果汁飲料中果汁含量的測(cè)定方法

。-可編輯修改-果汁飲料中果汁含量的測(cè)定方法方法一：鉀的測(cè)定1、方法原理：鉀的基態(tài)原子吸收鉀空心陰極燈發(fā)射的共振線,吸收強(qiáng)度與鉀的濃度成正比。將處理過的樣品吸人原子吸收分光光度計(jì)的火焰原子化系統(tǒng)中,使鉀離子原子化,在共振線766.5nm處測(cè)定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較,確定樣品中鉀的含量。添加適量鈉鹽,消除電離千擾。2、試液的制備稱取一定量經(jīng)混合均勻的樣品(濃縮果汁1.00g~2.0Og;果汁5.00g~10.00g;果汁飲料20.0g~50.Og;水果飲料和果汁型碳酸飲料50.0g~lO0.0g)于500mI'凱氏燒瓶中,加人2粒~3粒玻璃珠、10mL~15mL硝酸(C.2.1)、5mL硫酸(C.2.2)(稱樣量大于⒛g的樣品。應(yīng)預(yù)先加熱除去部分水分,待瓶中樣液剩余約20g時(shí)停止加熱,冷卻,冉加硝酸、硫酸),浸泡約2h或靜置過夜。先用微火加熱,待劇烈反應(yīng)停止后,加大火力。溶液開始變?yōu)樽厣珪r(shí),立即滴加硝酸。直至溶液透明,顏色不再變深為止。繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至濃白煙逸出,冷卻,小心加入20mL水,再加熱至白煙逸出,冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,備用。取相同量的硝酸、硫酸,按上述步驟做試劑空白消化液,備用。3、分析步驟3.1工作曲線的繪制吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6),分別置于50mL容量瓶中,加10mL硝酸溶液、2.0mL氯化鈉溶液,用水定容至刻度,搖勻,配制成0.0mg/L、2,0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。依次將上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸入原子化系統(tǒng)中,用0.0mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整零點(diǎn),于波長(zhǎng)766.5nm處測(cè)定鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線或計(jì)算回歸方程。3.2測(cè)定吸取5.0mL~20.OmL試液(C.4)于50mL容量瓶中,加10mL硝酸溶液、2.0mL氯化鈉溶液,用水定容至刻度,搖勻。將此溶液吸人原子化系統(tǒng)中,用試劑空白溶液調(diào)整零點(diǎn),于波長(zhǎng)766.5nm處測(cè)吸光度,在工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試液中鉀的含量。按上述步驟同時(shí)測(cè)定試劑空白消化液中鉀的含量。4計(jì)算X1----樣品中鉀的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);C1----從工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試液中鉀的含量,單位為毫克每升(mg/L);C01----從工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試劑空白消化液中鉀的含量,單位為毫克每升MI-----樣品的質(zhì)量,單位為克(g);V1-----測(cè)定時(shí)吸取試液的體積,單位為毫升(mL)。方法二：總磷的測(cè)定1、方法原理樣品經(jīng)消化后,在酸性條件下,磷酸鹽與釩一鉬酸銨反應(yīng)呈現(xiàn)黃色,在波長(zhǎng)400nm處測(cè)定溶液的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較,確定樣品中總磷的含量。2、試劑硝酸硫酸體積分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液:量取1體積硫酸(D。2.2),緩慢注人9體積水中。釩一鉬酸溶液:稱?、?0g鉬酸銨,溶解在約亻00mL50℃熱水中,冷卻。稱取1.0g偏釩酸銨,溶解在300mL50℃熱水中,冷卻,邊攪拌,邊加入1mI'硫酸(D.2.2)。將鉬酸銨溶液緩慢加到偏釩酸銨溶液中,攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.439厶g經(jīng)105℃±2℃烘烤2h的磷酸二氫鉀,精確至0.0001g。置于50mL燒杯3、分析步驟3.1工作曲線的繪制吸取0.00mL、1.00mL、2,00mL、3.00mL、4.00mL、5.0OmL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于50mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液,搖勻,加10mL釩一鉬酸溶液,用水定容至刻度,搖勻,配制成0.Omg/L、2.0mg/I、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在室溫下放置10min。用1cm比色皿,以0.0mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整零點(diǎn),在波長(zhǎng)400nm處測(cè)定磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),磷的含量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線或計(jì)算回歸方程。3.2測(cè)定吸取5.0mL~10.0mL試液于50mL容量瓶中,加硫酸溶液補(bǔ)足至10mL,以下步驟按D.5.1操作。以試劑空白溶液調(diào)整零點(diǎn),在波長(zhǎng)在00nm處測(cè)定吸光度。從工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試液中磷的含量,同時(shí)測(cè)定試劑空白消化液中磷的含量。4、計(jì)算X2---樣品中總磷的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);C2---從工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試液中磷的含量,單位為毫克每升(mg/L);C02---從工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試劑空白消化液中磷的含量,單位為毫克每升(mg/L)M2---樣品的質(zhì)量,單位為克(g);V2---測(cè)定時(shí)吸取試液的體積,單位為毫升(mL)。方法三：脯氨酸的測(cè)定1、方法原理脯氨酸與水合茚三酮作用,生成黃紅色絡(luò)合物。用乙酸丁酯萃取后的絡(luò)合物,在波長(zhǎng)509nm處測(cè)定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較,確定樣品中L-脯氨酸的含量。2、試劑乙酸丁酯甲酸無過氧化物乙二醇獨(dú)甲醚:將數(shù)粒鋅粒放人乙工醇獨(dú)甲醚中,在避光暗處放置2d。3.0%茚工酮乙二醇獨(dú)甲醚溶液:稱取3.0g水合茚三酮,溶解在100mL無過氧化物的乙二醇獨(dú)甲醚溶液中,貯存在棕色瓶?jī)?nèi),置避光處。此溶液易被氧化,應(yīng)每周制備一次。試液的制備:稱取一定量混合均勻的樣品(濃縮汁1.00g;果汁5.00g;果汁飲料、水果飲料和果汁型碳酸飲料10.00g~200.0g)于200mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,備用。3、分析步驟3.1工作曲線的繪制吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL脯氨酸貯備溶液于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,配制成0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、40.Omg/L、50.0mg/L的L-脯氨酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。吸取上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1.0mL,分別置于6支25mI'具塞試管(E.3.2)中,各加1mI'甲酸,充分搖勻,加2mL茚三酮乙工醇獨(dú)甲醚溶液,搖勻。將6支試管同時(shí)置于1000mL燒杯的沸水浴中(電爐與燒杯問應(yīng)墊石棉網(wǎng),水浴液面應(yīng)高于試管液而)。待燒杯中的水沸騰后,精確計(jì)時(shí)15min,同時(shí)取出6支試管,置干20℃~22℃水浴中冷卻10min。3.2萃取、測(cè)定吸光度在上述6支試管中各加10.OmL乙酸丁酯,蓋塞,充分搖勻,使黃紅色絡(luò)合物萃取到乙酸丁酯液層中。靜置數(shù)分鐘,將試管中的乙酸丁酯溶液分別倒入10mL具塞離心管中,蓋塞。以2500r/min轉(zhuǎn)速,離心5min。將上層清液小心倒人1cm比色皿中,以試劑空白溶液調(diào)整零點(diǎn),在波長(zhǎng)509nm處測(cè)定各上層清液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),⒈脯氨酸的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線或計(jì)算回歸方程。3.3試液的測(cè)定吸取1.OmL試液于25mL具塞試管屮,以下步驟按3.1操作。從工作曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試液中L脯氨酸的含量。4計(jì)算X3---