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文檔簡介
ICS65.120
B25
DB41
河南省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB41/T1906—2019
苜蓿青貯料質(zhì)量分級
2019-09-30發(fā)布2019-12-30實(shí)施
河南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB41/T1906—2019
目次
前言................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語和定義.........................................................................1
4質(zhì)量分級...........................................................................1
5要求...............................................................................2
6檢驗(yàn)方法...........................................................................2
附錄A(資料性附錄)比色法測定苜蓿青貯料氨態(tài)氮含量....................................4
附錄B(資料性附錄)高效液相色譜法測定苜蓿青貯料有機(jī)酸含量............................6
I
DB41/T1906—2019
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由河南省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、河南省飼草飼料站。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:朱曉艷、牛巖、史瑩華、鄭愛榮、王成章、王彥華、張曉霞、李德鋒、王紅藝、王
璟、黃曉燕。
II
DB41/T1906—2019
苜蓿青貯料質(zhì)量分級
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苜蓿青貯料的術(shù)語和定義、質(zhì)量分級、要求和檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苜蓿為原料調(diào)制的青貯飼料。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6432飼料中粗蛋白的測定凱氏定氮法
GB/T6435飼料中水分的測定
GB/T6438飼料中粗灰分的測定
GB/T10468水果和蔬菜產(chǎn)品pH值的測定方法
GB13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T20195動物飼料試樣的制備
GB/T20806飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測定
NY/T1459飼料中酸性洗滌纖維的測定
NY/T2129飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
苜蓿青貯料
將刈割、晾曬至含水量60%~70%的青綠苜蓿切短后置于密封的青貯容器中,經(jīng)乳酸菌厭氧發(fā)酵產(chǎn)生
乳酸后抑制有害微生物生長,使青綠苜蓿可以長期保存的多汁飼料產(chǎn)品。
4質(zhì)量分級
苜蓿青貯料質(zhì)量分級應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1苜蓿青貯料質(zhì)量分級
等級
項(xiàng)目一級二級三級四級
pH值≤4.3>4.3,≤4.6>4.6,≤4.8>4.8,≤5.2
氨態(tài)氮/總氮,%≤10.0>10.0,≤15.0>15.0,≤20.0>20.0,≤30.0
乳酸,%≥75.0<75.0,≥60.0<60.0,≥50.0<50.0,≥40.0
1
DB41/T1906—2019
表1(續(xù))
等級
項(xiàng)目一級二級三級四級
乙酸,%≤20.0>20.0,≤30.0>30.0,≤40.0>40.0,≤50.0
丁酸,%0.0≤2.0>2.0,≤10.0>10.0
粗蛋白質(zhì),%≥20.0<20.0,≥18.0<18.0,≥16.0<16.0,≥15.0
中性洗滌纖維,%≤35.0>35.0,≤40.0>40.0,≤44.0>44.0,≤45.0
酸性洗滌纖維,%≤30.0>30.0,≤33.0>33.0,≤36.0>36.0,≤37.0
注:粗蛋白質(zhì)、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維以占干物質(zhì)的量表示;乳酸、乙酸、丁酸數(shù)值以占有機(jī)酸的總量表
示,有機(jī)酸為乳酸、乙酸、丁酸、丙酸的總和構(gòu)成。
5要求
5.1感官
5.1.1顏色
綠色、黃綠色、暗綠色或黃褐色,無褐色或黑色。
5.1.2氣味
酸香味或稍有酒精、醋酸味,無霉味、腐臭味或氨味。
5.1.3質(zhì)地
莖葉結(jié)構(gòu)清晰或基本保持原狀,松散,柔軟濕潤,無莖葉模糊、腐爛、黏滑或干硬。
5.2干物質(zhì)
苜蓿青貯原料干物質(zhì)含量為30%~40%。
5.3粗灰分
苜蓿青貯原料粗灰分含量低于12%。
5.4青貯料衛(wèi)生
應(yīng)符合GB13078的規(guī)定。
6檢驗(yàn)方法
6.1感官
在自然光下視物最清楚的距離內(nèi)目測苜蓿青貯料的色澤、結(jié)構(gòu);青貯料常態(tài)下,貼近鼻尖嗅聞氣味;
用手指捻,通過觸覺評價(jià)質(zhì)地。
6.2抽樣
按NY/T2129的規(guī)定執(zhí)行。
2
DB41/T1906—2019
6.3試樣制備
6.3.1常規(guī)指標(biāo)
按GB/T20195的規(guī)定執(zhí)行。
6.3.2浸提液
取具代表性苜蓿青貯料樣品20g,置于組織搗碎機(jī)(或家用榨汁機(jī))中,加入去離子水180mL,攪
拌1min,用四層紗布和濾紙過濾,得到試樣浸提液。
6.4pH值
將制備的試樣浸提液,按GB/T10468的規(guī)定執(zhí)行。
6.5氨態(tài)氮
將制備的試樣浸提液,按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。
6.6乳酸、乙酸、丁酸
將制備的試樣浸提液,按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。
6.7粗蛋白質(zhì)
按GB/T6432的規(guī)定執(zhí)行。
6.8中性洗滌纖維
按GB/T20806的規(guī)定執(zhí)行。
6.9酸性洗滌纖維
按NY/T1459的規(guī)定執(zhí)行。
6.10干物質(zhì)
按GB/T6345的規(guī)定執(zhí)行。
6.11粗灰分
按GB/T6438的規(guī)定執(zhí)行。
3
DB41/T1906—2019
附錄A
(資料性附錄)
比色法測定苜蓿青貯料氨態(tài)氮含量
A.1試劑
A.1.1苯酚顯色劑
將0.15g亞硝基鐵氰化鈉(Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O)溶解在1.5L蒸餾水中,再加入29.7g結(jié)晶苯酚,
定容至3L,于棕色玻璃瓶中避光貯存。
A.1.2次氯酸鈉試劑
將15g氫氧化鈉(NaOH)溶解在2L蒸餾水中,再加入113.6g磷酸氫二鈉(Na2HPO6·7H2O),中火
加熱并不斷攪拌至完全溶解。冷卻后加入44.1mL含8.5%活性氯的次氯酸鈉(NaClO)溶液,混勻,定容
至3L,于棕色玻璃瓶中避光貯存。
A.1.3標(biāo)準(zhǔn)銨儲備液
準(zhǔn)確稱取0.6607g經(jīng)100℃烘干24h的硫酸銨([(NH4)2SO4])溶于適量蒸餾水中,并定容至100mL,
配制成100mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)銨儲備液。將上述儲備液稀釋配制成1.0mol/L、2.0mol/L、3.0mol/L、4.0
mol/L、5.0mol/L五種不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)液。
A.2儀器與設(shè)備
A.2.1分光光度計(jì):630nm,1cm玻璃比色皿。
A.2.2天平:萬分之一。
A.2.3恒溫水浴鍋。
A.2.4移液器:50μL。
A.2.5移液管:2mL,5mL,50mL。
A.2.6玻璃器皿:試管,所需器皿用稀鹽酸浸泡,依次用自來水、蒸餾水洗凈。
A.3測定步驟
A.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線建立
取不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)液各50μL至做好標(biāo)記的試管中,空白為50μL蒸餾水,依次加入2.5mL苯
酚顯色劑、2.0mL次氯酸鈉試劑,搖勻,95℃水浴中顯色5min。冷卻后,630nm波長下比色。以吸光
度和標(biāo)準(zhǔn)液濃度為坐標(biāo)軸建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A.3.2樣品測定
向每支試管中加入50μL正文中所述制備青貯浸出液,按檢測步驟測定樣本液的吸光度,如吸光度
太高,可將樣品稀釋后再測定。
A.3.3水分測定
按GB/T6435的規(guī)定執(zhí)行。
4
DB41/T1906—2019
A.3.4總氮含量測定
按GB/T6432的規(guī)定執(zhí)行。
A.3.5結(jié)果計(jì)算
氨態(tài)氮的含量按公示進(jìn)行計(jì)算:
式中:
X——氨態(tài)氮含量,單位為占總氮的質(zhì)量百分比(%);
ρ——樣液的濃度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);
D——樣液的總稀釋倍數(shù);
M——樣品的水分含量,單位為百分比(%);
N——試樣的總氮含量,單位為占鮮樣的質(zhì)量百分比(%);
以兩個(gè)平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果,保留一位小數(shù)。
5
DB41/T1906—2019
附錄B
(資料性附錄)
高效液相色譜法測定苜蓿青貯料有機(jī)酸含量
B.1試劑和材料
乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)品,超純水,色譜純高氯酸。
B.2儀器
高效液相色譜儀、SPD檢測器、工作站、均質(zhì)機(jī)。
B.3測定程序
B.3.1色譜條件
ShodexRspakKC-811色譜柱(8mm×300mm,為離子交換柱),流動相為3mol高氯酸溶液,流速
1mL/min,SPD檢測器波長210nm,柱溫50℃,進(jìn)樣量20μL。
B.3.2標(biāo)準(zhǔn)品分析
采用外標(biāo)法,用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)液制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。根據(jù)試樣浸提液中被測物含量
情況,選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣浸提液等體積參插進(jìn)樣測定,標(biāo)準(zhǔn)工作溶
液和試樣浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。按照色譜條件分析標(biāo)
準(zhǔn)品,乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留時(shí)間分別約為8.1min、9.6min、11.2min、13.8min,標(biāo)準(zhǔn)品
的液相色譜圖見圖B.1。
圖B.1乳酸、乙酸、丙酸、丁酸混合標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖
注:LA為乳酸,AA為乙酸,PA為丙酸,BA為丁酸,mAU為毫吸光度
B.3.3空白實(shí)驗(yàn)
除不加試樣浸提液外,按B.3.1和B.3.2條件和程序進(jìn)行。
B.3.4結(jié)果計(jì)算
6
DB41/T1906—2019
用色譜工作站計(jì)算試樣浸提液被測物的含量,計(jì)算中扣除空白值,再通過換算浸提液制備過程中對
應(yīng)的樣品量,獲得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在樣品中的比例。每樣取兩個(gè)平行樣測定,取平均值作為分
析結(jié)果,方法允許相對偏差≤6%。
_________________________________
7
DB41/T1906—2019
目次
前言................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語和定義.........................................................................1
4質(zhì)量分級...........................................................................1
5要求...............................................................................2
6檢驗(yàn)方法...........................................................................2
附錄A(資料性附錄)比色法測定苜蓿青貯料氨態(tài)氮含量....................................4
附錄B(資料性附錄)高效液相色譜法測定苜蓿青貯料有機(jī)酸含量............................6
I
DB41/T1906—2019
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由河南省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、河南省飼草飼料站。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:朱曉艷、牛巖、史瑩華、鄭愛榮、王成章、王彥華、張曉霞、李德鋒、王紅藝、王
璟、黃曉燕。
II
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苜蓿青貯料質(zhì)量分級
1范圍
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2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引
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