專題20 化學實驗綜合題-物質制備類-五年（2020-2024）高考化學真題分類匯編（解析版）

2024年高考真題化學試題PAGEPAGE1專題20化學實驗綜合題——物質制備類考向五年考情（2020-2024）命題趨勢考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題2024·湖南卷2024·全國甲卷2024·甘肅卷2024·浙江1月卷2024·河北卷2024·浙江6月卷2023·福建卷2023·全國甲卷2023·河北卷2023·山東卷2022·全國甲卷2022·全國乙卷2022·浙江卷2022·湖北卷2022·山東卷2022·海南卷2022·重慶卷2022·天津卷2021·全國乙卷2021·浙江卷2021·河北卷2020·新課標Ⅲ卷作為最能體現(xiàn)化學學科核心素養(yǎng)的高考實驗大題來說，每年均是以陌生無機物或有機物的性質探究、物質制備等為載體，在實驗原理、實驗儀器、實驗操作規(guī)范及實驗相關計算等角度出題。分析近5年高考實驗綜合題不難發(fā)現(xiàn)，其知識容量大、命題素材廣、綜合程度高，考查儀器的基本操作使用、實驗現(xiàn)象的分析描述、物質的制備方法、除雜分離、性質探究、組成測定等，其巧妙的設問真正從解答問題轉型為解決問題?；瘜W實驗綜合題主要有兩大類型：物質的制備類和物質的成分、性質探究類?？枷蚨袡C物的制備與提純實驗綜合題2024·黑吉遼卷2024·新課標卷2023·新課標卷2023·遼寧卷2020·江蘇卷2020·新課標Ⅱ卷考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題1．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：（1）下列與實驗有關的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；（3）裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是（6）為了使母液中的結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產物，總質量為，則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)。〖答案〗（1）D（2）球形冷凝管（3）溶液藍色褪去變?yōu)闊o色（4）排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化（5）冷卻過程中降低在水中的溶解度（6）B（7）81.2%〖祥解〗將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出?！冀馕觥剑?）表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故〖答案〗為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是溶液藍色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化。（5）為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得晶體。（6）為了使母液中的結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與的極性差，進而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故〖答案〗為B。（7）的物質的量為，理論制得的質量為，總收率為。2．（2024·全國甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質檢測I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產品純度測定溶液配制：稱取一定量產品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。回答下列問題：（1）過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。（2）過氧化脲的產率為。（3）性質檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質是。（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還需要的操作為。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁D．錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導致氧化脲純度測定結果偏低的是_____(填標號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失〖答案〗（1）燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答（2）50%（3）液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性（4）避免溶質損失蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻（5）BD（6）A〖解析〗（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實驗中加入尿素的質量為12.0g，物質的量為0.2mol，過氧化氫的質量為，物質的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產率應按照尿素的質量計算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產率為。（3）在過氧化脲的性質檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉移到容量瓶中，目的是避免溶質損失；定容后應蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強氧化性溶液，應置于酸式滴定管中，A項正確；B．量筒的精確度不能達到0.01mL，量取25.00mL的溶液應選用滴定管，B項錯誤；C．滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內壁，滴定近終點時，為了使結果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內壁，C項正確；D．錐形瓶內溶液變色后，應等待30s，觀察溶液不再恢復原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項錯誤；故選BD。（6）A．在配制過氧化脲溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導致測定結果偏低，A項符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結果偏高，B項不符合題意；C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結果偏高，C項不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結果偏高，D項不符合題意；故選A。3．（2024·甘肅卷）某興趣小組設計了利用和生成，再與反應制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；（2）步驟Ⅱ應分數次加入，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標號填入相應括號中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻〖答案〗（1）恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃（3）除去過量的SO2（或H2SO3）（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全（5）D、A、E〖祥解〗步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O?！冀馕觥剑?）根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應分數次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產品中混有雜質；（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；（5）步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。4．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應制備液態(tài)，實驗裝置如圖，反應方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內產生的氣體中含有酸性氣體雜質。請回答：（1）儀器X的名稱是。（2）完善虛框內的裝置排序：A→B→→F+G（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。（5）下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風櫥中進行B．裝置D的主要作用是預冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產生D．該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收（6）取產品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質量為。產品的純度為?！即鸢浮剑?）圓底燒瓶（2）E→C→D（3）BC（4）液封（5）ABC（6）99%〖祥解〗A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據此回答?！冀馕觥剑?）儀器X的名稱是圓底燒瓶；（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；（5）A．H2S有毒，該實驗操作須在通風櫥中進行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產生H2S，故C正確；D．該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質，但是稀硝酸產生的NO或者濃硝酸產生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。（6）根據銅守恒，氧化銅的質量為32.814g-31.230g=1.584g，則氧化銅物質的量為0.0198mol，，硫化銅物質的量為0.0198mol，則H2S物質的量為0.0198mol，H2S的質量為0.6732g，產品純度為。5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為。（2）將D中溶液轉移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質量為m克(以計)，則需稱取(用含m的代數式表示)。（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用，濾液沿燒杯壁流下?！即鸢浮剑?）直形冷凝管除去市售的溴中少量的（2）蒸發(fā)皿（3）液封降低溫度（4）（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯枷榻狻绞惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴?！冀馕觥剑?）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，、蒸發(fā)進入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應，、，由于Br2為進入D的主要物質，故主要反應的化學方程式為；（2）將D中溶液轉移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；（4）m克KBr固體的物質的量為，根據轉移電子相等可得關系式，則理論上需要的物質的量為，實際所需稱取的質量為；（5）趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿燒杯壁流下。6．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實驗流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應結束的實驗現(xiàn)象是。（2）下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網)加熱C．步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌（3）所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證。（4）純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標準溶液沉淀，再以標準溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。稱取產品，用少量稀酸A溶解后轉移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調液面、讀數→用移液管準確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標準溶液滴定→_______→讀數。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準確移取標準溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則產品純度為?！即鸢浮剑?）球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）（2）BC（3）取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有（4）aedf抑制發(fā)生水解反應，保證滴定終點的準確判斷〖祥解〗由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發(fā)生反應生成，過濾后濾液經濃縮、結晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產品?！冀馕觥剑?）由實驗裝置圖中儀器的結構可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當碘反應完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應結束的實驗現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。（2）A．吸濕性極強，因此在步驟I中，反應物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B．使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網)加熱，B不正確；C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時，要注意使用有保護氣（如持續(xù)通入氮氣的蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有。（4）①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標準溶液，兩者充分分反應后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：aedf。②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應，保證滴定終點的準確判斷。③由滴定步驟可知，標準溶液分別與溶液中的、標準溶液中的發(fā)生反應生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產品純度為。7．（2023·福建卷）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。（1）裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）（2）三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學式)。（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有。步驟二：由制備并測定產率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。（4）裝置C中試劑X為。（5）裝置D中反應生成和，該反應的化學方程式為。（6）裝置E的作用是。（7）實驗中部分操作如下：a．反應前，稱取樣品；b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開管式爐加熱開關，加熱至左右；e．關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；f．反應后，稱得瓷舟中固體質量為。①正確的操作順序為：a→→f(填標號)。②的產率為?！即鸢浮剑?）b（2）（3）(或、硝酸銀、酸化的硝酸銀)（4）堿石灰(或生石灰以及這些物質的組合均可)（5）（6）吸收氨氣與水（7）bdec80.0%或80%、0.8〖祥解〗稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成，向鹽酸中滴入，攪拌并加熱，在鹽酸中水解生成白色沉淀，將洗滌，煅燒制得，裝置B中利用濃氨水和生石灰反應制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和在800℃下反應生成和，化學方程式為，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3?！冀馕觥剑?）裝置A中冷凝水應從下口進上口出，則冷凝水的入口為b；（2）水解生成，水解生成的膠體主要成分為；（3）沉淀中含有少量的Cl-雜質，判斷沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗洗滌液中是否含有Cl-，若最后一次洗滌液中不含Cl-，則證明沉淀清洗干凈，檢驗Cl-，應選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3；（4）由分析可知，裝置C中試劑X為堿石灰；（5）由分析可知，該反應的化學方程式為；（6）由分析可知，裝置E的作用是吸收氨氣與水；（7）①該實驗應先稱取一定量的固體，將放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進行加熱，當反應結束后，應先停止加熱，待冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實驗操作步驟為abdecf；②的物質的量為，則TiN的理論產量為，反應后剩余固體質量為0.656g，則固體質量減少質量為0.800g-0.656g=0.144g，根據，則TiN的實際產量=，則TiN產率為。8．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______?！即鸢浮剑?）錐形瓶升溫，攪拌等（2）濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水?。?）玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁（4）活性炭（5）利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率〖祥解〗稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應20min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產率，據此解答?！冀馕觥剑?）由圖中儀器的結構特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故〖答案〗為：錐形瓶；升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故〖答案〗為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水?。唬?）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲赡艽疗茷V紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁，可能導致液滴飛濺，故〖答案〗為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內壁；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，根據題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故〖答案〗為：活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率，鈷〖答案〗為：利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產率。9．（2023·河北卷）配合物在分析化學中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應結束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；ii.的溶解度數據如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問題：（1）儀器a的名稱是，使用前應。（2）中鈷的化合價是，制備該配合物的化學方程式為。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是。（5）已知：(亮黃色)足量與產品反應生成亮黃色沉淀，產品純度為%。（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，?！即鸢浮剑?）分液漏斗檢漏（2）（3）增加的溶解度（4）加速產品干燥（5）80.0（6）透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素〖祥解〗三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，將物料溶解加入在加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應結束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產物。〖解析〗（1）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應檢漏；（2）中鈉是+1價亞硝酸根是-1價，根據化合價代數和為0，鈷的化合價是+3，制備該配合物的化學方程式為；（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加的溶解度；（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是加速產品干燥；（5）已知：(亮黃色)足量與產品反應生成亮黃色沉淀，則，，產品純度為；（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素。10．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：（1）制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為_____。（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數式表示)。〖答案〗（1）檢查裝置氣密性當管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O（3）高溫灼燒冷卻AC〖祥解〗氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據此解答。〖解析〗（1）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故〖答案〗為：檢查裝置氣密性；當管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，要發(fā)生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故〖答案〗為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質量為m2g，則二氧化硅的物質的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故〖答案〗為：高溫灼燒；冷卻；AC；。11．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______。回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。（3）回流時間不宜過長，原因是_______。回流結束后，需進行的操作有①停止加熱

②關閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到?！即鸢浮剑?）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O（2）硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質，這些雜質可以直接作沸石

降低溫度（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內氣壓過大，發(fā)生爆炸

D（4）防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復至室溫（5）冷水〖解析〗本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產硫化鈉，反應原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結合硫化鈉的性質解答問題。（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生產CO，根據得失電子守恒，反應的化學方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；（2）由題干信息，生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質，這些雜質可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結束后，先停止加熱，再移去水浴后再關閉冷凝水，故正確的順序為①③②，〖答案〗選D。（4）硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；（5）乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到。12．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。（2）長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應的化學方程式________。（5）Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入應采取________的方法。（6）Ⅲ中應采用________進行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________?！即鸢浮剑?）分液漏斗和球形冷凝管（2）風化失去結晶水生成無水硫酸銅（3）CuO（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑（5）分批加入并攪拌（6）水?。?）冷卻結晶、過濾、洗滌〖解析〗取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。（1）由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。（2）含結晶水，長期放置會風化失去結晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。（3）硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。（4）草酸和碳酸鉀以物質的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應生成、、CO2和水，依據原子守恒可知，反應的化學方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。（5）為防止草酸和碳酸鉀反應時反應劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。（6）Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應采取水浴加熱，使液體受熱均勻。（7）從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。13．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。請回答：（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______。（3）步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品D．產品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中（5）產品分析：假設是產品的唯一雜質，可采用如下方法測定產品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準確稱取產品計算a.準確加入過量的水b.準確加入過量的標準溶液c.準確加入過量的標準溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標準溶液滴定h.用標準溶液滴定i.用標準溶液滴定〖答案〗（1）

催化

防止氧氣、水進入密閉體系（2）試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡（3）分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量（任寫一種即可）（4）BC（5）bdg〖解析〗在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應來生成NaNH2和氫氣，該反應是放熱反應，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據此結合實驗原理分析解答。（1）結合實驗原理，根據實驗操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應中作催化劑，加快反應速率；結合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故〖答案〗為：催化；防止氧氣、水進入密閉體系；（2）結合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；（3）上述化學反應中，反應物的濃度、溫度均可影響化學反應速率，所以為防止反應速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量(任寫一種即可)；（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；D.因為制備的產品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；故選BC；（5）題干信息中提到假設產品NaNH2的唯一雜質為NaOH，因為產品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴定，最終利用所測數據計算得出產品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產品xg加入過量鹽酸標準溶液加入滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據實驗所測數據，計算產品純度，故〖答案〗為：bdg。14．（2022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：（1）A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．

B．

C．（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！即鸢浮剑?）

圓底燒瓶

b（2）干燥氣體（3）溶液沿毛細管上升（4）使溶液受熱均勻（5）磷酸晶體（6）C（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵〖解析〗空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。（1）由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，〖答案〗選C。（7）磷酸的結構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。15．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體。回答下列問題：（1）實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質的，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉化為，不反應)。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質量為。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質B．樣品與反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成（3）用上述裝置、根據反應制備。已知與分子結構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質為_______?！即鸢浮剑?）

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl

冷凝回流SOCl2（2）

AB（3）

⑥⑩③⑤

CCl4〖解析〗SOCl2與H2O反應生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。（1）實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應的化學方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；〖答案〗為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結晶水的質量為(m1-m2)g，結晶水物質的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．樣品中含少量FeO雜質，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；B．樣品與SOCl2反應時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；C．實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；D．滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成，導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；〖答案〗選AB。（3）組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結構相似，TiCl4的相對分子質量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質為CCl4；〖答案〗為：⑥⑩③⑤；CCl4。16．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：（1）實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。（2）現(xiàn)有濃質量分數為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數)。（3）裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關閉，打開。（4）當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)闀r，停止通?！即鸢浮剑?）（2）11.5（3）

平衡氣壓防倒吸

倒吸（4）

（5）酚酞

無〖解析〗本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫銨[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結合相關實驗基礎知識分析解答問題。（1）實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；（2）根據公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質的物質的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關閉K1，打開K2；（4）繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；（5）由（4）小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。17．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。①存貯時，Na應保存在_____中。②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關狀態(tài)收集甲苯。（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化學反應方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經冷卻、離心分離和洗滌得到產品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質的量為______mol(保留3位小數)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產物的物質的量。〖答案〗（1）煤油bK1、K3（2）防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯NaCl1040.027〖祥解〗本實驗要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應除去水，生成的H2從K2排出，待水反應完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉移到反應釜中制備納米球狀紅磷?！冀馕觥剑?）①鈉在空氣中容易反應，故應保存在煤油中；②為了充分冷凝，冷凝水應從下口進上口出，故冷凝水的進口是b；③Na與水反應可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應物冷凝后流回反應裝置。（2）①根據題意可知，反應物為PCl5和NaN3，產物為P，根據化合價的變化規(guī)律可知化學方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②根據反應可知，得到的產物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm時可換算出橫坐標為8，此時縱坐標對應的值為10，故氣體產物的壓強為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，，根據反應可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為___________。（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。（3）檢驗溶液中是否殘留的試劑是___________。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為___________。（5）操作②為___________。Ⅱ．由制備無水將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。（6）儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。（8）由下列結晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號)。a．

b．

c．〖答案〗（1）不再有氣泡產生Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率（2）漏斗、玻璃棒（3）溶液（4）、（5）在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體（6）球形冷凝管冷凝回流吸收、HCl等尾氣，防止污染（7）堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用（8）a〖祥解〗稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應，銅不與鹽酸反應，過濾，向濾液中通入氯氣反應生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來制備無水?！冀馕觥剑?）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應不斷產生氣泡，因此判斷反應完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率；故〖答案〗為：不再有氣泡產生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率。（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故〖答案〗為：漏斗、玻璃棒。（3）鐵離子和溶液反應生成藍色沉淀，因此檢驗溶液中是否殘留的試劑是溶液；故〖答案〗為：溶液。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為、；故〖答案〗為：、。（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為晶體；故〖答案〗為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。（6）根據圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故〖答案〗為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。（7）無水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應，干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用；故〖答案〗為：堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用。（8）根據裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a；故〖答案〗為：a。19．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。（4）步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。（6）步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。〖答案〗滴液漏斗三頸燒瓶d反應放熱，防止反應過快反應溫度接近水的沸點，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈〖解析〗（1）由圖中儀器構造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進，e口出，故〖答案〗為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；（2）反應為放熱反應，為控制反應速率，避免反應過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故〖答案〗為：反應放熱，防止反應過快；（3）油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴，故〖答案〗為：反應溫度接近水的沸點，油浴更易控溫；（4）由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故〖答案〗為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；（5）該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在S來判斷，檢測方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故〖答案〗為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；（6）步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈，故〖答案〗為：與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈。20．（2021·浙江卷）是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應溫度為；副反應：。②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。③，在中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。請回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應選用_______。（2）有關反應柱B，須進行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱B．調控進入反應柱的混合氣中和的比例C．調控混合氣從下口進入反應柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻Ｖ购?，溫度保持不變，為減少產品中的含量，可采用的方法是_______。（4）將純化后的產品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當需要時，可將濃溶液用萃取分液，經氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉分液漏斗，小心振搖f.經幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應。用標準溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標準溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產生的反應(不考慮與水反應)：實驗數據如下表：加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量①用標準溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計)。結合數據分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。〖答案〗濃aABC抽氣(或通干燥氮氣)abgCCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求〖解析〗（1）①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應，同時需要防止NaOH溶液中水蒸氣進入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應選用a裝置。（2）裝置B為HgO與Cl2反應制備Cl2O的裝置，A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反應，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應為固體與氣體接觸類反應，因此增加表面積能夠加快反應速率，故A選；B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉化率越高，同時Cl2不足時會發(fā)生副反應，因此需要調控進入反應柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應從下口進入反應柱，同時需要控制氣體的流速，防止副反應發(fā)生，故C選；D．HgO與Cl2反應制備Cl2O的合適反應溫度為18℃～25℃，因此該反應在常溫下進行，若對反應柱加熱會發(fā)生副反應，故D不選；綜上所述，〖答案〗為ABC。（3）由題可知，Cl2沸點小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時抽氣或通入氮氣可以有效的去除產物中的Cl2，故〖答案〗為：抽氣(或通干燥氮氣)。（4）萃取分液的操作順序為：檢漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序為：涂凡土林→檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉入分液漏斗→倒轉分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故〖答案〗為：abg。（5）①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標準Na2S2O3溶液滴定I2過程中，當I2恰好反應完全時，溶液呈無色，因此滴定I2到達終點的實驗現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復。②由、、(HClO為Cl2O與H2O反應的產物)可得關系式：Cl2O～2H+～2I2，由實驗數據可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物質的量為2×10-3mol，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入過量KI溶液共生成I2的物質的量為2.005×10-3mol，因此Cl2與I-反應生成I2的物質的量為2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故〖答案〗為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。21．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。（3）生成NaHCO3的總反應的化學方程式為___。（4）反應完成后，將B中U形管內的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。（5）無水NaHCO3可作為基準物質標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結果___(填標號)。A．偏高B．偏低不變〖答案〗aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產率（或其他合理〖答案〗）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結晶A〖祥解〗根據工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳氣體，發(fā)生反應：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質為NH4Cl，再從加入氯化鈉粉末，存在反應，據此分析解答?！冀馕觥剑?）根據分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl