CSTM-油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗方法編制說明

油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗方法TestMethodforUltrasonicStaticGelStrengthofOilWellCement編制說明（征求意見稿）中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司2019年7月工作簡要過程，來源、主要參加單位和工作組成員1）工作簡要過程2019年年初，標(biāo)準(zhǔn)制定小組開始進(jìn)行調(diào)研以及樣品的收集工作。2018年9月開始試驗驗證工作，于2019年4月形成標(biāo)準(zhǔn)草稿，并于2019年4月申請立項。2019年4月，《油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項申請經(jīng)中國材料與試驗用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會（CSTM）建筑材料領(lǐng)域委員會水泥技術(shù)委員會審查通過。會后根據(jù)委員的意見和建議，修改了標(biāo)準(zhǔn)草稿，并提交水泥技術(shù)委員會。2019年7月，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和標(biāo)準(zhǔn)編制說明。2）項目來源2019年4月中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會材試標(biāo)字[2019]32號文下發(fā)了《油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗》立項通知，標(biāo)準(zhǔn)項目歸口管理委員會為CSTM/FC03/TC01建筑材料領(lǐng)域委員會水泥技術(shù)委員會，標(biāo)準(zhǔn)計劃編號為CSTMLX03010024-2019，項目牽頭單位為中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司聯(lián)合國內(nèi)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)、研究院所、工程單位及儀器廠家，組成產(chǎn)學(xué)研用團(tuán)隊，共同完成標(biāo)準(zhǔn)制定工作。3)主要參加單位和工作組成員主要參加單位：中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、西南石油大學(xué)和中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究院。工作組主要成員：成員姓名所在單位電話文寨軍中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公晶中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公顯束中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公敏中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公小偉西南石油大友志中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究濤中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究準(zhǔn)化對象簡要情況及制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則1）標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況（試驗方法的水平及使用情況，試驗設(shè)備及儀器情況）本標(biāo)準(zhǔn)主要針對應(yīng)用于對油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度有要求的場合或服役于應(yīng)力交變載荷條件下的油井水泥。高壓油氣井固井施工過程中急需解決環(huán)空油氣水竄問題，由于油氣侵入水泥漿嚴(yán)重影響水泥漿在一二界面的膠結(jié)質(zhì)量，水泥環(huán)不能充分有效隔離油氣水層，制約了分層開采和大型壓裂增產(chǎn)措施的實施。為更好地模擬井下溫度和壓力條件對水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度進(jìn)行精確測量，國內(nèi)外開發(fā)了許多水泥漿靜膠凝強(qiáng)度測試方法，其中超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗方法可以比較方便地模擬井下溫度和壓力利用超聲波無損測量技術(shù)測量水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展過程，應(yīng)用前景最好。因此本試驗方法的制定是為超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗方法提供規(guī)范性指導(dǎo)，為安全高效開發(fā)油氣資源奠定技術(shù)基礎(chǔ)。試驗設(shè)備和儀器：本標(biāo)準(zhǔn)涉及主要儀器設(shè)備靜膠凝強(qiáng)度測定儀。該壓力釜應(yīng)包括溫度測量系統(tǒng)和超聲波測試系統(tǒng)。溫度測量系統(tǒng)的精度應(yīng)校準(zhǔn)至±2℃，超聲波測試系統(tǒng)應(yīng)包括壓力釜、計算機(jī)和具有靜膠凝強(qiáng)度分析功能的軟件組成。其他常規(guī)儀器設(shè)備如常壓養(yǎng)護(hù)箱、篩子、拌合裝置和電子天平等應(yīng)符合GB/T10238的規(guī)定。2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則（1）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)或理由本標(biāo)準(zhǔn)中試驗方法的確定，除了參考國內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)外，標(biāo)準(zhǔn)編制組還進(jìn)行了大量試驗驗證，對驗證試驗數(shù)據(jù)的綜合分析基礎(chǔ)上最后確定的試驗方法。油氣井固井中關(guān)注的主要問題之一是環(huán)空竄流，針對固井過程中的防氣竄有不少研究。在固井過程中，一旦水泥漿頂替就位開始候凝，水泥漿將經(jīng)歷如下過程:起初水泥漿具有足夠的流動性能，能夠充分傳遞上部的液柱壓力，之后隨著水泥漿水化作用的加劇，水泥漿逐漸喪失流動性能而呈現(xiàn)塑態(tài)，具有液態(tài)和固態(tài)的雙重性質(zhì)，此時漿體既可以傳壓，又可以承壓，使水泥漿柱既懸掛在井壁和套管上，又部分作用在井底上，井筒內(nèi)的液柱壓力逐漸降低，即所謂水泥漿失重。水泥漿的稠化時間長短并不能直接決定水泥漿在井底候凝時所能維持的時間長短。Sabins等人討論了水泥漿在候凝期間發(fā)生的變化，Tinsley等人研究了水泥漿候凝過程中的這些變化對環(huán)空氣竄的影響。相關(guān)研究表明，水泥漿候凝過程中靜膠凝強(qiáng)度不斷變大，水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的測量對于防止固井過程中的氣竄及提高固井質(zhì)量非常關(guān)鍵。（2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況無。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（包括牌號、成分、性能指標(biāo)、型號、各種參數(shù)、公式、試驗方法、檢驗規(guī)則等）確定的論據(jù)（包括試驗、驗證、統(tǒng)計數(shù)據(jù)等）水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的測試方法主要有兩種，一是根據(jù)水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的物理定義，直接測量破壞水泥漿結(jié)構(gòu)所需要的最小剪切應(yīng)力，再換算成為靜膠凝強(qiáng)度。另一種就是根據(jù)Sabins等人用經(jīng)典剪切應(yīng)力方程推導(dǎo)的公式:P=4LSgs/D式中，P—用于克服靜膠凝強(qiáng)度的壓力，Pa;Sgs—靜膠凝強(qiáng)度，Pa;L—水泥漿柱長度，m;D—環(huán)空直徑，m。通過測量水泥漿柱由靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展引起的壓力降，再根據(jù)上述公式換算出靜膠凝強(qiáng)度。目前國內(nèi)外石油行業(yè)還沒有測量水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的行業(yè)規(guī)范或者標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)已制備了一些測試水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的設(shè)備，相應(yīng)的測量方法有:①旋轉(zhuǎn)黏度計法;②浮筒法;③旋轉(zhuǎn)法;④金屬片剪切法;⑤刀片切割法。這些裝置相對比較簡單，測量結(jié)果的可靠性依然存疑。目前廣泛采用的是國外先進(jìn)的超聲波靜膠凝強(qiáng)度測試儀器及方法方法。這類儀器采用超聲波無損測量技術(shù)測量井底溫度、壓力下水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度的發(fā)展過程，同時還能測量水泥漿的超聲波抗壓強(qiáng)度隨時間的發(fā)展過程。測試原理是:當(dāng)超聲波穿過水泥漿時，超聲波信號的衰減與水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的發(fā)展有一定的關(guān)系，當(dāng)振幅的變化在靜膠凝強(qiáng)度為36~672Pa時有較好的線性關(guān)系。通過制備一系列目標(biāo)水泥漿，用前述的普通靜膠凝強(qiáng)度測試設(shè)備和超聲波設(shè)備進(jìn)行測試，便獲得了超聲波信號的變化與靜膠凝強(qiáng)度之間的對應(yīng)關(guān)系。超聲波設(shè)備測試靜膠凝強(qiáng)度的工作原理為:通過向目標(biāo)水泥漿持續(xù)發(fā)射經(jīng)過一定頻率濾波器過濾的超聲波，記錄超聲波振幅的變化曲線，通過之前確定的數(shù)學(xué)關(guān)系確定目標(biāo)水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展曲線。其測試原理如圖1所示。圖1超聲波靜膠凝強(qiáng)度測試工作原理采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的項目，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)地說明采用該標(biāo)準(zhǔn)的目的、意義，采用標(biāo)準(zhǔn)程度及理由，我國標(biāo)準(zhǔn)同被采用標(biāo)準(zhǔn)、和/或與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)的主要差異及其原因，或與測試的國外樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況等。本標(biāo)準(zhǔn)為超聲波靜膠凝強(qiáng)度方法的首次制定，不涉及采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外標(biāo)準(zhǔn)。主要試驗（或驗證）結(jié)果的分析、綜述報告、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果等。為驗證本標(biāo)準(zhǔn)修改的科學(xué)性和合理性，我們收集了具有代表性的油井水泥生產(chǎn)企業(yè)的G級水泥樣品進(jìn)行試驗驗證。不同配方的G級油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果如圖2~圖12所示圖2G級油井水泥樣品1超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖3G級油井水泥樣品2超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖4G級油井水泥樣品3超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖5G級油井水泥樣品4超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖6G級油井水泥樣品5超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖7G級油井水泥樣品6超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖8G級油井水泥樣品7超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖9G級油井水泥樣品8超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖10G級油井水泥樣品9超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖11G級油井水泥樣品10超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果圖12G級油井水泥樣品11超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗結(jié)果我們對收集水泥樣品進(jìn)行了超聲波靜膠凝強(qiáng)度測定。試驗結(jié)果（圖2~圖12）表明采用同一臺超聲波靜膠凝強(qiáng)度測定儀測得的油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度曲線存在一定差異，這是由于每個油井水泥分別來自不同油井水泥生產(chǎn)企業(yè)，其組成和制備工藝存在一定偏差，但是其膠凝強(qiáng)度曲線發(fā)展規(guī)律類似，這也說明了測試方法的科學(xué)性。而采用兩臺相同型號的超聲波靜膠凝強(qiáng)度分析儀同時測量同一水泥樣品的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展情況，可知其測定結(jié)果差異不大，這也說明了測定方法的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。圖13為相同型號兩臺儀器同時測試同一水泥樣品超聲波靜膠凝強(qiáng)度的試驗結(jié)果。圖13相同型號兩臺儀器同時測定同一水泥樣品試驗結(jié)果對征求意見及重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)。無標(biāo)準(zhǔn)水平建議，預(yù)期的社會經(jīng)濟(jì)效果。在靜膠凝強(qiáng)度測試方法中，超聲波靜膠凝強(qiáng)度測試方法具有無損檢測，實時數(shù)據(jù)收集和實時顯示的優(yōu)點。針對油氣井固井工程中對靜膠凝強(qiáng)度有要求的油井水泥，均推薦采用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法進(jìn)行超聲波靜膠凝強(qiáng)度測試，以規(guī)范試驗要求，為油井水泥生產(chǎn)企業(yè)和油氣井固井工程提供技術(shù)性指導(dǎo)，保證我國油氣資源安全高效開發(fā)。