DB34T 4235-2022 濃香窖泥檢測(cè)操作規(guī)程

34OperationrulesforthedetectionofNongxiangpitmudI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)點(diǎn)(取樣時(shí)，用取樣鏟，扎成5cm～8cm正方形，深度3cm取出),混合均勻后，用四分法分取適2DB34/T4235—6理化分析6.1水分(及干物質(zhì))的測(cè)定樣品烘干至恒重，損失的質(zhì)量占比，即為水分含量。6.1.2.1電熱干燥箱：精度±2℃。6.1.2.2電子天平：感量為0.001g。6.1.3測(cè)定步驟6.1.3.1取直徑為140mm～180mm樣品盤(pán)洗凈，干燥，冷卻，稱(chēng)重(準(zhǔn)確0.01g)。6.1.3.2在已稱(chēng)重的樣品盤(pán)內(nèi)稱(chēng)取窖泥樣品約10g(準(zhǔn)確至0.01g)。6.1.3.3將干燥箱溫度調(diào)至100℃~105℃,溫度恒定后放入試樣，烘烤至恒重。6.1.3.4取出并冷卻至室溫后，稱(chēng)樣品盤(pán)及試樣重量。6.1.4結(jié)果計(jì)算試樣中水分的含量按式(1)計(jì)算：X——水分，%;m——空樣品盤(pán)質(zhì)量，g;m——烘干前樣品盤(pán)及試樣質(zhì)量，g;m——烘干后樣品盤(pán)及試樣重量，g。6.1.5精密度在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2%。6.2pH的測(cè)定利用玻璃電極作為指示電極，甘汞電極或銀一氯化銀電極作為參比電極，當(dāng)試樣或試樣溶液中氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，指示電極和參比電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著發(fā)生變化而產(chǎn)生直流電勢(shì)(即電位差),通過(guò)前置放大器輸入到A/D轉(zhuǎn)換器，以達(dá)到pH測(cè)量的目的。6.2.2試劑和材料6.2.2.1水：應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的至少三級(jí)的規(guī)格，并應(yīng)除去二氧化碳。6.2.2.2氯化鉀溶液：c(KC1)=1mol/L。稱(chēng)取74.6g氯化鉀溶于水，并稀釋至1L。3a苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制方法:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。稱(chēng)取10.21g于110℃~120℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4CO2HCO2K)，溶于水，轉(zhuǎn)移至1b磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制方法：c(KH2PO4))=0.025mol/L，c(Na2HPO4)=0.025mol/L。稱(chēng)取3.40g120℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)溶于水，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混6.2.3.2pH計(jì)：精度高于0.1），6.2.4.3在儀器的測(cè)量狀態(tài)下，用蒸餾水清洗電極頭，并擦拭干在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于046.3.2.40.025mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液：取mL，用硼砂標(biāo)定。6.3.2.5堿性甘油：10mL6.3.4.5擴(kuò)散皿內(nèi)室溶液變?yōu)榧t色時(shí)，停止滴定，記下消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V）。X2=100······················································(2)X2——銨態(tài)氮，mg/100g；在重復(fù)條件下，獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算數(shù)平均值的56.4.2.1乳酸（C3H6O3，）：6.4.2.3微孔濾膜：水相，0.6.4.3.1高效液相色譜儀：配紫外檢r/min）5min，過(guò)0.22μm微孔濾膜，得——柱溫：35℃;——流速：0.1mL/min；——檢測(cè)波長(zhǎng)：208nm。吸取乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，配制乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為56C=··········