液體自燃點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)

液體自燃點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)液體自燃點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)液體自燃點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)液體自然點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆兆匀键c(diǎn)的概念及可燃液體自燃點(diǎn)的測定原理。了解自燃點(diǎn)測定儀的構(gòu)造。掌握二分查找法測定自燃點(diǎn)的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理基本概念自燃：可燃物在空氣中沒有外來火源（火焰或火花）的作用，靠自熱或外熱而發(fā)生燃燒的現(xiàn)象.自燃點(diǎn)：在規(guī)定的條件下，可燃物質(zhì)產(chǎn)生自燃的最低溫度?？扇嘉镔|(zhì)發(fā)生自燃的主要方式：=1\＊GB3\＊MERGEFORMAT①氧化發(fā)熱；=2\*GB3\＊MERGEFORMAT②分解發(fā)熱;=3\＊GB3③聚合放熱；=4\*GB3\＊MERGEFORMAT④吸附放熱;=5\＊GB3\＊MERGEFORMAT⑤發(fā)酵發(fā)熱；=6\＊GB3⑥活性物質(zhì)遇水；=7\*GB3\＊MERGEFORMAT⑦可燃物與強(qiáng)氧化劑的混合.影響液體、氣體可燃物自燃點(diǎn)的主要因素有以下幾種。=1\*GB3①壓力：壓力越高，自燃點(diǎn)越低。=2\*GB3②氧濃度：混合氣中氧濃度越高，自燃點(diǎn)越低。=3\*GB3③催化：活性催化劑能降低自燃點(diǎn)，鈍性催化劑能提高自燃點(diǎn).=4\*GB3\＊MERGEFORMAT④容器的材質(zhì)和內(nèi)徑：器壁的不同材質(zhì)有不同的催化作用.容器直徑越小，自燃點(diǎn)越高。本實(shí)驗(yàn)測定的自燃點(diǎn)是物質(zhì)在大氣壓下的空氣中，沒有外界著火源（如火焰或火花)幫助下，其易燃混合氣體因放熱氧化反應(yīng)放出熱量的速率高于熱量散發(fā)速率而使溫度升高引起著火的最低溫度。實(shí)驗(yàn)操作原理著火是燃燒的開始，實(shí)驗(yàn)中若觀察到清晰可見的火焰和爆炸，且伴隨著氣體混合物溫度的突然升高,則認(rèn)為發(fā)生著火。本實(shí)驗(yàn)中用注射器將0.05mL的待測試樣快速注入加熱到一定溫度的200mL開口耐熱錐形瓶內(nèi)，當(dāng)試樣在燒瓶里燃燒產(chǎn)生火焰(或燒瓶內(nèi)氣體溫度突然上升至少200～300℃）時(shí)，表明試樣發(fā)生了自燃。物質(zhì)從加熱到著火需要經(jīng)過一定的時(shí)間，即著火延遲時(shí)間。實(shí)驗(yàn)中它是從試樣加入燒瓶中到試樣著火瞬間之間的時(shí)間。溫度越高，著火延遲時(shí)間越短，理論上著火延遲時(shí)間趨向于無窮大時(shí)的溫度為最低自燃溫度。工業(yè)應(yīng)用中通常要求著火延遲時(shí)間不大于5min。如果可燃物質(zhì)與空氣混合物在一定溫度下著火延遲時(shí)間大于5min，則認(rèn)為該溫度低于該物質(zhì)的自燃點(diǎn)，否則認(rèn)為溫度高于自燃點(diǎn)。因此，通過設(shè)定不同實(shí)驗(yàn)溫度的重復(fù)試驗(yàn)可以確定自燃點(diǎn)的范圍，當(dāng)該范圍足夠小時(shí)將發(fā)生自燃現(xiàn)象時(shí)的最低溫度，作為該試樣在空氣中大氣壓下的自燃點(diǎn).二分查找法：當(dāng)數(shù)據(jù)量很大適宜采用該方法。采用二分法查找時(shí)，數(shù)據(jù)需是排好序的。主要思想是:（設(shè)查找的數(shù)組區(qū)間為array［low,high］）（1）確定該期間的中間位置K(2）將查找的值T與array［k］比較。若相等，查找成功返回此位置;否則確定新的查找區(qū)域，繼續(xù)二分查找.區(qū)域確定如下：a.array[k］〉T由數(shù)組的有序性可知array［k，k+1,……，high]〉T；故新的區(qū)間為array［low,……，K—1]b.array[k]<T類似上面查找區(qū)間為array[k+1,……，high]。每一次查找與中間值比較，可以確定是否查找成功,不成功當(dāng)前查找區(qū)間縮小一半.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑圖1液體自燃點(diǎn)測定儀結(jié)構(gòu)示意圖1.實(shí)驗(yàn)儀器：VZRD2000液體自燃點(diǎn)測定儀，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示；注射器，燒杯，玻璃棒，吹風(fēng)機(jī)。2。實(shí)驗(yàn)試劑：煤油，白油.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容試驗(yàn)前的準(zhǔn)備檢查電路及注入系統(tǒng)等是否完好。準(zhǔn)備好試樣，液體試樣應(yīng)置于密閉容器中，當(dāng)試樣沸點(diǎn)接近室溫時(shí)，要保證該試樣注入錐形瓶前狀態(tài)不變（測定有毒試樣的引燃溫度時(shí)，試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）.調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)加熱爐溫度，使錐形瓶達(dá)到所要求的溫度，并保證其溫度均勻，且穩(wěn)定10min左右。注入試樣用試樣反復(fù)洗滌清潔的注射器，吸入0。05mL試樣，以均勻的速度盡快使試樣呈小滴狀垂直注入到錐形瓶的底部中心,然后立即抽出注射器，開始計(jì)時(shí)。整個(gè)操作要在2s內(nèi)完成。注入時(shí)要避免沾濕瓶壁，應(yīng)避免樣品飛濺到四周瓶壁上觀察與計(jì)時(shí)試樣完全注入到錐形瓶后立刻開始計(jì)時(shí)，當(dāng)出現(xiàn)火焰和爆炸時(shí)，應(yīng)立即停止計(jì)時(shí),記錄下對應(yīng)的溫度和引燃延遲時(shí)間。如沒有發(fā)生上述現(xiàn)象，到5min時(shí)停止計(jì)時(shí)并中止實(shí)驗(yàn)。5。清洗錐形瓶每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束，用清潔、干燥的空氣徹底吹出錐形瓶中的殘余氣體，如發(fā)現(xiàn)瓶內(nèi)有吸附物,應(yīng)及時(shí)更換干凈錐形瓶。6.連續(xù)性試驗(yàn)在不同溫度下重復(fù)步驟2~4.如果在初始設(shè)定溫度下，試樣在5min內(nèi)沒有著火，則轉(zhuǎn)入下一步。如果在初始設(shè)定溫度下，試樣在5min內(nèi)著火，則每次將溫度降低10℃進(jìn)行試驗(yàn)，直至觀察不到自燃現(xiàn)象為止,并記錄此時(shí)的溫度T。每次將溫度升高10℃進(jìn)行試驗(yàn),直到樣品發(fā)生自燃為止，記錄該溫度為T1，并記錄試驗(yàn)溫度點(diǎn)中不發(fā)生自燃的最高溫度為T0。將T1降低5℃，記錄該溫度為T2，并進(jìn)行試驗(yàn)。如果發(fā)生自燃,則再降低約2℃，記錄該溫度為T3，并進(jìn)行試驗(yàn).若自燃，則T3確定為樣品的自燃點(diǎn)，否則T2確定為樣品的自燃點(diǎn)。如果T2下沒有發(fā)生自燃，則升高約2℃,記錄該溫度為T4。若自燃,則T4確定為樣品的自燃點(diǎn)，否則T1確定為樣品的自燃點(diǎn).確認(rèn)試驗(yàn)在下列溫度點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)至少2次。若T3被確定為樣品的自燃點(diǎn),則在T0、T3重復(fù)試驗(yàn)，并確認(rèn)T0溫度下不自燃，T3溫度下自燃;若T2被確定為樣品的自燃點(diǎn),則在T2、T3重復(fù)試驗(yàn),并確認(rèn)T3溫度下不自燃，T2溫度下自燃；若T4被確定為樣品的自燃點(diǎn)，則在T1、T4重復(fù)試驗(yàn)，并確認(rèn)T4溫度下不自燃，T1溫度下自燃。結(jié)束實(shí)驗(yàn)取出錐形瓶并清洗、烘干。降低加熱爐溫度,關(guān)閉電源。處理未用完的試驗(yàn)樣品。歸還樣品、器具，并清掃實(shí)驗(yàn)室.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理已知煤油和白油的自燃點(diǎn)溫度范圍是200～300℃，機(jī)油的自燃點(diǎn)溫度范圍是300~400℃，試根據(jù)步驟分別測出三種液體的自燃點(diǎn)。環(huán)境溫度:濕度:大氣壓：T（℃）T0（℃)T1（℃）T2(℃）T3(℃）T4（℃）自燃點(diǎn)（℃）煤油白油機(jī)油注意事項(xiàng)開通通風(fēng)系統(tǒng)，將