T-ZNX 052-2024 2.9%甲維 虱螨脲懸浮劑

2024-05-23發(fā)布2024-0I前言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 1 4技術(shù)要求 1 14.2技術(shù)指標(biāo) 15試驗(yàn)方法 2 2 25.3鑒別試驗(yàn) 25.4外觀的測(cè)定 35.5甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度及甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(的測(cè)定 3 55.7pH值的測(cè)定 75.8懸浮率的測(cè)定 75.9傾倒性的測(cè)定 75.10濕篩試驗(yàn) 75.11持久起泡性的測(cè)定 5.12低溫穩(wěn)定性試驗(yàn) 75.13熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn) 86檢驗(yàn)規(guī)則 86.1出廠檢驗(yàn) 6.2型式檢驗(yàn) 86.3判定規(guī)則 87驗(yàn)收和質(zhì)量保證期 8 7.2質(zhì)量保證期 88標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn) 88.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 8 8附錄A(資料性)甲氨基阿維菌素、虱螨脲其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 9本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：浙江威爾達(dá)化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛達(dá)作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：楊婷、朱志勇、吳鴻洲、吳欽、汪月英。11范圍2規(guī)范性引用文件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義4技術(shù)要求4.1外觀可流動(dòng)的、易測(cè)量體積的懸浮液體，存放過(guò)程可能出現(xiàn)沉淀，但經(jīng)搖動(dòng)后，應(yīng)恢復(fù)原狀，不應(yīng)有結(jié)2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(B?a+B?b)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(B?a+B?b甲氨基阿維菌素(B?a+B?b)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)質(zhì)量濃度/(20℃)/(g/L)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(Bia/B1b)虱螨脲質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽懸浮率/%熱儲(chǔ)穩(wěn)定性熱儲(chǔ)后，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(Bia+B1b)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于儲(chǔ)前測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%,懸浮率、pH值、傾倒性、濕篩試驗(yàn)仍符合本文件要求。注：2當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果為仲裁依據(jù)。本文件所用試劑和水沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T5.2抽樣5.3鑒別試驗(yàn)3高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與甲氨基阿維菌素和虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中甲氨基阿維菌素B1a、B16和虱螨脲色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.3.2苯甲酸鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中苯甲酸色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.4外觀的測(cè)定采用目測(cè)法測(cè)定。5.5甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度及甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(B?/B?)的測(cè)定5.5.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+氨水溶液為流動(dòng)相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，在波長(zhǎng)245nm下，對(duì)試樣中的甲氨基阿維菌素(甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽)和虱螨脲進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.1甲醇：色譜純。5.5.2.2乙腈：色譜純。5.5.2.3水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.5.2.4氨水。5.5.2.6甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(B1a+B?b)標(biāo)樣，已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，o≥96.0%。5.5.2.7虱螨脲標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，o≥98.0%。5.5.3儀器和設(shè)備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。5.5.3.3色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝C18、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.3.4過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.7超聲波清洗器。5.5.4液相色譜操作條件5.5.4.1流動(dòng)相：ψ(甲醇：乙腈：氨水溶液)=42:42:16。5.5.4.2流速：1.5mL/min。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)小于2℃)。45.5.4.6保留時(shí)間：虱螨脲約3.9min,甲氨基阿維菌素B1b約18.8min,B1a約24.7min。5.5.4.7上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的甲氨基阿維菌素(虱螨脲)標(biāo)樣和2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑高效液相色譜圖分別見圖1、圖2。32 圖1甲氨基阿維菌素(虱螨脲)標(biāo)樣的高效液相色譜圖32 圖22.9%甲維·虱螨脲懸浮劑的高效液相色譜圖5.5.5測(cè)定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取0.03g(精確至0.0001g)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標(biāo)樣、0.06g(精確至0.0001g)虱螨脲標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超聲波振蕩5min使標(biāo)樣溶解，冷卻至室溫，用甲醇定容，搖勻，5.5.5.2試樣溶液的配制稱取3g(精確到0.0001g)試樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，用甲醇定容，搖勻，過(guò)濾，備用。5在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針峰面積相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中甲氨基阿維菌素(虱螨脲)的峰面積分別進(jìn)行平均，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)質(zhì)量分?jǐn)?shù)o?按式(1)計(jì)算，質(zhì)量濃度p1按式(2)計(jì)算，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(B1a/B1b)按式(3)計(jì)算： @1——試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);M試樣的質(zhì)量，單位為克(g);A?——標(biāo)樣溶液中甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)、虱螨脲峰面積的平均值；A?——試樣溶液中甲氨基阿維菌素(B?a+B1b)、虱螨脲峰面積的平均值；0——標(biāo)樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；p20℃時(shí)試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);p20℃時(shí)試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.3或3.4進(jìn)行測(cè)A?a——試樣溶液中甲氨基阿維菌素B1a峰面積平均值；A2試樣溶液中甲氨基阿維菌素B1b峰面積平均值。甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)質(zhì)量分?jǐn)?shù)@2按式(4)計(jì)算：0試樣中甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；886.1甲氨基阿維菌素B1a的相對(duì)分子質(zhì)量；1008.3——甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla的相對(duì)分子質(zhì)量。5.5.6允許差甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.05%,虱螨脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。5.6苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.6.1方法提要6試樣用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸為流動(dòng)相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，在波長(zhǎng)245nm下，對(duì)試樣中的苯甲酸進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.6.2試劑和溶液5.6.2.1甲醇：色譜級(jí)。5.6.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.6.2.3冰乙酸。5.6.2.4苯甲酸標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，o≥98.0%。5.6.3儀器和設(shè)備5.6.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。5.6.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)5.6.3.5超聲波清洗器。5.6.4高效液相色譜操作條件5.6.4.1流動(dòng)相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=50:50:0.1。5.6.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。5.6.4.6保留時(shí)間：苯甲酸約8.0min。5.6.4.7上述參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑中苯甲酸測(cè)定的高效液相色譜圖見圖3。 圖32.9%甲維·虱螨脲懸浮劑中苯甲酸測(cè)定的高效液相色譜圖5.6.5測(cè)定步驟5.6.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g苯甲酸標(biāo)樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。稱取含苯甲酸0.01g的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針苯甲酸峰面積相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。試樣中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)o?按式(5)計(jì)算：0試樣中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.01%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。稱取5.0g試樣(精確到0.0001g),按GB/T14825-2023中4.2進(jìn)行。用20mL甲醇分3次將25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，超聲3min,冷至室溫用甲醇定容，搖勻，過(guò)濾備用，然后按本文件5.5的方法測(cè)定甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算其懸浮率。5.9傾倒性的測(cè)定5.10濕篩試驗(yàn)按GB/T16150-1995中2.2進(jìn)行。8按GB/T19137—2003中2.1進(jìn)行。5.13熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)量取約1000mL試樣，按GB/T19136—2021中4.4.1進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中除低溫穩(wěn)定性和熱儲(chǔ)穩(wěn)定性以外的所有項(xiàng)目。6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目。在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。6.3判定規(guī)則按第4章要求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)檢，檢驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則該批次產(chǎn)品判為不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期應(yīng)符合GB/T1604有關(guān)規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年，質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。8標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)8.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。宜采用塑料瓶包裝，每瓶?jī)艉?00mL、200mL、500mL、1L等，外包裝用紙箱、瓦楞紙板箱，每箱凈含量不超過(guò)15kg;也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用