紡織品 甲酚類物質(zhì)的測定 征求意見稿

1GB/TXXXXX—XXXX紡織品甲酚類物質(zhì)的測定本文件描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）測定紡織品中3種同分異構(gòu)甲酚類物質(zhì)的試驗方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理紡織品中3種同分異構(gòu)甲酚類物質(zhì)經(jīng)甲醇超聲提取，提取液經(jīng)濾膜過濾后，采用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）測定，外標(biāo)法定量。5試劑除非另有說明，所用試劑均應(yīng)為分析純。水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1甲醇：色譜純。5.2鄰甲酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.7%（CASNo.95-48-7）。5.3間甲酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.6%（CASNo.108-39-4）。5.4對甲酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.7%（CASNo.106-44-5）。5.5標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別稱取鄰甲酚（5.2）、間甲酚（5.3）、對甲酚（5.4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇分別配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲備液宜儲存在-5℃冰箱中避光保存，有效期12個月。5.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：質(zhì)量濃度為0.2mg/L~20mg/L，準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.5），用甲醇稀釋配制。注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期6個月。6儀器與設(shè)備6.1分析天平：分度值為0.01g和0.0001g。2GB/TXXXXX—XXXX6.2提取器：約50mL，由硬質(zhì)玻璃材料制成，帶旋蓋。6.3超聲波發(fā)生器：工作頻率35kHz~40kHz。6.4濾膜：0.22μm，有機相。6.5氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）：配有質(zhì)量選擇器（MSD）。7測定步驟7.1樣液制備取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱取（1.00±0.01）g試樣，置于提取器（6.2）中，加入20mL甲醇（5.1），在超聲波發(fā)生器（6.3）中常溫提?。?0±2）min，得到提取液。提取液經(jīng)濾膜（6.4）過濾后，供氣相色譜-質(zhì)譜儀測定（6.5）。7.2測定7.2.1氣相色譜-質(zhì)譜條件由于測試結(jié)果取決于所使用的的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證測定時被測組分與其他組分在色譜圖上能夠得到有效的分離，下面給出的參數(shù)證明是可行的。a)毛細(xì)管色譜柱：H-Innowax（30m×320μm×0.25μm）,或者相當(dāng)；c)進(jìn)樣口溫度：250℃;d)色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃;e)載氣：氦氣(≥99.999%），流量1.2mL/min；f)電離方式：EI；g)監(jiān)測方式：選擇離子掃描監(jiān)測方式（SIM）），參見附錄B；h)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；j)溶劑延遲：10min。7.2.2氣相色譜-質(zhì)譜測定分別移取測試液（7.1）和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.6）按照7.2.1條件進(jìn)行GC-MS分析，比較試樣和標(biāo)樣質(zhì)量色譜峰的保留時間，如果在相同保留時間有色譜峰出現(xiàn)，則通過比較標(biāo)準(zhǔn)品和樣液中物質(zhì)的選擇離子種類及其豐度比進(jìn)行定性確認(rèn)，外標(biāo)法定量。3種同分異構(gòu)甲酚類物質(zhì)定性及定量離子見附錄A，色譜圖參見附錄B。7.3空白試驗除不加試樣外，均按7.1~7.2操作步驟進(jìn)行。8結(jié)果計算表示8.1計算按（1）分別計算紡織品中3種同分異構(gòu)甲酚類物質(zhì)的含量：3GB/TXXXXX—XXXX式中：Xi----試樣中被測組分含量，單位為毫克每千克（mg/kgci----從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的被測組分溶液濃度，單位為毫克每升（mg/Lc0----從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的空白試驗溶液濃度，單位為毫克每升（mg/LV----萃取液體積，單位為毫升（mLF----稀釋因子；m----試樣質(zhì)量，單位為克（g）。8.2結(jié)果表示試驗結(jié)果以3種甲酚類物質(zhì)的檢測結(jié)果分別表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。低于測定低限時，試驗結(jié)果為未檢出。9方法測定低限和精密度9.1測定低限甲酚測定低限均為2mg/kg。9.2精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試活得的兩次測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%，以大于10%的情況不超過5%為前提。10試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)本文件編號；b)樣品描述；c)試驗條件；d)試驗結(jié)果；e)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；f)試驗日期。4GB/TXXXXX—XXXX甲酚類物質(zhì)清單甲酚