卡爾費休庫侖法微量水分分析儀校準規(guī)范

卡爾·費休庫侖法微量水分分析儀校準方法【目的】指示W(wǎng)XG-4081卡爾·費休庫侖法微量水分分析儀的安裝、檢定、檢定結果的處理和檢定周期；確認按本文件進行驗證結果、儀器是否適用于相應檢驗。【范圍】適用于本文件所指設備的安裝、檢定與定期再驗證?！矩熑巍抠|量部對本儀器的檢定，工程部門對本儀器的安裝，設備驗證領導機構對儀器的驗證均應按本文件進行。【程序】1范圍本校準方法規(guī)定了卡爾·費休(KarlFischer)庫侖法微量水分分析儀的計量特性、校準條件和校準方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。這些文件如出現(xiàn)最新版本，本標準要引用最新版本而加以修改。GB/T606-2003化學試劑中水分測定的通用方法卡爾·費休法GB/T6283-1986化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法3術語和計量單位3.1卡爾·費休庫侖法卡爾·費休法是利用卡爾·費休試劑中水與碘發(fā)生化學反應來測定水分含量的。3.2卡爾·費休試劑碘、吡啶、二氧化硫、無水甲醇的混合液3.3計量單位水分單位為μg/g或%4概述4.1用途卡爾·費休庫侖法微量水分分析儀（以下簡稱儀器）主要用于測定化工、醫(yī)藥等行業(yè)產品中的水分含量。4.2原理卡爾·費休試劑同水反應的化學方程式為：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在電解過程中,電極反應如下:陽極:2I--2e→I2陰極:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。因此，可把電流消耗量作為測量水分含量的基礎，通過測量電解反應的電量，或通過測量電解電解電流和時間，就能確定含量。反應終點用一鉑電極來檢測指示。5計量特性5.1計量性能要求a)示值誤差：見表2。b)測量重復性：1000μg/g點的測量值的相對標準偏差不大于0.5%。5.2外觀a)儀器銘牌完整清晰，儀器表面應潔凈、面板上標示應清晰。b)儀器的電路系統(tǒng)：儀器電源線、信號線等插件緊密，開關、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。c)儀器的電解池系統(tǒng)：應密封良好。6計量校準條件6.1環(huán)境條件及其要求a)溫度：（10～30）℃；b)濕度：不大于60%RH；6.2校準所用儀器設備應經(jīng)過計量檢定（或校準），滿足使用要求，并在有效期內。a)微量注射器：滿量程10μl，100μl，1ml，5ml各一支；b)分析天平，感量為0.1mg/0.01mg。6.3標準物質0.1mg/g；1.0mg/g；10mg/g（或5.0mg/g）的微量水標準物質。微量水標準物質應使用有證（或認可）的標準物質。7校準項目表1庫侖法微量水分分析儀的校準項目校準項目首次校準后繼校準使用中檢驗外觀+++示值誤差+++重復性+++8校準方法8.1外觀按5.2條要求，目視、手動檢查。按說明書要求預熱儀器，待儀器穩(wěn)定后，再對儀器進行以下項目的校準。8.2示值誤差的校準在100μg/g～10000μg/g范圍內，選取100μg/g、1000μg/g、10000μg/g（或5000μg/g）三個點進行校準。測量前，按標物的操作說明迅速打開安瓿瓶，然后用封口膜封口。用約0.5ml水標樣沖洗注射器，將安瓿瓶中剩余的標樣迅速吸入注射器，將注射器斜放在天平上稱量進樣針的質量W1,然后進樣，稱量進樣針的質量W2。分別對不同含水量的標準物質重復測量三次，校準點的測量值與標準值之差的平均值即為儀器示值誤差。其指標應符合表2的規(guī)定。表2庫侖法微量水分分析儀的示值誤差校準點標準物質示值誤差100μg/g100μg/g8%100μg/g100μg/g1%1000μg/g（或5000μg/g）1000μg/g（或5000μg/g）0.5%示值誤差按下式計算：△x=…………（2）示中：△x—示值誤差,%；xi—校準點的測量值，μg/g；xs—校準點的標準值，μg/g。8.3測量重復性校準用1ml進樣器注入濃度為1000μg/g的微量水標準物質。連續(xù)進樣6次，記錄儀器顯示的含水量，測量重復性以含水量測量結果的相對標準偏差表示，其指標應符合5.1的規(guī)定。按下式計算：S()=××100%………(3)式中：S()—相對標準偏差，%；n—測量次數(shù)；—第i次測量值；—n次測量的算術