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xx作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào):xxY282液相色譜儀維護(hù)規(guī)程第1頁共3頁第四版第0次修訂一、環(huán)境條件的維護(hù)1、實(shí)驗(yàn)室條件:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要避免酸、堿、腐蝕性氣體,溫度大致范圍要求是在15~30℃,周邊空氣的相對(duì)濕度在30%~80%之間并保持良好衛(wèi)生條件,少灰塵等;2、周圍環(huán)境:要避免震動(dòng)、輻射、陽光直射等;3、電、氣系統(tǒng):電壓符合相應(yīng)要求;電需要接地;因?yàn)榱鲃?dòng)相大多數(shù)是有機(jī)溶劑,我們還要保持室內(nèi)有一些排風(fēng)扇等通風(fēng)換氣的設(shè)施設(shè)備。二、溶劑和樣品的維護(hù)1、樣品:所有進(jìn)樣的樣品都需過(0.2μm或0.45μm)的濾膜,以去除樣品中的任何固體微粒;水相的過濾頭每?jī)芍芸匆幌率欠穸氯?,如堵塞則更換新的濾頭(金屬類型的濾頭可以用10%異丙醇-水溶液超聲,再用純甲醇超聲后再使用)。2、溶劑:所有溶劑配置好后需超聲5-10min脫氣。水相要常換,并且水相的瓶要用少量的甲醇或者乙腈潤(rùn)洗并且超聲去除水相中的難去除的雜質(zhì),并且如長(zhǎng)期不使用的水相,應(yīng)當(dāng)把濾頭放入純甲醇中放置,以免長(zhǎng)菌堵塞;乙腈相由于會(huì)絡(luò)合反應(yīng),所以應(yīng)當(dāng)一周換一次。三、高壓恒流泵的維護(hù)1、高壓泵中purge過濾芯:所有的流動(dòng)相都會(huì)經(jīng)過高壓泵中purge過濾芯進(jìn)行過濾,根據(jù)流動(dòng)相的干凈程度消耗速度不同,一般純水以5mL/min的速度排空時(shí),壓力大于10bar就需要更換或者清洗。2、高壓泵中柱塞桿:當(dāng)高壓泵中purge過濾芯的跟換速度過快且壓力不穩(wěn)定則考慮是柱塞桿磨損,則需要小心取下高壓泵,并對(duì)柱塞桿和泵進(jìn)行清洗。3、防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶,留心防止瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,最終產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反彈而吸進(jìn)氣泡;更換液體時(shí)要關(guān)機(jī)操作。四、色譜柱的維護(hù)xx作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào):xxY282液相色譜儀維護(hù)規(guī)程第2頁共3頁第四版第0次修訂1、柱的清潔與維護(hù):柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動(dòng)相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過預(yù)處理。嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長(zhǎng)期不使用,要對(duì)色譜柱用5%甲醇水溶液沖洗120min,再用純甲醇沖洗30min,然后好好將柱兩端封好保持。2、防止氣泡對(duì)色譜柱的干擾:儀器較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),要將恒流泵進(jìn)液的過濾頭一直放在水中,避免在空氣中干燥吸附氣體,再使用的時(shí)候一定要檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜中。五、檢測(cè)器的維護(hù)1、檢測(cè)器的燈:一般燈的設(shè)計(jì)使用壽命為2000h,當(dāng)燈使用時(shí)間超過2000h,需要特別注意燈的能量,做“燈能量測(cè)試”以防止影響檢測(cè)結(jié)果;在平時(shí)使用過程中還要防止經(jīng)常性地開關(guān)燈,在不使用時(shí)盡快要關(guān)閉燈。當(dāng)燈不能正常點(diǎn)火或者能量過低則需要更換燈。2、檢測(cè)器的流通池:檢測(cè)器的流通池的耐受相對(duì)于高效液相色譜中的壓力是很低的,所以一定要防止堵塞,在跑完含鹽高或者高水相的流動(dòng)相后,要用有機(jī)相清洗防止流通池因堵塞造成檢測(cè)結(jié)果的誤差或者流通池破裂;一定注意不要堵塞檢測(cè)器的出口,這樣很容易使流通池破裂。六、其他1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔(每六個(gè)月一次)液相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護(hù)和清潔(每六個(gè)月一次)切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止xx作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào):xxY282液相色譜儀維護(hù)規(guī)程第3頁共3頁第四版第0次修訂靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐
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