JJF(浙) 1171-2019 原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationFluorescenceMorpholI （II） （2） （2） （4） （4） （4） （6） （8） 本規(guī)范參考了JJG705-2014《液相色譜儀》、JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)》以及JJG1151-2018《液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀》等技術(shù)規(guī)范，依據(jù)JJF1071－2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1以及JJF1059.1-2012《測量不確定度的評定與表示》進(jìn)行本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于原子熒光形態(tài)分析儀的校準(zhǔn)。原子熒光形態(tài)分析儀(又稱液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀)是用于砷(As)、汞(Hg)、圖1原子熒光形態(tài)分析儀構(gòu)造圖表1泵流量設(shè)定值最大允許誤差Sg及穩(wěn)定性Sg的性能指標(biāo)泵流量設(shè)定值/(mL/min)泵流量設(shè)定值最大允許誤差Ss砷汞基線噪聲甲基汞：≤0.4ng五價(jià)砷：≤1.0ng定性重復(fù)性定量重復(fù)性2環(huán)境溫度：（10～30）℃;相對濕度：≤80%。周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無振動干擾，無強(qiáng)光直接照射，儀器應(yīng)放置于防Urel≤5%k2；汞形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲基汞（MeHg），Urel≤5%k2。試驗(yàn)前進(jìn)行泵耐壓檢查，將儀器各部分連接好，以純水為流動相，設(shè)流量為0.2mL/min，按說明書啟動儀器，壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管否有濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使泵流量最大允許誤差SS及泵流量穩(wěn)定性SR的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)條件設(shè)定參照表3。33355FmW2W1t3 SSSS=100%SR=100%WWF），CL=（4）C——各組分濃度，ng/mL；H——各組分的信號峰高值，mV或熒光強(qiáng)度。4基汞系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，對上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測定，記錄各組分峰面積的測量時(shí)間（定性）及峰面積（定量）進(jìn)行測量重復(fù)性（RSD）計(jì)算，取定性/定量結(jié)果的n XiXnRSDniXXini ），n——測量次數(shù)，n=7。）；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的5形態(tài)分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使6A.1.1儲備液A.2.1儲備液7砷汞否是稱取3.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶稱取2.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶無稱取1.0g過硫酸鉀用0.5%氫氧化鉀溶質(zhì)量為m，則流動相密度。備注:儀器條件及試劑配制條件或參考儀器廠8原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)原始記錄（供參考）使用時(shí)√=FSt2=5minWWWW/Fm F SS（%）SR（%）9%%測量線性：MMA：DMA：時(shí)間As(Ⅴ)As(Ⅴ)%%MeHg濃度差差校準(zhǔn)結(jié)果C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL；V——進(jìn)樣體積，μL。 urelCLurel2Ndurel2Curel2Hurel2V(E.2)2.1峰高測量值引入的不確定度分量urel(H)峰高的測量不確定度uH，由于重復(fù)測量的變動性引起，主要由人員操作、定量環(huán)體積、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及環(huán)境因素等方面引入，采用A類方法進(jìn)行評定。則峰高平均 n值HH=ni1Hi，按貝塞爾公式計(jì)算單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差得 2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度urel(C)2.2.1通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度C0,相對擴(kuò)展不確定度Urel以及包括因(V2.2.3容量瓶的體積引入的不確定度relrel23V2.2.4經(jīng)稀釋后待測溶液測濃度的引入的不確定度urel(C)2.3進(jìn)樣體積的相對不確定度urel(V)一般通過微量注射器進(jìn)樣，參照J(rèn)JG646《移液器》，查得與進(jìn)樣體積V相同的取液2.4噪聲強(qiáng)度引入的不確定分量urel(Nd)urel(H)AkB 3V1B 3V2Burel(V) 3V3Burel(Nd)BUrelkurel(CL)(E.10)Urel=5.0%，k=2urel(H)5%A2.5%B0.00