版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
化學分析與檢測技術(shù)作業(yè)指導書TOC\o"1-2"\h\u30465第1章緒論 431801.1化學分析與檢測技術(shù)概述 437841.2常用化學分析方法簡介 4176131.2.1光譜分析法 473271.2.2色譜分析法 5214971.2.3電化學分析法 5113101.2.4質(zhì)譜分析法 5145161.2.5X射線分析法 5255681.2.6熱分析法 532659第2章實驗室安全與質(zhì)量控制 5262422.1實驗室安全常識 537322.1.1安全規(guī)則 579232.1.2緊急處理 6139552.1.3化學品管理 6118972.1.4實驗室設(shè)備使用 61522.2實驗室質(zhì)量控制方法 6149492.2.1采樣與樣品處理 686882.2.2實驗方法驗證 6317892.2.3校準曲線制備 630152.2.4質(zhì)量控制樣品 6202782.2.5儀器設(shè)備校準與維護 617012.3實驗數(shù)據(jù)記錄與處理 645582.3.1數(shù)據(jù)記錄 6306892.3.2數(shù)據(jù)處理 669622.3.3數(shù)據(jù)報告 7112852.3.4數(shù)據(jù)保存 722165第3章滴定分析法 757693.1酸堿滴定法 7213743.1.1基本原理 7134683.1.2試劑與儀器 7240583.1.3操作步驟 7321693.2氧化還原滴定法 713943.2.1基本原理 7192083.2.2試劑與儀器 7284553.2.3操作步驟 8166593.3配位滴定法 8311423.3.1基本原理 8187763.3.2試劑與儀器 883643.3.3操作步驟 828516第4章重量分析法 8197924.1沉淀重量法 8155564.1.1原理 8236684.1.2試劑與儀器 9220624.1.3操作步驟 9137734.2蒸餾重量法 9273894.2.1原理 9245684.2.2試劑與儀器 9208224.2.3操作步驟 988294.3萃取重量法 9155414.3.1原理 932504.3.2試劑與儀器 9106824.3.3操作步驟 1012500第5章光譜分析法 10126425.1紫外可見光譜法 1073815.1.1原理 10181995.1.2儀器與設(shè)備 1099025.1.3實驗操作 10164475.1.4應(yīng)用 1041555.2紅外光譜法 10146355.2.1原理 10263395.2.2儀器與設(shè)備 10190925.2.3實驗操作 11260155.2.4應(yīng)用 11235745.3原子吸收光譜法 1151485.3.1原理 118245.3.2儀器與設(shè)備 11297085.3.3實驗操作 1171745.3.4應(yīng)用 1121989第6章色譜分析法 11285006.1氣相色譜法 12308696.1.1基本原理 1271876.1.2儀器設(shè)備 12296996.1.3樣品處理 12257056.1.4操作步驟 12113356.1.5應(yīng)用實例 12175126.2液相色譜法 12153676.2.1基本原理 12101336.2.2儀器設(shè)備 12303006.2.3樣品處理 12316526.2.4操作步驟 12258916.2.5應(yīng)用實例 1346266.3毛細管電泳法 1337616.3.1基本原理 1339686.3.2儀器設(shè)備 13261736.3.3樣品處理 13243196.3.4操作步驟 1393396.3.5應(yīng)用實例 134273第7章電化學分析法 13292507.1庫侖滴定法 1316357.1.1基本原理 13238617.1.2儀器與設(shè)備 1397447.1.3實驗步驟 1437737.1.4注意事項 14187997.2伏安法 14163497.2.1基本原理 1469047.2.2儀器與設(shè)備 14308887.2.3實驗步驟 14215077.2.4注意事項 14246717.3電導分析法 14115037.3.1基本原理 15193297.3.2儀器與設(shè)備 1560047.3.3實驗步驟 15244027.3.4注意事項 1523689第8章熒光分析法 1578418.1熒光光譜法 15170378.1.1基本原理 1545788.1.2儀器設(shè)備 15178028.1.3樣品制備 1532748.1.4操作步驟 15314438.2時間分辨熒光法 15261258.2.1基本原理 15169718.2.2儀器設(shè)備 16230398.2.3樣品制備 16151178.2.4操作步驟 16222918.3熒光偏振法 16241598.3.1基本原理 16111608.3.2儀器設(shè)備 16314928.3.3樣品制備 1615758.3.4操作步驟 1623669第9章熱分析法 1616859.1熱重分析法 1611609.1.1概述 16193079.1.2儀器與設(shè)備 16213769.1.3實驗步驟 1720999.1.4結(jié)果與分析 1765799.2差示掃描量熱法 17212759.2.1概述 17100069.2.2儀器與設(shè)備 1732619.2.3實驗步驟 17205949.2.4結(jié)果與分析 1869209.3熱裂解氣相色譜法 18243429.3.1概述 18145019.3.2儀器與設(shè)備 18182409.3.3實驗步驟 18256739.3.4結(jié)果與分析 188846第10章化學分析與檢測技術(shù)在現(xiàn)代科學研究中的應(yīng)用 18609910.1環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用 19594110.1.1大氣監(jiān)測 192794910.1.2水質(zhì)監(jiān)測 192300410.1.3土壤監(jiān)測 191823710.2生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用 191004810.2.1藥物分析 19190810.2.2生物大分子檢測 191537910.2.3生物組織分析 192373610.3食品安全檢測中的應(yīng)用 191758510.3.1農(nóng)藥殘留檢測 202425410.3.2食品添加劑檢測 201936010.3.3微生物檢測 2026910.4材料科學研究中的應(yīng)用 20946610.4.1材料組成分析 2083510.4.2結(jié)構(gòu)表征 20158110.4.3功能測試 20第1章緒論1.1化學分析與檢測技術(shù)概述化學分析與檢測技術(shù)是研究和應(yīng)用化學分析原理、方法及儀器設(shè)備,對物質(zhì)的組成、性質(zhì)和含量進行定性和定量分析的一門科學。它是化學學科的一個重要分支,廣泛應(yīng)用于材料科學、生命科學、環(huán)境科學、藥物分析等領(lǐng)域。本章主要介紹化學分析與檢測技術(shù)的基本概念、分類及其在各個領(lǐng)域中的應(yīng)用。1.2常用化學分析方法簡介1.2.1光譜分析法光譜分析法是基于物質(zhì)與電磁輻射(如可見光、紫外光、紅外光等)的相互作用,通過測量物質(zhì)的吸收、發(fā)射或散射光譜,對物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。常用的光譜分析法包括紫外可見光譜法、紅外光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等。1.2.2色譜分析法色譜分析法是利用固定相和流動相之間的分配作用,使混合物中各組分在固定相和流動相之間進行反復分配,從而實現(xiàn)分離和分析的方法。常見的色譜分析法有氣相色譜法、液相色譜法、薄層色譜法和高效液相色譜法等。1.2.3電化學分析法電化學分析法是基于電化學反應(yīng)原理,通過測量溶液中物質(zhì)的電化學性質(zhì)(如電位、電流、電荷等),對物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。常見的電化學分析法包括電位分析法、伏安分析法、庫侖分析法等。1.2.4質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法是利用質(zhì)譜儀將樣品中的分子或分子碎片進行離子化,然后根據(jù)其質(zhì)荷比(m/z)進行分離和檢測,從而實現(xiàn)定性和定量分析的方法。質(zhì)譜分析法具有高靈敏度、高分辨率和高準確度等特點,已廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域。1.2.5X射線分析法X射線分析法是利用X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的衍射或熒光現(xiàn)象,對物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、成分等進行分析的方法。常見的X射線分析法有X射線衍射法(XRD)和X射線熒光光譜法(XRF)等。1.2.6熱分析法熱分析法是通過測量樣品在加熱或冷卻過程中的物理或化學性質(zhì)變化,如溫度、熱量、質(zhì)量等,對物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。常見的熱分析法包括熱重分析法(TGA)、差熱分析法(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)等。本章對常用化學分析方法進行了簡要介紹,旨在使讀者對化學分析與檢測技術(shù)有一個初步的了解,為進一步學習后續(xù)章節(jié)打下基礎(chǔ)。第2章實驗室安全與質(zhì)量控制2.1實驗室安全常識2.1.1安全規(guī)則進入實驗室前,必須了解并遵守實驗室安全規(guī)則。包括但不限于:穿戴適當?shù)膶嶒灧?、戴好防護眼鏡、手套等個人防護裝備;實驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙;禁止私拉亂接電源線及儀器設(shè)備;嚴格按照實驗操作規(guī)程進行實驗。2.1.2緊急處理熟悉實驗室內(nèi)的緊急處理程序,如火災(zāi)、化學品泄漏、中毒、受傷等。了解緊急聯(lián)系電話、滅火器、洗眼器等應(yīng)急設(shè)施的位置及使用方法。2.1.3化學品管理化學品應(yīng)按照規(guī)定分類、儲存、使用和廢棄。了解化學品的安全技術(shù)說明書(MSDS),掌握化學品的危險特性,避免接觸有害化學品。2.1.4實驗室設(shè)備使用在使用實驗室設(shè)備前,應(yīng)了解設(shè)備的工作原理、操作規(guī)程和維護保養(yǎng)方法。嚴格按照設(shè)備操作規(guī)程進行操作,保證設(shè)備安全運行。2.2實驗室質(zhì)量控制方法2.2.1采樣與樣品處理保證采樣過程的代表性和準確性,嚴格按照標準方法進行樣品處理。避免樣品污染、損失或變質(zhì)。2.2.2實驗方法驗證對實驗方法進行驗證,保證方法的準確度、精密度和線性范圍等指標符合要求。2.2.3校準曲線制備制備校準曲線,保證曲線的相關(guān)系數(shù)達到規(guī)定要求。校準曲線用于實驗數(shù)據(jù)的定量分析。2.2.4質(zhì)量控制樣品定期分析質(zhì)量控制樣品,評價分析方法的準確性和穩(wěn)定性。2.2.5儀器設(shè)備校準與維護定期對儀器設(shè)備進行校準,保證測量結(jié)果的準確性。同時做好設(shè)備的日常維護保養(yǎng)工作。2.3實驗數(shù)據(jù)記錄與處理2.3.1數(shù)據(jù)記錄實驗過程中,應(yīng)詳細記錄實驗條件、操作步驟、觀察結(jié)果等。數(shù)據(jù)記錄應(yīng)真實、完整、準確。2.3.2數(shù)據(jù)處理對實驗數(shù)據(jù)進行適當?shù)奶幚?,如計算平均值、標準偏差、相對標準偏差等。對于異常?shù)據(jù),應(yīng)進行合理的判斷和處理。2.3.3數(shù)據(jù)報告將實驗數(shù)據(jù)整理成表格、圖表等形式,編寫實驗報告。報告內(nèi)容應(yīng)包括實驗?zāi)康?、方法、結(jié)果和結(jié)論等。2.3.4數(shù)據(jù)保存實驗數(shù)據(jù)和報告應(yīng)按照規(guī)定保存,以便日后查閱和審計。電子數(shù)據(jù)應(yīng)備份,防止數(shù)據(jù)丟失。第3章滴定分析法3.1酸堿滴定法3.1.1基本原理酸堿滴定法是基于酸堿反應(yīng)的滴定分析方法。本法通過向待測溶液中加入已知濃度的酸或堿溶液,根據(jù)反應(yīng)終點指示劑的顏色變化確定反應(yīng)的終點,從而計算出待測溶液中酸或堿的濃度。3.1.2試劑與儀器(1)試劑:標準酸(堿)溶液、指示劑、待測溶液等。(2)儀器:滴定管、滴定臺、錐形瓶、指示劑瓶、移液管等。3.1.3操作步驟(1)將待測溶液置于錐形瓶中。(2)加入適量指示劑。(3)用滴定管加入標準酸(堿)溶液,邊滴定邊振蕩錐形瓶,直至指示劑顏色發(fā)生變化,記錄滴定體積。(4)根據(jù)滴定體積和標準溶液濃度,計算待測溶液中酸(堿)的濃度。3.2氧化還原滴定法3.2.1基本原理氧化還原滴定法是利用氧化劑與還原劑之間的反應(yīng)進行滴定的分析方法。本法通過向待測溶液中加入已知濃度的氧化劑或還原劑,根據(jù)反應(yīng)終點指示劑的顏色變化確定反應(yīng)的終點,從而計算出待測溶液中還原劑或氧化劑的濃度。3.2.2試劑與儀器(1)試劑:標準氧化劑(還原劑)溶液、指示劑、待測溶液等。(2)儀器:滴定管、滴定臺、錐形瓶、指示劑瓶、移液管等。3.2.3操作步驟(1)將待測溶液置于錐形瓶中。(2)加入適量指示劑。(3)用滴定管加入標準氧化劑(還原劑)溶液,邊滴定邊振蕩錐形瓶,直至指示劑顏色發(fā)生變化,記錄滴定體積。(4)根據(jù)滴定體積和標準溶液濃度,計算待測溶液中還原劑(氧化劑)的濃度。3.3配位滴定法3.3.1基本原理配位滴定法是利用金屬離子與配體之間的配位反應(yīng)進行滴定的分析方法。本法通過向待測溶液中加入已知濃度的金屬離子溶液,根據(jù)反應(yīng)終點指示劑的顏色變化確定反應(yīng)的終點,從而計算出待測溶液中配體的濃度。3.3.2試劑與儀器(1)試劑:標準金屬離子溶液、配體、指示劑、待測溶液等。(2)儀器:滴定管、滴定臺、錐形瓶、指示劑瓶、移液管等。3.3.3操作步驟(1)將待測溶液置于錐形瓶中。(2)加入適量配體和指示劑。(3)用滴定管加入標準金屬離子溶液,邊滴定邊振蕩錐形瓶,直至指示劑顏色發(fā)生變化,記錄滴定體積。(4)根據(jù)滴定體積和標準溶液濃度,計算待測溶液中配體的濃度。第4章重量分析法4.1沉淀重量法4.1.1原理沉淀重量法是利用溶液中待測組分與某一沉淀劑反應(yīng)難溶于水的沉淀物,通過分離、洗滌、干燥和稱重沉淀物,計算出待測組分的含量。該方法適用于測定溶液中微量及常量組分。4.1.2試劑與儀器(1)試劑:沉淀劑、助沉劑、洗滌劑等。(2)儀器:電子天平、燒杯、漏斗、濾紙、干燥器等。4.1.3操作步驟(1)制備試樣溶液。(2)加入沉淀劑,充分攪拌,使沉淀完全。(3)過濾沉淀,用洗滌劑洗滌沉淀。(4)將沉淀放入干燥器中干燥至恒重。(5)稱量沉淀,計算待測組分含量。4.2蒸餾重量法4.2.1原理蒸餾重量法是利用液體混合物中各組分沸點的差異,通過加熱使某一組分汽化,再冷凝收集汽化組分,從而實現(xiàn)分離和測定。該方法適用于揮發(fā)性組分的測定。4.2.2試劑與儀器(1)試劑:無需特殊試劑。(2)儀器:蒸餾裝置、冷凝器、接收器、電子天平等。4.2.3操作步驟(1)將液體混合物加入蒸餾瓶。(2)加熱蒸餾,控制溫度使目標組分汽化。(3)冷凝汽化組分,收集于接收器中。(4)稱量收集的汽化組分,計算含量。4.3萃取重量法4.3.1原理萃取重量法是利用兩種不相溶的溶劑中,待測組分在某一溶劑中的溶解度較大,通過萃取實現(xiàn)待測組分的分離和測定。該方法適用于非揮發(fā)性組分的測定。4.3.2試劑與儀器(1)試劑:萃取劑、反萃取劑。(2)儀器:分液漏斗、電子天平、燒杯等。4.3.3操作步驟(1)將試樣溶液與萃取劑混合,充分振蕩。(2)靜置分層,分離出有機相。(3)用反萃取劑處理有機相,使待測組分從有機相轉(zhuǎn)移至水相。(4)分離水相,稱量萃取后的水相,計算待測組分含量。第5章光譜分析法5.1紫外可見光譜法5.1.1原理紫外可見光譜法基于分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。當樣品分子吸收紫外或可見光區(qū)的光能時,分子中的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),從而產(chǎn)生特定的吸收光譜。5.1.2儀器與設(shè)備(1)紫外可見分光光度計(2)石英比色皿(3)移液器及槍頭(4)樣品池5.1.3實驗操作(1)樣品制備:將待測物溶解于適宜溶劑中,配制成適當濃度的溶液。(2)測量:將制備好的溶液倒入石英比色皿,放入紫外可見分光光度計中進行測量。(3)數(shù)據(jù)處理:根據(jù)朗伯比爾定律,計算樣品的濃度。5.1.4應(yīng)用紫外可見光譜法廣泛應(yīng)用于有機物定性、定量分析,以及生物大分子、金屬離子等的測定。5.2紅外光譜法5.2.1原理紅外光譜法基于分子振動和伸縮產(chǎn)生的吸收光譜。當樣品分子吸收紅外光區(qū)的光能時,分子中的化學鍵發(fā)生振動和伸縮,從而產(chǎn)生特定的吸收光譜。5.2.2儀器與設(shè)備(1)紅外光譜儀(2)樣品池(3)壓片機及模具(4)干燥劑5.2.3實驗操作(1)樣品制備:將待測物與干燥劑混合,壓制成透明或半透明的樣品片。(2)測量:將制備好的樣品片放入紅外光譜儀中進行掃描。(3)數(shù)據(jù)處理:分析樣品的紅外光譜圖,確定分子結(jié)構(gòu)及官能團。5.2.4應(yīng)用紅外光譜法廣泛應(yīng)用于有機物結(jié)構(gòu)分析、定性鑒定以及材料研究等領(lǐng)域。5.3原子吸收光譜法5.3.1原理原子吸收光譜法是基于樣品中金屬元素在特定波長的光照射下,從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),產(chǎn)生特定吸收光譜的分析方法。5.3.2儀器與設(shè)備(1)原子吸收光譜儀(2)火焰原子化器或石墨爐原子化器(3)標準溶液(4)稀釋器及移液器5.3.3實驗操作(1)樣品制備:將待測樣品經(jīng)過適當處理,如消解、富集等,制備成待測溶液。(2)測量:將制備好的溶液注入原子吸收光譜儀,進行光譜分析。(3)數(shù)據(jù)處理:根據(jù)標準曲線法或標準加入法,計算樣品中金屬元素的濃度。5.3.4應(yīng)用原子吸收光譜法廣泛應(yīng)用于金屬元素的分析測定,如地質(zhì)、環(huán)保、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。第6章色譜分析法6.1氣相色譜法6.1.1基本原理氣相色譜法是利用氣態(tài)載體(固定相)與樣品組分(移動相)之間的分配系數(shù)差異來實現(xiàn)分離的分析方法。其主要組成部分包括進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.1.2儀器設(shè)備介紹氣相色譜儀的構(gòu)成,包括進樣口、色譜柱、柱溫箱、檢測器(如火焰離子化檢測器、熱導檢測器等)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.1.3樣品處理詳細闡述樣品制備方法,包括提取、純化、衍生化等步驟,以保證分析結(jié)果的準確性。6.1.4操作步驟描述氣相色譜法的具體操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品進樣、色譜柱分離、檢測器檢測和數(shù)據(jù)處理等。6.1.5應(yīng)用實例列舉氣相色譜法在化學分析檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用實例,如環(huán)境監(jiān)測、食品安全、藥物分析等。6.2液相色譜法6.2.1基本原理液相色譜法是利用液體作為移動相,通過色譜柱與樣品組分的相互作用,實現(xiàn)分離的分析方法。根據(jù)固定相的不同,可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和親和色譜等。6.2.2儀器設(shè)備介紹液相色譜儀的構(gòu)成,包括高壓輸液系統(tǒng)、色譜柱、檢測器(如紫外檢測器、熒光檢測器等)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.2.3樣品處理詳細描述樣品制備方法,包括提取、純化、衍生化等步驟,以適應(yīng)不同類型的液相色譜分析。6.2.4操作步驟闡述液相色譜法的具體操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品進樣、色譜柱分離、檢測器檢測和數(shù)據(jù)處理等。6.2.5應(yīng)用實例列舉液相色譜法在化學分析檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用實例,如生物樣品分析、藥物質(zhì)量控制、環(huán)境污染物檢測等。6.3毛細管電泳法6.3.1基本原理毛細管電泳法是利用電場作用下,根據(jù)樣品組分的電荷、大小和形狀等特性,在毛細管內(nèi)實現(xiàn)分離的分析方法。6.3.2儀器設(shè)備介紹毛細管電泳儀的構(gòu)成,包括高壓電源、毛細管、檢測器(如紫外檢測器、激光誘導熒光檢測器等)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.3.3樣品處理描述樣品制備方法,包括溶解、稀釋、衍生化等步驟,以滿足毛細管電泳分析的要求。6.3.4操作步驟詳細闡述毛細管電泳法的具體操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品制備、進樣、電泳分離、檢測和數(shù)據(jù)處理等。6.3.5應(yīng)用實例列舉毛細管電泳法在化學分析檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用實例,如基因分析、蛋白質(zhì)組學、藥物分析等。第7章電化學分析法7.1庫侖滴定法7.1.1基本原理庫侖滴定法是基于電荷守恒原理的一種電化學分析方法。該方法通過測定電解過程中所涉及的電量,計算出待測物質(zhì)的濃度。庫侖滴定法具有準確度高、靈敏性好和適用范圍廣等優(yōu)點。7.1.2儀器與設(shè)備進行庫侖滴定實驗時,需使用庫侖滴定儀、電解池、電極(如鉑電極、汞電極等)、參比電極、指示電極等。7.1.3實驗步驟(1)搭建庫侖滴定實驗裝置,保證電解池、電極和參比電極等部件清潔、完好。(2)將待測樣品加入電解池,啟動庫侖滴定儀,開始電解過程。(3)通過觀察指示電極的電位變化,判斷滴定終點。(4)記錄電解過程中的電量,根據(jù)電量計算出待測物質(zhì)的濃度。7.1.4注意事項(1)保證實驗過程中電解池溫度穩(wěn)定,避免溫度變化對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。(2)選用適當?shù)闹甘倦姌O,以保證實驗的準確性。(3)定期檢查電極、電解池等實驗器材,保證其功能穩(wěn)定。7.2伏安法7.2.1基本原理伏安法是一種通過測量電流與電位之間的關(guān)系來進行分析的電化學方法。該方法基于法拉第電解定律,通過改變電位,使待測物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng),從而測定其濃度。7.2.2儀器與設(shè)備伏安法實驗需使用伏安儀、三電極系統(tǒng)(工作電極、對電極和參比電極)、電解池等。7.2.3實驗步驟(1)搭建伏安法實驗裝置,保證電極、電解池等部件清潔、完好。(2)將待測樣品加入電解池,調(diào)節(jié)電位,使電流達到最大值。(3)記錄不同電位下的電流值,繪制伏安曲線。(4)根據(jù)伏安曲線,計算待測物質(zhì)的濃度。7.2.4注意事項(1)選用適當?shù)墓ぷ麟姌O,以提高實驗的靈敏度和準確度。(2)控制電位掃描速率,避免過快或過慢影響實驗結(jié)果。(3)保證實驗過程中電解池溫度穩(wěn)定。7.3電導分析法7.3.1基本原理電導分析法是通過測量電解質(zhì)溶液的電導率來分析溶液中離子的濃度。該方法基于電解質(zhì)溶液的電導率與離子濃度成正比關(guān)系。7.3.2儀器與設(shè)備電導分析法實驗需使用電導率儀、電極(如鉑電極、玻璃電極等)、參比電極等。7.3.3實驗步驟(1)搭建電導分析法實驗裝置,保證電極、電解池等部件清潔、完好。(2)將待測樣品加入電解池,測量其電導率。(3)根據(jù)電導率與離子濃度的關(guān)系,計算待測樣品中離子的濃度。7.3.4注意事項(1)避免電極表面污染,以保證實驗結(jié)果的準確性。(2)選擇適當?shù)碾姌O,以提高實驗的準確度。(3)保證實驗過程中電解池溫度穩(wěn)定。第8章熒光分析法8.1熒光光譜法8.1.1基本原理熒光光譜法是基于熒光物質(zhì)在特定波長光照射下,吸收光能并躍遷至激發(fā)態(tài),然后在返回基態(tài)過程中發(fā)射出較長波長光的現(xiàn)象。本章主要介紹熒光光譜法的基本原理、儀器設(shè)備、樣品制備及操作步驟。8.1.2儀器設(shè)備介紹熒光光譜儀的構(gòu)造、功能參數(shù)及操作方法,包括光源、單色器、樣品室、檢測器等部分。8.1.3樣品制備詳細闡述熒光光譜法樣品的制備方法,包括固體、液體和氣體樣品的制備。8.1.4操作步驟介紹熒光光譜法的操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品測定、數(shù)據(jù)采集和處理等。8.2時間分辨熒光法8.2.1基本原理時間分辨熒光法是通過測量熒光壽命或熒光強度隨時間的變化關(guān)系,來研究熒光物質(zhì)的性質(zhì)和動力學過程。本節(jié)主要介紹時間分辨熒光法的基本原理及分類。8.2.2儀器設(shè)備介紹時間分辨熒光光譜儀的構(gòu)造、功能參數(shù)及操作方法。8.2.3樣品制備詳細描述時間分辨熒光法樣品的制備方法。8.2.4操作步驟闡述時間分辨熒光法的操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品測定、數(shù)據(jù)采集和處理等。8.3熒光偏振法8.3.1基本原理熒光偏振法是基于熒光分子在激發(fā)和發(fā)射過程中,偏振光的變化來研究分子取向和動力學過程的一種方法。本節(jié)主要介紹熒光偏振法的基本原理。8.3.2儀器設(shè)備介紹熒光偏振儀的構(gòu)造、功能參數(shù)及操作方法。8.3.3樣品制備詳細描述熒光偏振法樣品的制備方法。8.3.4操作步驟闡述熒光偏振法的操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品測定、數(shù)據(jù)采集和處理等。第9章熱分析法9.1熱重分析法9.1.1概述熱重分析法(ThermogravimetricAnalysis,簡稱TGA)是一種通過測定樣品在受熱過程中質(zhì)量變化的分析方法。它主要用于研究材料的熱穩(wěn)定性、組分含量、吸附與脫附現(xiàn)象等。9.1.2儀器與設(shè)備(1)熱重分析儀;(2)樣品舟;(3)坩堝;(4)天平;(5)氣氛控制器。9.1.3實驗步驟(1)將樣品裝入樣品舟;(2)將樣品舟放入熱重分析儀的坩堝中;(3)設(shè)置實驗參數(shù),包括升溫速率、終溫、氣氛等;(4)啟動熱重分析儀,記錄樣品質(zhì)量隨溫度變化的數(shù)據(jù);(5)實驗結(jié)束后,關(guān)閉熱重分析儀,取出樣品舟。9.1.4結(jié)果與分析(1)熱重曲線:觀察樣品質(zhì)量隨溫度的變化趨勢,分析熱穩(wěn)定性、組分含量等;(2)熱分解溫度:確定樣品分解的起始、峰和結(jié)束溫度;(3)熱分解機理:根據(jù)熱重曲線,推測熱分解反應(yīng)的機理。9.2差示掃描量熱法9.2.1概述差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,簡稱DSC)是一種通過測定樣品與參比物在相同條件下吸收或釋放熱量的差異,從而研究材料的熱性質(zhì)的分析方法。9.2.2儀器與設(shè)備(1)差示掃描量熱儀;(2)樣品池;(3)參比池;(4)坩堝;(5)氣氛控制器。9.2.3實驗步驟(1)將樣品和參比物分別裝入樣品池和參比池;(2)設(shè)置實驗參數(shù),包括升溫速率、終溫、氣氛等;(3)啟動差示掃描量熱儀,記錄樣品與參比物的溫度差和熱流率;(4)實驗結(jié)束后,關(guān)閉差示掃描量熱儀,取出樣品池和參比池。9.2.4結(jié)果與分析(1)DSC曲線:觀察樣品與參比物的熱流率差隨溫度的變化趨勢,分析熱性質(zhì);(2)熱焓變:計算樣品在特定溫度范圍內(nèi)的熱焓變;(3)相變溫度:確定樣品的熔點、結(jié)晶點等相變溫度;(4)反應(yīng)熱:分析樣品在特定反應(yīng)過程中的熱效應(yīng)。9.3熱裂解氣相色譜法9.3.1概述熱裂解氣相色譜法(ThermalDegradationGasChromatography,簡稱TDGC)是將熱裂解技術(shù)與氣相色譜相結(jié)合的一種分析方法,主要用于研究高分子材料的熱分解產(chǎn)物。9.3.2儀器與設(shè)備(1)熱裂解儀;(2)氣相色譜儀;(3)毛細管色譜柱;(4)樣品瓶;(5)氣氛控制器。9.3.3實驗步驟(1)將樣品裝入樣品瓶;(2)設(shè)置熱裂解儀的參數(shù),如溫度、時間等;(3)啟動熱裂解儀,使樣品在設(shè)定的條件下熱裂解;(4)將熱裂解產(chǎn)物通過氣相色譜儀進行分析;(5)記錄氣相色譜圖,分析熱裂解產(chǎn)物的組成。9.3.4結(jié)果與分析(1)氣相色譜圖:觀察熱裂解產(chǎn)物的保留時間和峰面積,進行定性、定量分析;(2)熱裂解產(chǎn)物:分析熱裂解產(chǎn)物的種類和含量,推測樣品的熱
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 服務(wù)類合同的續(xù)簽事宜
- 商品采購合同新版格式
- 空氣源熱泵安裝招標啟事
- 股東借款合同范本英文
- 監(jiān)理合同條款范本
- 道路標志牌批量訂購
- 檢討保證書撰寫
- 國慶節(jié)活動承包合同
- 安全供貨合作協(xié)議
- 房屋購買委托協(xié)議書
- 銀行開門紅營銷活動方案模板
- NB-T 10994-2022 海上風力發(fā)電機組外平臺起重設(shè)備規(guī)范
- 2.3+產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)型地區(qū)的發(fā)展課件【知識精講精研】高中地理魯教版(2019)選擇性必修2+
- 電力電子仿真實驗
- 圣誕老人的故事ppt課件(圖文)
- 《星巴克案例分析》課件
- 電梯使用單位安全風險日管控、周排查、月調(diào)度管理制度
- 二年級數(shù)學期末教學質(zhì)量分析
- 易制毒化學品日檢查記錄表
- 安全生產(chǎn)責任保險事故預防技術(shù)服務(wù)流程圖
- 購買寵物起訴狀范本
評論
0/150
提交評論