DB34T 2087-2014 石油和石油產(chǎn)品酸值測(cè)定方法 電位滴定法

DB34DB34/T2087—2014石油和石油產(chǎn)品酸值測(cè)定方法電位滴定法StandardtestmethodforAcidnumberinpetroleumproductsPotentiometrictitrationmethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T260石油產(chǎn)品水分測(cè)定法GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756-199GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，ISO369GB/T8929原油水含量的測(cè)定蒸餾法（GB/T8929-2006，ISO9029:199SY/T6520原油脫水試驗(yàn)方法將試樣溶解在由石油醚、異丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺組成的混合溶劑中，在電位滴定儀或者除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)中全部試驗(yàn)用試劑均為分析純?cè)噭囼?yàn)用水符合GB/T4.1.1石油醚（90℃~120℃)。2基氫氧化銨9.1g，加入體積比為至刻度，搖勻，密閉過夜。使用前以1.4.2.2恒溫水浴鍋：工作溫度范圍0℃~100℃。4.2.3自動(dòng)電位滴定儀或密閉式油品酸值自動(dòng)測(cè)定儀。要求自動(dòng)滴定系統(tǒng)具有等量據(jù)電位變化的速率自動(dòng)調(diào)整，且能夠連續(xù)記錄所滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和相4.2.4復(fù)合pH玻璃電極：斜率應(yīng)不小于52mV/pH。將復(fù)合6.86、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，攪拌時(shí)間約1min，測(cè)定出其相應(yīng)m位值之差大于120mV(20℃~25℃)時(shí),方可使用；應(yīng)始終保持電解液充滿電極并確保電極內(nèi)無氣泡；電極不用時(shí)，電極探頭應(yīng)放入3mol/L氯化鋰乙醇溶液內(nèi)保存。當(dāng)?shù)味ㄇ€例外無明顯電位突按GB/T8929及GB/T260規(guī)定的試驗(yàn)方法測(cè)定水6.1.2用10mL石油醚水浴熱溶（50℃~80℃)油品（流動(dòng)的油品可略去此步驟隨后在燒杯中加入80mL或100mL的混合溶劑，開啟3表1樣品中酸值含量與取樣量范圍推薦值6.2滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn)基于電位突躍判別。例外終點(diǎn)無法判定時(shí)，以pH11.0對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為終點(diǎn)體積。通過消耗的四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積與濃度，計(jì)算石油和石油產(chǎn)品酸值。用同樣方法對(duì)新配制的混合溶劑及在開始測(cè)定油品前進(jìn)行一次80mL或100mL混合溶劑的空白試驗(yàn)。圖1電位滴定曲線示例A—空白樣品溶劑，突躍點(diǎn)有一個(gè)，靠近pH11.0,是終點(diǎn)(0.31mL);B—滴定曲線突躍點(diǎn)在pH9.5以下，靠近pH11.0附近無突躍點(diǎn)，以pH11.0為滴定終點(diǎn)(2.72C—滴定曲線兩個(gè)突躍點(diǎn)pH9.5以上，靠近pH11.0的最后一個(gè)突躍點(diǎn)是滴定終點(diǎn)(3.72mL);4V—滴定試樣溶液時(shí)所消耗的四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，