實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法Waterforanalyticallaboratoryuse-Specificationandtestmethods(ISO3696:1987,MOD)2008-05-15發(fā)布2008-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)（發(fā)布）前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO3696:1987《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(英文版)?？紤]我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ISO3696:1987時(shí)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線(xiàn)標(biāo)識(shí)。在附錄A中列出來(lái)了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO3696:1987章條編號(hào)對(duì)照一覽表。在附錄B中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO3696:1987技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考。本標(biāo)準(zhǔn)替代GB/T6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》，與GB/T6682-1992相比主要變化如下：--增加了實(shí)驗(yàn)報(bào)告（本版的第8章）。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄C為規(guī)范性附錄，附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（SAC/TC63/SC3）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、陳紅。本標(biāo)準(zhǔn)于1986年首次發(fā)布，于1992年第一次修訂。

分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析試驗(yàn)室用水的級(jí)別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)衡量分析等試驗(yàn)用水?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。2、規(guī)范引用文件下面文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見(jiàn)光部分）GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則（GB/T9724-2007,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘留測(cè)定通用方法（GB/T9740-2008,ISO6353-1:1982,NEQ）3、外觀分析實(shí)驗(yàn)室用水目視外觀應(yīng)為無(wú)色透明液體。4、級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。

一級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高效液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸餾或交換混床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。二級(jí)水二級(jí)水用于無(wú)機(jī)衡量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。三級(jí)水三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

5、規(guī)格分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格見(jiàn)表1。表1：分析實(shí)驗(yàn)室用水的水質(zhì)規(guī)格

注1：由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難以測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。注2：由于在一級(jí)水的純度下，難以測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，?duì)其限量不做規(guī)定?？捎闷渌麠l件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。6、取樣及貯存容器各級(jí)用水均使用密閉的、專(zhuān)用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專(zhuān)用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）浸泡2d~3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿(mǎn)待測(cè)水浸泡6h以上。取樣按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器，取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿(mǎn)容器。貯存各級(jí)水在貯存期間，其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免沾污。7、試驗(yàn)方法在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采用適當(dāng)措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。pH值量取100mL水樣，按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。7.2電導(dǎo)率

儀器用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線(xiàn)”電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝“在線(xiàn)”熱交換器，使測(cè)定時(shí)水溫控制在25℃±1℃?；蛴涗浰疁囟?，按附錄C進(jìn)行換算。用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-1~1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)水樣溫度控制在25℃±1℃?；蛴涗浰疁囟龋锤戒汣進(jìn)行換算。

測(cè)定步驟按電導(dǎo)儀說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)試儀器。一、二級(jí)水的測(cè)量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測(cè)量。三級(jí)水的測(cè)量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。注意事項(xiàng)測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定?？裳趸镔|(zhì)

制劑的制備

硫酸溶液（20%）按GB/T603的規(guī)定配制。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]按GB/T601的規(guī)定配制。

測(cè)定步驟量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。量取200mL三級(jí)水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。吸光度

A=lg(1/T)=KbcA為吸光度,T為透射比(透光度),是出射光強(qiáng)度（I）比入射光強(qiáng)度(I0).K為摩爾吸收系數(shù).它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長(zhǎng)λ有關(guān).c為吸光物質(zhì)的濃度,單位為mol/L，b為吸收層厚度，單位為.影響吸光度的因素有溶劑、濃度、溫度按GB/T9721的規(guī)定測(cè)定。

儀器條件石英吸收池：厚度1cm和2cm。

測(cè)定步驟將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。蒸發(fā)殘?jiān)舭l(fā)殘?jiān)侵敢驯环蛛x懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)、干燥所得的殘?jiān)?。常用它近似地表示水中溶解固形物的量?/p>

儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。恒溫水浴。蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。電烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。

測(cè)定步驟水樣預(yù)濃縮量取1000mL二級(jí)水（三級(jí)水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。測(cè)定將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定?？扇苄怨?/p>

制劑的制備二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）按GB/T602的規(guī)定配制。

二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。

鉬酸銨溶液（50g/L）稱(chēng)取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。對(duì)甲胺基酚硫酸鹽（米吐?tīng)枺┤芤海?g/L）稱(chēng)取0.20g對(duì)甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。

硫酸溶液（20%）按GB/T603的規(guī)定配制。

草酸溶液（50g/L）稱(chēng)取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。儀器鉑皿：容量為250mL。比色管：容量為50mL。水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60℃。測(cè)定步驟量取520mL一級(jí)水（二級(jí)水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對(duì)甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所