CSTM-化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉 編制說明

化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉（鉬酸鈉）編制說明及有關(guān)附件西隴科學(xué)股份有限公司化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉（鉬酸鈉）編制說明一工作簡況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉主要用作測定生物堿和苷，測定磷肥過磷酸鈣的全磷和有效磷含量，檢驗無蛋白血濾液和血清蛋白，腐蝕抑制劑，單倍體育種中配制H培養(yǎng)基、T培養(yǎng)基、改良尼許培養(yǎng)基、MS培養(yǎng)基、RM培養(yǎng)基。用于制造生物堿、油墨、化肥、鉬紅顏料和耐曬顏料的沉淀劑、催化劑、鉬鹽，也可用于制造阻燃劑和無公害型冷水系統(tǒng)的金屬抑制劑，還用作鍍鋅、磨光劑及化學(xué)試劑。化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉國內(nèi)有多加企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)，大家都執(zhí)行各自的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，且企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相較于國際上的標(biāo)準(zhǔn)較為落后，導(dǎo)致市場較為混亂，產(chǎn)品質(zhì)量無法保障，使國產(chǎn)二水合鉬酸鈉試劑的市場競爭力遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于進(jìn)口試劑，嚴(yán)重影響國產(chǎn)二水合鉬酸鈉試劑的市場前景。為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的要求，也為了提升行業(yè)整體水平和國際市場競爭力，亟需制定符合市場需求及發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)。所以有必要制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范該產(chǎn)品的質(zhì)量。2任務(wù)來源本文件是化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉的首次制定。根據(jù)中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會下發(fā)的（材料試驗標(biāo)委會字【2021】035號關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉》的立項通知精神，由西隴科學(xué)股份有限公司牽頭T/CSTMXXXXXXX-202X《化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉》的文件制定任務(wù)，文件計劃編號：CSTMLX0504-00622-2021，完成時間：2021年。3主要工作過程本文件于2021年3月由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)立項，由西隴科學(xué)股份有限公司和佛山西隴化工有限公司、四川西隴科學(xué)有限公司、廣東光華科技股份有限公司共同承擔(dān)該文件起草工作。承擔(dān)任務(wù)后成立了文件起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見表1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見表2）、二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見表3）。然后通過實驗驗證，編制了化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉征求意見稿、編制說明及實驗報告。2021年7月完成了文件征求意見稿。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.2國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、南京化學(xué)試劑股份有限公司：分裝。 1.2各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量表1產(chǎn)量（kg）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年西隴科學(xué)股份有限公司390050006050國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司320036004300南京化學(xué)試劑股份有限公司50501002000200020001.3產(chǎn)品用途化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉，由于毒性較低，對環(huán)境污染程度低，是目前應(yīng)用較多的一種新型水處理劑；主要用作測定生物堿和苷，測定磷肥過磷酸鈣的全磷和有效磷含量，檢驗無蛋白血濾液和血清蛋白，腐蝕抑制劑，單倍體育種中配制H培養(yǎng)基、T培養(yǎng)基、改良尼許培養(yǎng)基、MS培養(yǎng)基、RM培養(yǎng)基。用于制造生物堿、油墨、化肥、鉬紅顏料和耐曬顏料的沉淀劑、催化劑、鉬鹽，也可用于制造阻燃劑和無公害型冷水系統(tǒng)的金屬抑制劑，還用作鍍鋅、磨光劑及化學(xué)試劑。1.4化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表（見表2）。1.5化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見表3）。2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項目和指標(biāo)本次主要參考美國ACS（2016版）標(biāo)準(zhǔn)，JISK8906-2011，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純、化學(xué)純兩個規(guī)格。項目：本次制定含量、pH值、澄清度試驗、水不溶物、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、銨、鐵、重金屬共11項。指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的分析純指標(biāo)與美國ACS（2016版）相比：硫酸鹽指標(biāo)美國ACS（2016版）標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)，含量指標(biāo)下限比美國ACS（2016版）標(biāo)準(zhǔn)寬、上限嚴(yán)，同時增加澄清度試驗、硝酸鹽2項檢測項目，其余項目指標(biāo)與美國ACS（2016版）一致。本標(biāo)準(zhǔn)的分析純指標(biāo)與JISK8906-2011相比：多澄清度試驗、水不溶物、重金屬三項，少硅酸鹽、銅、鉛、水溶解試驗、硝酸-硝酸銨溶液試驗五項，硫酸鹽、、銨、鐵三項指標(biāo)比JISK8906-2011嚴(yán)，其它項目指標(biāo)一致。3.2分析方法制定說明3.2.1含量用4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚-鈉鹽做指示劑，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為黃色中帶有粉紅色。終點突躍明顯。pH值按GB/T9724《化學(xué)試劑pH值測定通則》的規(guī)定測定。3.2.3澄清度試驗按HG/T3484《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定測定。3.2.4水不溶物按GB/T9738《化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.5氯化物稱取2g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL，稀釋至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至25mL，搖勻，比濁。3.2.6硫酸鹽樣品溶解，加硝酸，生成三氧化鉬沉淀，蒸干除去硝酸，過濾除去主體后按GB/T9728《化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.7硝酸鹽按GB/T35496-2017《化學(xué)試劑硝酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.8磷酸鹽按GB/T9727《化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.9銨按GB/T9732《化學(xué)試劑銨測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.10鐵用磺基水楊酸法比色。3.2.11重金屬稱取4g樣品，溶于20mL水中。加20mL氫氧化鈉(100g/L)，稀釋至40mL。取30mL，加10mL酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)，搖勻，加10mL新制備的飽和硫化氫水或0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液，搖勻，放置10min，比3.3檢驗規(guī)則按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗收。3.4包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗(或驗證)的分析本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法對含量、pH值、澄清度試驗、水不溶物、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、銨、鐵、重金屬進(jìn)行實驗，實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。由光華科技股份有限公司對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了驗證，驗證數(shù)據(jù)見驗證報告，驗證結(jié)果表明擬定的項目指標(biāo)及測定方法可行。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)的實施，可以規(guī)范市場，細(xì)化產(chǎn)品規(guī)格指標(biāo)，為國內(nèi)市場不斷擴(kuò)大提供強(qiáng)有力的保障，并且還能進(jìn)一步提高國產(chǎn)化學(xué)試劑在國際市場上的競爭力，促使國產(chǎn)試劑達(dá)到甚至超越國際水平，增加國產(chǎn)試劑在國際市場上的知名度，也進(jìn)一步完善無機(jī)試劑產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)，提升我國具有技術(shù)基礎(chǔ)和優(yōu)勢的無機(jī)材料產(chǎn)品競爭力，具有十分重要的意義。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉（鉬酸鈉）有美國ACS（2016版）標(biāo)準(zhǔn)、日本JISK8906-2011等。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國際同類產(chǎn)品的水平。本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與美國ACS（2016版）相比：硫酸鹽指標(biāo)美國ACS（2016版）標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)，含量指標(biāo)下限比美國ACS（2016版）標(biāo)準(zhǔn)寬、上限嚴(yán)，同時增加澄清度試驗、硝酸鹽2項檢測項目，其余項目指標(biāo)與美國ACS（2016版）一致。檢測方法無差異，測定方法中涉及有國標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用通則測定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)只有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn).。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制訂過程中無重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項無?；瘜W(xué)試劑二水合鉬酸鈉實驗報告（西隴科學(xué)股份有限公司）含量稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)，加熱煮沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁熱用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液為黃色中帶有粉紅色。實驗結(jié)果見表1。表1測定次數(shù)批號123456RSD含量，/%20110799.9299.8799.8999.9099.9899.9899.920.05含量，/%20113099.9699.9699.8899.9099.9599.9299.930.03實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。二、pH值按GB/T9724的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表2。表2指標(biāo)產(chǎn)品批號201107201130pH值9.479.439.469.43結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。三、澄清度試驗稱取10g樣品，溶于100mL水中。實驗結(jié)果見表3表3指標(biāo)產(chǎn)品批號201107201130澄清度試驗/號＜3＜3＜3＜3結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。四、水不溶物稱取20g樣品，溶于200mL熱水中，在水浴上保溫1h，按GB/T9738的規(guī)定測定實驗結(jié)果見表4。表4指標(biāo)產(chǎn)品批號201107201130水不溶物，/%0.0040.0040.0040.004結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。氯化物稱取2g樣品，溶于水，稀釋至100mL，取10mL，稀釋至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸銀溶液（17g/L）稀釋至25mL，搖勻。放置10min，溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。實驗結(jié)果見表5。表5批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%201107410128800.002420201680201130210108800.001220181680實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。六、硫酸鹽稱取2g樣品，溶于10mL熱水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL鹽酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保溫5min，冷卻，稀釋至50mL，過濾。取10mL，按GB/T9728的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表6。表6批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸鹽(SO4)，/%2011078202416800.00284040328020113012202816850.0031240443280實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。七、硝酸鹽稱取0.2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表7。表7批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硝酸鹽(NO3)，/%20110741014101000.00244042389520113021012101000.001240403895實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。八、磷酸鹽稱取1g樣品，溶于少量水，用硝酸溶液(13%)在酸度計上將pH值調(diào)節(jié)至2.4，稀釋至10mL，按GB/T9727的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表8。表8批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硅酸鹽(SiO3)，/%20110725751000.00022101199020113015651000.00011101110100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。九、銨稱取1g樣品，溶于75mL水中。按GB/T9732的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表9。表9批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)銨(NH4)，/%20110721012101000.000225050489620113041014101000.0004450504692實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。十、鐵稱取1g樣品，溶于15mL水中，加1mL鹽酸溶液（20%），稀釋至20mL，加2mL磺基水楊酸溶液（100g/L），搖勻，加5mL氨水溶液（10%），搖勻。實驗結(jié)果見表10。表10批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)銨(NH4)，/%201107210119900.0002220222010020113041014101000.0004420221890實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。十一、重金屬稱取4g樣品，溶于20mL水中。加20mL氫氧化鈉(100g/L)，稀釋至40mL。取30mL，加10mL酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)，搖勻，加10mL新制備的飽和硫化氫水或0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的10mL試液，加10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至30mL，與同體積試液同時同樣處理。實驗結(jié)果見表11。表11測定方法批號樣品實測(μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)重金屬(以Pb計)/%飽和硫化氫水溶液比色法201107210119900.000122021199520113021012101000.0001220211995硫化鈉-丙三醇溶液比色法201107210119900.000122021199520113021012101000.0001220211995實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。化學(xué)試劑二水合鉬酸鈉鈉實驗報告（光華科技股份有限公司）一、含量稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)，加熱至沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁熱用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液為黃色中帶有粉紅色。實驗結(jié)果見表1。表1測定次數(shù)批號123456RSD含量，/%2020032499.8599.9399.8799.8799.8799.8999.880.028含量，/%2020122199.8499.8299.8299.8299.8499.8499.830.011實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。二、pH值按GB/T9724的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表2。表2指標(biāo)產(chǎn)品批號2020032420201221pH值9.289.519.289.51結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。三、澄清度試驗稱取10g樣品，溶于100mL水中。實驗結(jié)果見表3。表3指標(biāo)產(chǎn)品批號2020032420201221澄清度試驗/號＜3＜3＜3＜3結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。四、水不溶物稱取20g樣品，溶于200mL水中，在水浴上保溫1h，按GB/T9738的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表4。表4指標(biāo)產(chǎn)品批號2020032420201221水不溶物，/%0.0040.0040.0040.004結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。氯化物稱取2g樣品，溶于水，稀釋至100mL，取10mL，稀釋至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸銀溶液（17g/L）稀釋至25mL，搖勻。放置10min，溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。實驗結(jié)果見表5。表5批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%20200324210108800.00122018168020201221210108800.001220181680實驗結(jié)果：六、硫酸鹽稱取2g樣品，溶于10mL熱水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL鹽酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保溫5min，冷卻，過濾，稀釋至50mL。取10mL，按GB/T9728的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表6。表6批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸鹽(SO4)，/%202003244202016800.001440363280202012214202016800.001440363280實驗結(jié)果：七、硝酸鹽稱取0.2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表7。表7批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硝酸鹽(NO3)，/%2020032441014101000.00244044401002020122141014101000.0024404440100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。八、磷酸鹽稱取5g樣品，溶于20mL水，用硝酸溶液(13%)在酸度計上將pH值調(diào)節(jié)至2.4，稀釋至50mL，取10mL，按GB/T9727的規(guī)定測定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。實驗結(jié)果見表8。表8批號樣品實測(μg)加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)磷酸鹽(PO4)，/%2020032425751000.000221012101002020122125751000.00022101210100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。九、銨稱取1g樣品，溶于75mL水中。按GB/T9732的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表9。表9批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)銨(NH4)，/%2020032421012101000.000225052501002020122121012101000.00022505250100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。十、鐵稱取1g樣品，溶于15mL水中，加1mL鹽酸溶液（20%），稀釋至20mL，加2mL磺基水楊酸溶液（100g/L），搖勻，加5mL氨水溶液（10%），搖勻。實驗結(jié)果見表10。表10批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)鐵(Fe)，/%2020032421012101000.000222022201002020122121012101000.00022202220100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。十一、重金屬稱取4g樣品，溶于20mL水中。加20mL氫氧化鈉(100g/L)，稀釋至40mL。取30mL，加10mL酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)，搖勻，加10mL新制備的飽和硫化氫水或0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的10mL試液，加10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至30mL，與同體積試液同時同樣處理。實驗結(jié)果見表11。表11測定方法批號樣品實測(μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)重金屬(以Pb計)/%飽和硫化氫水溶液比色法2020032421012101000.000122022201002020122121012101000.00012202220100硫化鈉-丙三醇溶液比色法2020032421012101000.000122022201002020122121012101000.00012202220100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。表2二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS(2016)MerckJISK8906-2011擬定指標(biāo)CSTMXXXXX-202X西隴國藥光華分析純分析純分析純分析純化學(xué)純含量（Na2MoO4·2H2O），w/%≥99.0≥99.0≥99.099.5~103.0≥99.5≥99.099.0~101.099.0~102.0澄清度試驗，號≤3≤4≤3---------------≤3≤5水不溶物，w/%≤0.01≤0.01≤0.01≤0.005----------≤0.005≤0.01氯化物（Cl），w/%≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.01硫酸鹽（SO4），w/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.015≤005≤0.01≤0.005≤0.01硝酸鹽（NO3），w/%≤0.005≤0.005≤0.005-----≤0.005符合試驗≤0.005≤0.02磷酸鹽、砷酸鹽、硅酸鹽（以SiO3計），w/%≤0.001---------------≤0.001---------------銨（NH4），w/%≤0.01≤0.01≤0.01≤0.001≤0.001≤0.005≤0.001≤0.005重金屬（以Pb計），w/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005----------≤0.0005≤0.001pH值（50g/L溶液，25℃）---------------7.0~10.57.0~10.07.0~10.07.0~10.57.0~10.5磷酸鹽（PO4），w/%-----≤0.001≤0.001≤0.0005-----≤0.0005≤0.0005≤0.001鐵（Fe），w/%---------------≤0.001≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002硅酸鹽（以SiO2計）-------------------------≤0.005----------銅（Cu），w/%--------------------≤0.001≤0.001----------鉛（Pb），w/%-------------------------≤0.001----------水溶解試驗-------------------------符合試驗----------硝酸-硝酸銨溶液-------------------------符合試驗----------表3二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）JISK8906-2011擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-201X含量（Na2MoO4·2H2O）稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)，加熱至沸，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁熱用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液為黃色中帶有粉紅色精確稱取約0.3g樣品，置于150mL的燒杯內(nèi)，用15mL水溶解，加入100mL1N硫酸（樣品溶液），將樣品溶液通過預(yù)先用100mL1N硫酸激活過的瓊斯還原器，用裝有25mL硫酸鐵銨溶液的收集器收集，再用100mL1N硫酸加100mL水的混合液洗滌燒杯并通過還原器，收集液加入5mL磷酸，用0.1N高錳酸鉀滴液滴定。同時做空白校正。稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。溶于50mL水中，用硝酸（1+10）將溶液pH調(diào)至4，再用六次甲基四胺溶液（100g/L）調(diào)至pH5~6，加熱至50~70，用4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚溶液作指示劑，硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液為黃紅色。稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)，加熱煮沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁熱用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液為黃色中帶有粉紅色pH值-------按通則測定。5.0g樣品，加無二氧化碳水，稀釋至100mL。按通則測定。按GB/T9724的規(guī)定測定澄清度試驗稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484中規(guī)定的3號(分析純)或5號(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)----------------稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484中規(guī)定的3號(分析純)或5號(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)水不溶物稱取20g樣品，溶于100mL水中，在水浴上保溫1h，按GB/T9738的規(guī)定測定。20g樣品，溶于200mL水后，按通則測定。--------稱取20g樣品，溶于100mL水中，在水浴上保溫1h，按GB/T9738的規(guī)定測定。氯化物（Cl）稱取0.5g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。1.0g溶于50mL水，拌勻。用移液管取10mL溶液放入比色管中，加入2ml硝酸，用水稀釋至25mL，再加入1mL硝酸銀試劑溶液。比濁。1.0g樣品，加水溶解至20ml。加入5ml硝酸(1+2)和1ml硝酸銀溶液(20g/L)，攪拌后放置15min，比濁。稱取2g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL，稀釋至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至25mL，搖勻。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。續(xù)表3二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）JISK8906-2011擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-201X硫酸鹽（SO4）稱取4g樣品，溶于10mL熱水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL鹽酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上浸取數(shù)分鐘，冷卻，過濾，稀釋至40mL。取2樣品在5mL水和5mL硝酸的混合物中溶解，在熱板上蒸發(fā)干燥。用1mL鹽酸和10mL水的混合物溶解殘渣。稀釋至20mL，過濾。濾液中加入12%氯化鋇試劑溶液，比濁。取1.0g樣品，加5ml水，加熱溶解。加硝酸5ml，在水浴上加熱蒸干。再加1ml鹽酸(1+3)和10ml水，攪拌均勻后，用水稀釋至50ml，過濾。取濾液25ml(樣品量0.5g)，加入3ml乙醇(95%)和2ml氯化鋇溶液(100g/L)，攪拌后放置1h，比濁。稱取2g樣品，溶于10mL熱水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL鹽酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保溫5min，冷卻，過濾，稀釋至50mL。取10mL，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液硝酸鹽(NO3）稱取0.2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測定，溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液?！?.0g樣品，加水溶解至10ml。加0.05ml銦胭脂紅溶液(1.8g/L)，加10ml硫酸，一邊攪拌一邊慢慢加入，放置5min，保持藍(lán)色稱取0.2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測定，溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。磷酸鹽(PO4)稱取1g樣品，溶于少量水，用硝酸溶液（13%）在酸度計上將pH值調(diào)節(jié)至2.4，稀釋至10mL，按GB/T9727的規(guī)定測定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液按通則方法3。取2.5g樣品，加入70mL水溶解，用鹽酸(1+9)調(diào)節(jié)至pH4～5，加入2ml溴水(飽和)，用鹽酸(1+9)調(diào)節(jié)pH為1.7～1.9，轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中，加熱至開始沸騰后，冷卻至約20℃，加水90ml。移入200ml分液漏斗中，加入10ml鹽酸和20ml二乙醚，劇烈振搖3min后放置分層。取有機(jī)相（水相保留測硅酸鹽）加入10ml鹽酸(1+9)洗滌4次。有機(jī)相加入0.2ml氯化亞錫鹽酸溶液（20g/L），振搖30s。樣品溶液的藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的藍(lán)色。稱取5g樣品，溶于20mL水，用硝酸溶液（13%）在酸度計上將pH值調(diào)節(jié)至2.4，稀釋至50mL。取10mL，按GB/T9727的規(guī)定測定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。續(xù)表3二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表 名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）JISK8906-2011擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-201X硅酸鹽——————取測定磷酸鹽中的水相，稀釋至100ml，移入200ml分液漏斗中。加入10ml鹽酸和50ml正丁醇，振搖5min后放置分層。取正丁醇相中加入鹽酸(1+9)10ml洗滌4次。正丁醇相中加入0.5mlml氯化亞錫鹽酸溶液（20g/L），振搖30s，正丁醇相藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的藍(lán)色。———銨（NH4）稱取1g樣品，溶于75mL水中。按GB/T9732的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。1.0g溶于20mL水，加入10mL10%氫氧化鈉試劑溶液，用水稀釋至50mL，加入奈斯勒試劑2ml，比色。取0.30g樣品，加水溶解稀釋至10ml，加入EDTA2Na溶液(印度苯酚藍(lán)法用)1ml及鈉酚醛溶液4ml，攪拌均勻，加入2.5ml次氯酸鈉溶液(有效氯質(zhì)分率約1%)，再加水調(diào)成25ml，在20~25℃恒溫水槽中放置15min。波長630nm，使用空白溶液校準(zhǔn)。測定樣品溶液吸光度及標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。樣品溶液的吸光度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的吸光度。稱取1g樣品，溶于75mL水中。按GB/T9732的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。鐵（Fe）----------火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法稱取1g樣品，溶于15mL水中，加1mL鹽酸溶液（20%），稀釋至20mL，加2mL磺基水楊酸溶液（100g/L），搖勻，加5mL氨水溶液（10%）,搖勻。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 續(xù)表3二水合鉬酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）JISK8906-2011擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-201X重金屬（Pb）稱取4g樣品，溶于20mL水中。加20mL氫氧化鈉(100g/L)，稀釋至40mL。取30mL，加10mL酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)，搖勻，加10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液6.0g溶解于30mL的10%氫氧化鈉試劑溶液中，加入5mL氫氧化銨，用水稀釋至42mL，對照，加入0.02mg的鉛到7.0mL溶液中，用水稀釋至40mL，作為樣品。剩下的35mL用水稀釋至40mL，每一份加入10mL新鮮配制的硫化氫水，混合。樣品溶液中的任何顏色都不能超過對照品的顏色。----------稱取4g樣品，溶于20mL水中。加20mL氫氧化鈉(100g