhì)，A錯誤；B項，是非處方藥標(biāo)志，B錯誤；C項，表示熱燙，需要加熱或有溫度較高的儀器，取用時需要取相應(yīng)工具，C正確；D項，是排風(fēng)標(biāo)志，對有毒氣體，需要開啟排風(fēng)設(shè)備，表示對環(huán)境存在危害的圖示是，D錯誤；故選C。3．(2024·廣東省揭陽市二模)下列有關(guān)儀器的名稱、示意圖與用途或使用操作的敘述均正確的是()A．可用于對固體進行高溫加熱B．可用于制備蒸餾水C．分液時將磨口瓶塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口頸上的小孔D．洗氣除雜實驗中將氣體從小口通入【答案】C【解析】A項，該儀器為蒸發(fā)皿，不是坩堝，故A錯誤；B項，該儀器為圓底燒瓶，不是蒸餾燒瓶，蒸餾燒瓶帶支管，故B錯誤；C項，該儀器為分液漏斗，分液時將磨口瓶塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口頸上的小孔，C正確；D項，該儀器為球形干燥管，洗氣除雜實驗中將氣體從大口通入，D錯誤；故選C。4．(2024·安徽省安慶市三模)下列實驗中，所選裝置(可添加試劑，可重復(fù)使用)不合理的是()A．配制100mL0.1mol/LNaOH溶液，選用⑤B．用KMnO4固體制備氧氣，選用②C．盛放Na2CO3溶液，選用③D．用大理石和鹽酸制取CO2并比較碳酸和Na2SiO3的酸性強弱，選用①④【答案】C【解析】A項，配制100mL0.1mol/LNaOH溶液需選用100mL容量瓶，移液時需通過玻璃棒引流，則可選用⑤，A正確；B項，用KMnO4固體制備氧氣是選用固固加熱型發(fā)生裝置，故選用②，B正確；C項，因為碳酸鈉水解顯堿性，能和玻璃中的SiO2反應(yīng)，腐蝕玻璃，實驗室盛放Na2CO3溶液的試劑瓶不能用磨口玻璃塞，即不能選用③，C錯誤；D項，用大理石和鹽酸制取CO2并比較碳酸和Na2SiO3的酸性強弱，選用①可以制得CO2，但由于鹽酸具有揮發(fā)性，故需先經(jīng)過④盛有飽和NaHCO3溶液洗氣后再通入④盛有Na2SiO3溶液，D正確；故選C。5．(2024·四川省達州市普通高中第二次診斷性考試)下列實驗操作正確且能達到實驗?zāi)康牡氖?)A．關(guān)閉K檢查圖示裝置的氣密性B．除去CCl4中的Br2C．探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響D．配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液【答案】B【解析】A項，關(guān)閉彈簧夾，軟導(dǎo)管使液體順利流下，為連通裝置，不能檢驗氣密性，A錯誤；B項，溴和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶性的鈉鹽，四氯化碳不反應(yīng)，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水，所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通過分液即可除去，B正確；C項，高錳酸鉀溶液的濃度不同，顏色不同，應(yīng)控制等濃度的高錳酸鉀溶液且不足，改變草酸的濃度來探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響，C錯誤；D項，在容量瓶中配制一定物質(zhì)的量的溶液，最后搖勻，上下?lián)u晃時一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D錯誤；故選B。6．(2024·遼寧省部分學(xué)校高三三模聯(lián)考)下圖所示的實驗操作及描述均正確，且能達到相應(yīng)目的的是()A．用于NaOH溶液滴定鹽酸溶液B．用于吸收尾氣氨氣C．可控制濃硫酸與銅反應(yīng)的發(fā)生與停止D．稱量10.05g固體【答案】C【解析】A項，NaOH溶液滴定鹽酸，選用堿式滴定管，此處選用聚四氟乙烯活塞酸堿通用的，可以。錯在應(yīng)該用左手操作活塞，此處用右手錯誤，A錯誤；B項，吸收氨氣應(yīng)防倒吸，苯的密度比水小，應(yīng)在上層，起不到防倒吸的作用，選用此裝置應(yīng)該把苯換為CCl4，B錯誤；C項，通過推拉銅絲，控制反應(yīng)的發(fā)生與停止，C正確；D項，托盤天平的精確讀數(shù)為一位小數(shù)，不能讀取0.01g，D錯誤；故選C。7．(2024·甘肅省酒泉市三模)利用下列儀器或?qū)嶒炑b置能夠達到相關(guān)目的的是()A．用裝置甲測定溶液的pHB．用裝置乙分離Fe(OH)3膠體和溶液C．用裝置丙檢驗乙炔具有還原性D．用裝置丁比較MnO2和對H2O2分解的催化效果【答案】D【解析】A項，用pH試紙檢測溶液的pH時，不能潤濕，A錯誤；B項，膠粒也能透過濾紙，則用過濾的方法無法分離氫氧化鐵膠體和氯化鐵溶液，B錯誤；C項，實驗室制得的乙炔氣體中會混有H2S和PH3，H2S、PH3都可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色，C錯誤；D項，裝置丁中H2O2的濃度和體積相等，可以通過觀察產(chǎn)生氣泡的快慢來比較MnO2和對H2O2分解的催化效果，D正確；故選D。8．(2024·江蘇省南京市二模)下列由廢易拉罐制取的實驗原理與裝置不能達到實驗?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲溶解廢易拉罐細(xì)屑 B．用裝置乙過濾得到Na[Al(OH)4]溶液C．用裝置丙制取Al(OH)3沉淀 D．用裝置丁灼燒Al(OH)3制取Al2O3【答案】D【解析】A項，易拉罐中的鋁元素組成的相關(guān)物質(zhì)可與NaOH反應(yīng)被溶解，生成Na[Al(OH)4]，A正確；B項，可以通過乙裝置將Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固體進行過濾分離，B正確；C項，將二氧化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中，可反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀，C正確；D項，灼燒Al(OH)3固體應(yīng)選坩堝，D錯誤；故選D。9．(2024·江西省上饒市二模)下列實驗?zāi)苓_到實驗?zāi)康牡氖?)A．鈉的燃燒反應(yīng)B．關(guān)閉止水夾a，打開活塞b，可檢查裝置氣密性C．中和滴定D．證明非金屬性：S>C>Si【答案】D【解析】A項，鈉在空氣中燃燒生成過氧化鈉，過氧化鈉會與空氣中的水反應(yīng)生成氫氧化鈉，氫氧化鈉能與玻璃中的二氧化硅反應(yīng)，不能用玻璃表面器皿，A錯誤；B項，關(guān)閉止水夾a，打開活塞b，由于有橡皮管將上下連通，壓強一樣，液體總是能順利流下，所以不能檢查裝置的氣密性，B錯誤；C項，酸堿中和滴定時，鹽酸應(yīng)裝在酸式滴定管中，C錯誤；D項，非金屬性越強，其最高價氧化物對應(yīng)的水化物酸性越強，通過實驗可證明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能證明非金屬性：S>C>Si，D正確；故選D。10．(2024·天津市河北區(qū)二模)為達到下列實驗?zāi)康?，其實驗操作正確的是()實驗?zāi)康腁．驗證溫度對水解平衡的影響B(tài)．檢查裝置的氣密性實驗操作實驗?zāi)康腃．混合濃硫酸和乙醇D．檢驗溶液的實驗操作【答案】B【解析】A項，加熱促進碳酸根離子的水解，堿性增強，酚酞遇堿變紅，紅色加深，但試管中液體太多，不能驗證溫度對水解平衡的影響，A錯誤；B項，關(guān)閉止水夾，液面不再下降，可知不漏氣，則氣密性良好，B正確；C項，混合時將密度大的液體注入密度小的液體中，應(yīng)向乙醇中注入濃硫酸，C錯誤；D項，膠頭滴管不能伸入試管內(nèi)，D錯誤；故選B。11．(2024·安徽合肥市三模)下列實驗裝置中能達到實驗?zāi)康牡氖?)

ABCDA．除去Cl2中少量HCl B．蒸干制備膽礬 C．熔融純堿 D．制備Cl2【答案】C【解析】A項，Cl2和HCl均能與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)，A錯誤；B項，用蒸發(fā)皿進行蒸發(fā)結(jié)晶，蒸干會造成膽礬晶體失去結(jié)晶水，B錯誤；C項，熔融純堿時使用鐵坩堝，C正確；D項，二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣時需要酒精燈加熱，D錯誤；故選B。12．(2024·江浙高中(縣中)發(fā)展共同體高三聯(lián)考)某廢催化劑含SiO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某實驗小組以該廢催化劑為原料，回收鋅和銅，設(shè)計實驗流程如圖：下列說法不正確的是()A．可用鐵氰化鉀檢驗濾液1中是否含有Fe2+B．步驟①操作中，生成的氣體需用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收C．濾渣1成分是SiO2和CuS，濾渣2成分可能為SiO2和SD．步驟④的操作：將濾液2蒸發(fā)至有大量晶體析出，停止加熱，自然冷卻【答案】D【解析】廢催化劑加入稀硫酸，其中的ZnS、Fe3O4與稀硫酸反應(yīng)，ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑、Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2O，過濾后濾液中含ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，濃縮結(jié)晶得到粗皓礬，濾渣1含有SiO2、CuS，向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸銅的濾液2經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得粗藍(lán)礬，同時得到含SiO2和S的濾渣2。A項，要檢驗濾液1中是否含有Fe2+，可用鐵氰化鉀溶液檢驗，若生成藍(lán)色沉淀，則含有Fe2+，故A正確；B項，步驟①操作中，發(fā)生反應(yīng)ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，生成H2S氣體，可用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收，故B正確；C項，廢催化劑中的SiO2、CuS不與稀硫酸反應(yīng)、也不溶解，所以濾渣1成分是SiO2和CuS；濾渣2是SiO2、CuS加稀硫酸和H2O2溶液時，CuS反應(yīng)生成的S和不反應(yīng)也不溶解的SiO2的混合物，故C正確；D項，步驟④的操作應(yīng)該是將濾液2蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶時得到飽和溶液后快速降溫，不能加熱至有大量晶體析出，故D錯誤；故選D。13．(2024·浙江省義烏中學(xué)高三首考模擬)阿司匹林片的有效成分是乙酰水楊酸，輔助成分是淀粉。某實驗小組設(shè)計實驗方案如下：下列說法不正確的是()A．操作Ⅰ研碎的目的為了增大接觸面積，加快乙酰水楊酸的溶解B．操作Ⅱ可觀察到溶液顯紅色，操作Ⅴ可觀察到溶液顯紫色C．操作Ⅲ目的為了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，仍可顯色D．操作Ⅳ為了中和過量硫酸，否則溶液酸性過強不易顯色【答案】C【解析】A項，操作Ⅰ是研碎的目的是為了增大接觸面積，從而加快乙酰水楊酸的溶解，A正確；B項，操作Ⅱ可觀察到溶液顯紅色，乙酰水楊酸含有羧基，羧基使石蕊變?yōu)榧t色，操作Ⅴ可觀察到溶液顯紫色，主要是乙酰水楊酸在稀硫酸作用下生成了含酚羥基的物質(zhì)，而碳酸氫鈉不與酚羥基反應(yīng)，而與羧基和多余的硫酸反應(yīng)，因此酚羥基遇氯化鐵顯紫色，B正確；C項，操作Ⅲ目的為了加快酯基的水解，可用足量NaOH溶液替代，在NaOH溶液中水解產(chǎn)物中沒有酚羥基，酚羥基與氫氧化鈉反應(yīng)了，加入氯化鐵后不會顯色，C錯誤；D項，為了使現(xiàn)象更加明顯，操作Ⅳ為了中和過量硫酸，若溶液酸性過強不易顯色，D正確。故選C。14．(2024·浙江省稽陽聯(lián)誼學(xué)校高三聯(lián)考)CuCl為白色粉末狀固體，難溶于水和乙醇，在潮濕環(huán)境中，容易被空氣氧化，是一種重要工業(yè)原料。工業(yè)以硫化銅精礦為原料，制備氯化亞銅的流程如下圖所示：下列說法不正確的是()A．步驟①會產(chǎn)生有毒氣體，可用石灰乳吸收B．步驟②適當(dāng)增大硫酸濃度、加熱可以加快浸出速率C．步驟③應(yīng)先加入Na2SO3溶液，再緩慢滴加NaCl溶液D．步驟④中X可以是無水乙醇【答案】C【解析】第①步為硫化銅氧化焙燒，第②步為硫酸浸出，得到硫酸銅溶液，第3步硫酸銅、亞硫酸鈉和氯化鈉反應(yīng)生成氯化亞銅沉淀，第④步用鹽酸、乙醇洗滌后得到氯化亞銅固體。A項，步驟①會產(chǎn)生二氧化硫有毒氣體，可用石灰乳吸收，A正確；B項，硫酸濃度增大，反應(yīng)速率加快，能加快浸出速率，適當(dāng)加熱也能加快浸出速率，B正確；C項，步驟③中Cu2+被Na2SO3還原生成Cu+，為防止Cu+再次被空氣氧化，不能緩慢滴加NaCl溶液，C錯誤；D項，無水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl在潮濕環(huán)境中被空氣氧化，D正確；故選C。15．(2024·浙江省嘉興市高三聯(lián)考)一水硫酸四氨合銅(Ⅱ)的化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組以廢銅料(含少量鐵及難溶性雜質(zhì))為主要原料合成該物質(zhì)，合成路線如下：下列說法不正確的是()A．操作I中發(fā)生的主要反應(yīng)為：Fe+H2O2+2H+=Fe2++2H2OB．操作II中趁熱過濾除去的是難溶性雜質(zhì)和氫氧化鐵C．操作III中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式D．設(shè)計操作IV的目的是為了提高乙醇的利用率【答案】A【解析】含銅廢料加硫酸和雙氧水，銅被氧化為硫酸銅，鐵被氧化為硫酸鐵，加氧化銅調(diào)節(jié)pH=4生成氫氧化鐵沉淀除去鐵，濾液得硫酸銅溶液，濾液中加氨水生成深藍(lán)色硫酸四氨合銅溶液，加入乙醇，硫酸四氨合銅溶解度降低，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O。A項，操作I中銅被氧化為硫酸銅，發(fā)生的主要反應(yīng)為：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O，故A錯誤；B項，加氧化銅調(diào)節(jié)pH=4生成氫氧化鐵沉淀，操作II中趁熱過濾除去的是難溶性雜質(zhì)和氫氧化鐵，故B正確；C項，硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠(yuǎn)小于在水中的溶解度，操作III中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式，故C正確；D項，設(shè)計操作IV，乙醇循環(huán)利用，目的是為了提高乙醇的利用率，故D正確；故選A。二、非選擇題(共5小題，共55分)16．(10分)(2024·浙江省寧波市高三下學(xué)期二模)TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體，某興趣小組利用如下裝置在實驗室制備TiCl4(夾持裝置略)，反應(yīng)方程式為：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。已知：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃性質(zhì)TiCl4-25136.4高溫時能與O2反應(yīng)，與HCl不發(fā)生反應(yīng)。易水解成白色沉淀，能溶于有機溶劑。請回答：(1)裝置A中盛放濃鹽酸的儀器a名稱是。(2)裝置B中冷凝水進口是(填“c”或“d”)。(3)完善線框中裝置排序。A→D→_______→_______→_______→F(4)儀器b中的固體X可以是。A．MnO2

B．KMnO4C．CaCl2(5)下列說法正確的是_______。A．加熱E裝置前，應(yīng)先進行裝置A中反應(yīng)或打開k通一段時間CO2B．裝置D中長導(dǎo)管起平衡氣壓和判斷裝置是否通暢的作用C．裝置D中盛有的試劑是飽和食鹽水D．該實驗中存在的缺陷是沒有進行CO的尾氣處理(6)測定所得TiCl4的純度：取1.000gTiCl4粗產(chǎn)品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸餾水(裝置如圖)，待充分反應(yīng)后，將燒瓶和漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，滴加幾滴K2CrO4溶液做指示劑，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至終點，消耗滴定液20.00mL。常溫下，Ksp(AgCl)=1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10－12。①實驗中使用安全漏斗的目的是。②依據(jù)上述數(shù)據(jù)計算所得產(chǎn)品純度是?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(1分)(2)c(1分)(3)EBC(2分)(4)B(1分)(5)ABD(2分)(6)防止水解產(chǎn)生的HCl揮發(fā)導(dǎo)致測量誤差(1分)76.00%(2分)【解析】利用Cl2與TiO2反應(yīng)制備TiCl4。A為制備Cl2的裝置，E、B分別為制備、收集TiCl4的裝置，因TiCl4易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反應(yīng)的Cl2。(1)裝置A中盛放濃鹽酸的儀器a名稱是恒壓滴液漏斗；(2)為了好的冷凝效果，裝置B中冷凝水應(yīng)該下進上出，進口是c；(3)A為制備Cl2的裝置，E、B分別為制備、收集TiCl4的裝置，因TiCl4易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反應(yīng)的Cl2；則裝置排序：A→D→EBC→F；(4)A中常溫下X和濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣，則儀器b中的固體X可以是高錳酸鉀固體，故選B；(5)A項，加熱E裝置前，應(yīng)先進行裝置A中反應(yīng)或打開k通一段時間CO2，排除裝置中空氣的干擾，A正確；B項，裝置D中長導(dǎo)管與大氣相通，起平衡氣壓和判斷裝置是否通暢的作用，B正確；C項，TiCl4易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸干燥劑，C錯誤；D項，CO有毒，該實驗中存在的缺陷是沒有進行CO的尾氣處理，D正確；故選ABD；(6)①TiCl4水解產(chǎn)生HCl易揮發(fā)且極易溶于水，安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有液封的作用，吸收揮發(fā)的HCl氣體，避免HCl的損失導(dǎo)致測量誤差；②由氯元素守恒可知，TiCl4~4HCl~4AgNO3，產(chǎn)品的純度為。17．(10分)(2024·浙江省杭州市高三下學(xué)期二模)過氧化鈣(CaO2)微溶于水，堿性條件下較穩(wěn)定，可作為醫(yī)用防腐劑和消毒劑，也可作為改良劑為農(nóng)業(yè)、園藝和生物技術(shù)應(yīng)用提供氧氣。以下是一種實驗室制備較高純度過氧化鈣的流程圖：(1)步驟I需要量取鹽酸，所用的儀器是___________。A．量筒 B．量筒C．堿式滴定管 D．燒杯(2)下列說法正確的是___________。A．步驟I中應(yīng)使用過量的鹽酸，以提高碳酸鈣的利用率B．步驟Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反應(yīng)速率C．步驟Ⅲ中的混合操作，應(yīng)將氯化鈣溶液滴入氨水-雙氧水混合液中D．步驟V中可用冰水洗滌(3)寫出步驟Ⅲ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式，步驟Ⅲ采用冰水浴可提高產(chǎn)率，其原因有(回答兩點)。(4)準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品配成溶液。取溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，用0.02mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，半分鐘不褪色；平行測定3次，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值為。①MnSO4溶液的作用是。②CaO2的純度為?！敬鸢浮?1)A(1分)(2)CD(2分)(3)CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl(2分)生成CaO2·8H2O沉淀的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低溫度可以提高產(chǎn)率；CaO2·8H2O受熱易分解(2分)(4)MnSO4能起催化劑的作用，使反應(yīng)速率加快(1分)88%(2分)【解析】由題給流程可知，碳酸鈣固體溶于鹽酸得到氯化鈣溶液，加熱煮沸后向溶液中加入過氧化氫溶液和氨水，氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨水反應(yīng)生成八水過氧化鈣沉淀，沉淀經(jīng)水洗、乙醇洗后，烘烤得到無水過氧化鈣。(1)在實驗室量取液體時，因為量程太大，會使區(qū)分度增大，而加大誤差，量程太小，需量取多次，也會加大誤差，采用就近原則，比量取的液體體積大，且最接近的，所以選取10mL量筒，故選A。(2)A項，題給流程可知，后氯化鈣溶液要加入氨水營造堿性環(huán)境，步驟I中不能使用過量的鹽酸，A錯誤；B項，步驟Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中過量的HCl，B錯誤；C項，過氧化鈣(CaO2)微溶于水，堿性條件下較穩(wěn)定，步驟Ⅲ中的混合操作，應(yīng)將氯化鈣溶液滴入氨水-雙氧水混合液中，保證溶液始終為堿性，C正確；D項，過氧化鈣(CaO2)微溶于水，溫度高時會分解，則步驟V中可用冰水洗滌，D正確；故選CD。(3)濃氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨氣反應(yīng)生成CaO2·8H2O沉淀和氯化銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步驟Ⅲ采用冰水浴可提高產(chǎn)率，其原因有：生成CaO2·8H2O沉淀的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低溫度可以提高產(chǎn)率；CaO2·8H2O受熱易分解。(4)①酸性條件下，CaO2和醋酸反應(yīng)后生成H2O2，H2O2溶液與高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)時，MnSO4能起催化劑的作用，使反應(yīng)速率加快；②酸性條件下，CaO2和醋酸反應(yīng)后生成H2O2，用0.02mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2O2溶液，離子方程式為：，則n(CaO2)=n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5×0.02mol·L-1×0.0176L×=0.0088mol，CaO2的純度為。18．(11分)(2024·江西省部分重點中學(xué)第二次聯(lián)考)高氯酸銅晶體Cl·6H2O易溶于水，120℃開始分解，常用于生產(chǎn)電極和燃燒的催化劑等.實驗室以硫酸銅為原料制備少量高氯酸銅晶體的步驟如下：Ⅰ.稱取12.5g·5H2O和9.6gNaHCO3，混合研細(xì)后，投入100mL70~80℃熱水，快速攪拌，靜置得綠色沉淀[]；Ⅱ.冷卻，過濾，用少量蒸餾水洗滌沉淀2~3次；Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70%HCl溶液，適度加熱攪拌至不再產(chǎn)生氣體；Ⅳ.過濾，得藍(lán)色高氯酸銅溶液；Ⅴ.在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)至不再產(chǎn)生白霧，繼續(xù)蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)，冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌，得藍(lán)色晶體；Ⅵ.60℃下，在烘箱中干燥2h，得16.695gCl·6H2O晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)“步驟Ⅰ”中研磨用到的儀器名稱是，“步驟Ⅴ”中蒸發(fā)需要用到下列儀器中的(填字母序號)。(2)“步驟Ⅰ”將·5H2O和NaHCO3研細(xì)的目的是，寫出它們在溶液中反應(yīng)生成的離子方程式：，實際操作中NaHCO3與·5H2O的物質(zhì)的量之比大于2：1，原因是。(3)“步驟Ⅱ”中檢驗沉淀是否洗凈所需試劑為。(4)“步驟Ⅴ”在通風(fēng)櫥中進行的原因是。(5)某溫度下，高氯酸銅同時按以下兩種方式分解：(A)Cl=Cl+4O2↑；(B)2Cl=2Cl↑+7O2↑，若測得，則按(A)式分解的高氯酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a的代數(shù)式表示)。(6)上述過程中Cl·6H2O的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)研缽(研杵)(1分)bce(1分)(2)加速溶解及提高反應(yīng)速率(1分)HCO3-=↓+3CO2↑+H2O(1分)NaHCO3易分解，過量的NaHCO3可以維持溶液的堿性(1分)(3)鹽酸、BaCl2溶液(1分)(4)蒸發(fā)時有HCl揮發(fā)(1分)(5)(2分)(6)90%(2分)【解析】稱取12.5g·5H2O和9.6gNaHCO3，混合研細(xì)后，投入100mL70~80℃熱水，快速攪拌，靜置得綠色沉淀[]，反應(yīng)的離子方程式為HCO3-=↓+3CO2↑+H2O；冷卻，過濾得到固體，用少量蒸餾水洗滌固體可除去固體中含有的Na+、SO42-等雜質(zhì)，向沉淀中慢慢滴加70%HCl溶液，適度加熱攪拌至不再產(chǎn)生氣體，過濾，得藍(lán)色高氯酸銅溶液，蒸發(fā)高氯酸銅溶液時，會有HClO4揮發(fā)出，故該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，蒸發(fā)至不再產(chǎn)生白霧，繼續(xù)蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)，冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌，得藍(lán)色晶體。(1)“步驟Ⅰ”中研磨用到的儀器為研缽(研杵)；“步驟Ⅴ”中蒸發(fā)需要用到的儀器有：蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈，故故選bce；(2)“步驟Ⅰ”將·5H2O和NaHCO3研細(xì)，可以使·5H2O和NaHCO3快速溶于水中，提高反應(yīng)速率；由分析可知，反應(yīng)的離子方程式為HCO3-=↓+3CO2↑+H2O；堿性條件下，·5H2O和NaHCO3反應(yīng)生成，過量的NaHCO3可以維持溶液的堿性，且該反應(yīng)在70~80℃下進行，NaHCO3易分解，故實際操作中NaHCO3與·5H2O的物質(zhì)的量之比大于2：1；(3)固體中含有Na+、SO42-等雜質(zhì)，檢驗最后一次洗滌液中時候含有SO42-即可驗證沉淀是否洗凈，檢驗SO42-的試劑為鹽酸、BaCl2溶液；(4)蒸發(fā)高氯酸銅溶液時，會有HClO4揮發(fā)出，故該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行；(5)測得，設(shè)為xmol，則為axmol，則根據(jù)(B)式可知，(B)式中生成O2的物質(zhì)的量為3.5xmol，Cl分解的物質(zhì)的量為xmol，則(A)式中，生成O2的物質(zhì)的量為(ax-3.5x)mol，Cl分解的物質(zhì)的量為，則分解的總物質(zhì)的量為，則按(A)式分解的高氯酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=；(6)12.5g·5H2O的物質(zhì)的量為，則理論上生成Cl·6H2O的物質(zhì)的量為0.05mol，Cl·6H2O的產(chǎn)率為。19．(12分)(2024·福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能離子交換膜。某研究小組探究乙?；撬?CH3COOSO3H)制備磺化聚苯乙烯的過程與效果。．乙?；撬岬闹苽湎蜓b有一定量二氯乙烷溶劑的燒杯中，加入7.6mL乙酸酐[(CH3CO)2O]，控制溶液溫度在10℃以下，邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，得到乙?；撬崛芤?。(1)制備過程中需使用的玻璃儀器有燒杯、溫度計、。(2)控制溶液溫度在10℃以下的目的是。(3)乙酸酐與濃硫酸按物質(zhì)的量之比1：1反應(yīng)的化學(xué)方程式為。．聚苯乙烯的磺化按如圖裝置(夾持設(shè)備略去)，控制反應(yīng)溫度為65℃，緩慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到淺棕色液體。將所得淺棕色液體慢慢滴入裝有沸水的燒杯中，得到淡黃色的磺化聚苯乙烯顆粒，過濾、洗滌、干燥。聚苯乙烯的鏈節(jié)與乙?；撬岱磻?yīng)原理如下：(4)控制反應(yīng)溫度為65℃，應(yīng)采用進行加熱。冷卻水應(yīng)從(填“a”或“b”)口通入。(5)產(chǎn)品是否洗滌干凈，可通過檢測洗滌液中是否存在來判斷，檢測的方法是。．磺化度的測定稱取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品于錐形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞為指示劑，用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為10.00mL，計算磺化度。已知：i．R-SO3H+NaOH→R-SO3Na+H2O。ii．聚苯乙烯鏈節(jié)的式量為104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的式量為184。(6)該樣品的磺化度=(磺化度=含磺酸基鏈節(jié)數(shù)×100%)。(7)若樣品未充分干燥，將導(dǎo)致測得的磺化度(填“偏高”“偏低”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒(1分)(2)減小反應(yīng)速率(1分)(3)(CH3CO)2O+H2SO4(濃)→CH3COOSO3H+CH3COOH(1分)(4)水浴(1分)a(1分)(5)取最后一次洗出液少量于試管中，滴加BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生，若沒有沉淀說明洗滌干凈(2分)(6)24.8%(2分)(7)偏低(1分)【解析】(1)實驗過程中量取7.6mL乙酸酐需要10mL量筒，邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，攪拌需要的儀器為玻璃棒，所以還需要的儀器為10mL量筒和玻璃棒；(2)控制溶液溫度在10℃以下的目的是減小反應(yīng)速率；(3)乙酸酐與濃硫酸按物質(zhì)的量之比1：1反應(yīng)生成乙酰基磺酸和醋酸，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為(CH3CO)2O+H2SO4(濃)→CH3COOSO3H+CH3COOH；(4)控制反應(yīng)溫度為65℃，低于100℃，為使反應(yīng)物受熱均勻，應(yīng)采用水浴加熱的方式進行加熱；為提高冷凝效果，冷卻水應(yīng)從a口通入；(5)產(chǎn)品是否洗滌干凈，可通過檢測洗滌液中是否存在SO42-來判斷，檢測的方法是：取最后一次洗出液少量于試管中，滴加BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生，若沒有沉淀，說明洗滌干凈；(6)據(jù)題中信息：R-SO3H+NaOH→R-SO3Na+H2O可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×10.00mL=10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的質(zhì)量為184g/mol×10-3mol=0.184g，聚苯乙烯鏈節(jié)的質(zhì)量為0.500g-0.184g=0.316g，則聚苯乙烯鏈節(jié)的物質(zhì)的量為，所以該樣品的磺化度為；(7)若樣品未充分干燥，則樣品中不能消耗標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的比例增大，將導(dǎo)致測得的磺化度偏低。20．(12分)(2024·浙江省寧波市鎮(zhèn)海中學(xué)高三模擬)硼氫化鈉(NaBH4)是一種潛在儲氫劑，在有機合成中也被稱為“萬能還原劑”。實驗室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下。Ⅰ．NaBH4的制備利用如圖甲裝置(加熱及夾持裝置略)進行操作：(ⅰ)打開K2，鼓入N2，升溫到110℃，快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油中；(ⅱ)升溫到200℃，關(guān)閉K2，打開K1通入H2，充分反應(yīng)后制得NaH；(ⅲ)升溫到240℃，持續(xù)攪拌下通入N2，打開K3滴入硼酸三甲酯[分子式為B(OCH3)3]；(ⅳ)降溫后，分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。已知：NaBH4：可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應(yīng)，強堿環(huán)境下能穩(wěn)定存在CH3ONa：難溶于異丙胺異丙胺：有機溶劑，沸點：33℃Ⅱ．NaBH4的提純NaBH4可采用索氏提取法提純，其裝置如圖乙所示，實驗時將NaBH4和CH3ONa的固體混合物放入濾紙?zhí)淄?中，燒瓶中加入異丙胺。燒瓶中異丙胺受熱蒸發(fā)上升，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，再經(jīng)導(dǎo)管返回?zé)?，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。Ⅲ．純度分析步驟1：取mg產(chǎn)品(雜質(zhì)不參加反應(yīng))溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入V1mLc1mol·L-1的KIO3溶液充分反應(yīng)。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)步驟2：向步驟1反應(yīng)后溶液中加入過量的KI溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH，使過量KIO3轉(zhuǎn)化為I2，冷卻后于暗處放數(shù)分鐘。步驟3：將步驟2所得混合液調(diào)pH約為5.0，加入幾滴淀粉，用c2mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗溶液V2mL。(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)回答下列問題：(1)儀器a的名稱是。(2)寫出NaH與B(OCH3)3反應(yīng)的化學(xué)方程式。