高中化學(xué)：物質(zhì)的分離提純用

化學(xué)實(shí)驗(yàn)?模型式復(fù)習(xí)

——5年高考實(shí)驗(yàn)題片段式解析

一、直接運(yùn)用分離提純

[2011年浙江省理綜片段】二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥.乙酮氧化制

得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

OOHOO

<Q>-C-CH-<Q>+2FeCl3—?^^C-C-<Q>+2FeCl2+2HCl

在反應(yīng)裝置中，加入原料.及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙

二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：

加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過(guò)濾-冷卻結(jié)晶t抽濾一洗滌一干燥

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體

沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入漏斗，下列液體最合適的是。

A.無(wú)水乙醇B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液

（2）上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：。

二、外加試劑、改變條件實(shí)現(xiàn)分離提純

【2014年浙江省理綜片段】葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制

得：

C6Hl2。6（葡萄糖）+Br2+H2?！?gt;C6Hl2。7（葡萄糖酸）+2HBr

2c6正。7（葡萄糖酸）+CaCCh—?Ca（C6Hlic）7）2（葡萄糖酸鈣）+H2O+CO2t

相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表：

物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸澳化鈣氯化鈣

可溶于冷水

水中的溶解性可溶易溶易溶

易溶于熱水

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶

實(shí)驗(yàn)流程如下:

滴加3%溟水/55℃：過(guò)量CaCCh/70℃,趁熱過(guò)濾：乙醇：懸濁液

Ca（C6H|]O7）2請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（3）第③步需趁熱過(guò)濾，其原因是__________________________________________________O

（4）第④步加入乙醇的作用是______________________________________________________O

（5）第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是__________________________________________O

A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

【2012年浙江省理綜片段】實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：

攪界器a

OO0

0+黑德鼻尸…&OH

制備過(guò)程中還有

CH3coOH+A1Q?—?CH3coOAlCb+HClt等副反應(yīng)

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如右：

1_」

（I）合成：在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCb和30mL無(wú)水苯。

為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酥和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反

應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。

(II)分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層。②水層用苯萃取，分液

③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品

④蒸錨粗產(chǎn)品得到苯乙酮。回答下列問(wèn)題：

(1)分離和提純操作②的目的是。該操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或

“否”)，原因是O

(2)分液漏斗使用前須并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖

并_________.后,將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先

,然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。

(3)粗產(chǎn)品蒸儲(chǔ)提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是,可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品

中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置.是。

三、分離提純方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

[2013年浙江省理綜片段】利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性FesOi膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO?制備流程圖如下:

調(diào)節(jié)pH

Zn(OH)2沉淀-?ZnO

稀H2s04調(diào)節(jié)pH=l?及溶液BNaOH(aq)Fe?04

膠體粒子

適量H2O2(Fe2\Fe2+)△~

已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有。

A.去除油污B.溶解鍍鋅層C.去除鐵銹D.鈍化

(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(0H)2沉淀，為制得ZnO,后續(xù)操作步驟是。

[2015浙江省理綜片段】某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。

實(shí)驗(yàn)(一)碘含量的測(cè)定

儀器A

熏澧4過(guò)逑

干海帶

2000g

實(shí)驗(yàn)(二)碘的制取

另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下:

(1)①步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是

②下列有關(guān)步驟Y的說(shuō)法，正確的是。

A.應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積B.將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層

C.主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④實(shí)驗(yàn)（二）中操作Z的名稱是。

（2）方案甲中采用蒸儲(chǔ)不合理，理由是。

四、遷移運(yùn)用、精練提升

1.乙酸正丁酯是無(wú)色透明有愉快果香氣味的液體，可由乙酸和正丁醇制備。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下:

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH等CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

發(fā)生的副反應(yīng)如下：2CH3CH2CH2CH2OH萼=CHaCH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3+H20

iTK

CH3CH2cH2cH20H粵CH3cH2cHXH2HH2O

有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見(jiàn)下表：i-T?

化合物密度（g-cm-3）水溶性沸點(diǎn)（℃）

冰乙酸1.05易溶118.1

正丁醇0.80微溶117.2

正丁酸0.77不溶142.0

乙酸正丁酯0.90微溶126.5

己知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點(diǎn)為90.7°C。

合成：方案甲：采用裝置甲（分水器預(yù)先加入水,使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL

圓底燒瓶中,加入11.5mL（0.125moI）

正丁醇和72nL（0.125mol）冰醋酸，再

加入3?4滴濃硫酸和2g沸石，搖勻。

按下圖安裝好帶分水器的回流反應(yīng)裝

置，通冷卻水，圓底燒瓶在電熱套上

加熱煮沸。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水

器下部的旋塞分出生成的水（注意保

持分水器中水層液面仍保持原來(lái)高

度，使油層盡量回到圓底燒瓶中）。

圖丁

反應(yīng)基本完成后，停止加熱。

方案乙：采用裝置乙，加料方式與方案甲相同。加熱回流，反應(yīng)60min后停止加熱。

提純：甲乙兩方案均采用蒸儲(chǔ)方法。操作如下:

油器怫轆ItaLtt10mL10%Na,CO3tfi1城搬

+懿怖雕T-幃--睚-----幗-睚~---幃--睚-

?

請(qǐng)回答：

（1）a處水流方向是A（填“進(jìn)水”或“出水”），儀器b的名稱▲。

（2）合成步驟中，方案甲監(jiān)控酯化反應(yīng)已基本完成的標(biāo)志是，

（3）提純過(guò)程中，步驟②是為了除去有機(jī)層中殘留的酸，檢驗(yàn)有機(jī)層已呈中性的操作是

▲;步驟③的目的是▲。

（4）下列有關(guān)洗滌過(guò)程中分液漏斗的使用正確的是▲。

A.分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用

B.洗滌時(shí)振搖放氣操作應(yīng)如圖所示

C.放出下層液體時(shí)，需將玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔

D.洗滌完成后，先放出下層液體，然后繼續(xù)從下口放出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中

(5)按裝置丙蒸儲(chǔ)，最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是_A_；若按圖丁放置溫度計(jì)，則收集到的產(chǎn)

品館分中還含有▲。

(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明方案甲的產(chǎn)率較高，原因是▲。

2.易溶于水的三草酸合鐵(III)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]-3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。以廢舊鐵屑(含少量

CuO、FezCh等雜質(zhì))為原料的制備流程如下：

H2c2。4-------------IH2O2/H2C2O4

-----

廢舊純堿溶液過(guò)濾適量稀硫酸濾液?FeC2()4?H2O------a

操作4-------------K2c2O4K3[Fe(C2O4)3]

鐵屑加氯洗滌,過(guò)濾”

操作1操作2操作3濾渣

(1)操作3發(fā)生的氧化還原反應(yīng)至少有_A_個(gè).操作5中試劑H2O2的作用是▲?

(2)濾液中主要含F(xiàn)eSO4，需加入少量的H2sO4酸化，目的是▲.若要使含F(xiàn)eSCU溶液中

得到綠磯晶體(FeSO#7H2O)。必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是▲(按順序填寫(xiě))。

a.過(guò)濾洗滌b.蒸發(fā)濃縮c.冷卻結(jié)晶d.灼燒e.干燥

(3)三草酸合鐵(III)酸鉀晶體在110℃可完全失去.結(jié)晶水，繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應(yīng).

①分解得到的氣體產(chǎn)物用如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

酒清石灰水

裝置檢查氣密性后，先通一段時(shí)間N2,其目的為▲。結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)先熄滅酒精燈再通入N2至常溫，其

目的為▲.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁。E中有紅色固體生成，則氣體

產(chǎn)物是▲.

②分解得到的固體產(chǎn)物含有K2co3、FeO、Fe,加水溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到含鐵樣品。學(xué)生

甲、乙、丙分別設(shè)計(jì)了下列三種實(shí)驗(yàn)方案對(duì)該樣品進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定。

【乙1祥品