實(shí)驗(yàn)室器皿的清洗儲(chǔ)存作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

實(shí)驗(yàn)室器皿的清洗儲(chǔ)存作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.目的為規(guī)范實(shí)驗(yàn)室器皿清洗操作程序，以保證檢測(cè)工作的準(zhǔn)確度和精密度。2.范圍適用于對(duì)本中心實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)用器皿的清洗3.職責(zé)3.1器皿清洗人員：按作業(yè)指導(dǎo)書(shū)程序進(jìn)行清洗，保證器皿清潔無(wú)污染。3.2檢測(cè)人員：負(fù)責(zé)對(duì)器皿清洗人員的指導(dǎo)監(jiān)督，參與特殊要求器皿的清洗。3.3檢測(cè)組組長(zhǎng)：負(fù)責(zé)器皿清洗人員和檢測(cè)人員的培訓(xùn)，清洗液的配制。4.操作程序4.1待洗器皿4.1.1檢測(cè)人員將所用器皿內(nèi)殘留的溶液倒掉，有機(jī)廢液倒入有機(jī)廢液桶，水和稀酸溶液倒入水槽。4.1.2檢測(cè)人員把需要洗滌的器皿放到固定的位置，有特殊清洗要求的器皿要與清洗人員交代清楚，或者參與清洗。清洗人員上下午各清洗一次，清洗前清除器皿上所有的墨跡（用浸泡的酒精棉）。?4.2.有機(jī)項(xiàng)目檢測(cè)用的器皿?4.2.1浸泡液的配制：按體積比1:20，將中性洗滌劑（如：洗潔精）溶解至純水中。浸泡液有效期視浸泡數(shù)量來(lái)定，一般不超過(guò)3個(gè)月。?4.2.2清洗過(guò)程??1）將器皿清空，加入洗滌劑，用毛刷刷洗，自來(lái)水沖凈。???將器皿置于浸泡液中浸泡過(guò)夜，至少12個(gè)小時(shí)（常量檢測(cè)項(xiàng)目的器皿視情況可以不浸泡直接進(jìn)到下一步）。??將器皿取出，用自來(lái)水沖洗干凈，然后用純水沖洗3遍。洗凈的器皿倒置后容器內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。???不易洗干凈的器皿和潔凈度要求高的器皿，將器皿置于自來(lái)水中，超聲15分鐘,重復(fù)三次,然后用純水沖洗3遍。洗凈的器皿倒置后容器內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。?4.3無(wú)機(jī)元素檢測(cè)用的器皿?4.3.1硝酸浸泡液的配制：按體積比1:4，將濃硝酸溶解至純水中。浸泡液有效期視浸泡數(shù)量來(lái)定，一般不超過(guò)3個(gè)月。?4.3.2?清洗過(guò)程1）將器皿清空，加入洗滌劑，用毛刷刷洗，自來(lái)水沖凈。???將器皿置于硝酸浸泡液中浸泡過(guò)夜，至少12個(gè)小時(shí)。??3）將器皿取出，用自來(lái)水沖洗。洗凈的器皿倒置后容器內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。??4）用純水沖洗3遍。?4.4烘干過(guò)程?4.4.1稱量的器皿需要烘干，其他需要烘干的器皿由檢測(cè)人員告訴清洗人員。4.4.2將清洗好的塑料器皿，或有計(jì)量刻度的玻璃器皿,?如容量瓶，量筒等，風(fēng)干。急用的在60℃烘箱中烘干或吹干。4.4.3將清洗好的其他類型器皿置于80℃烘干，急用的在120℃烘箱中烘干。洗凈的容器冷卻至室溫，放入指定位置。4.5器皿儲(chǔ)存?帶磨口塞的儀器如容量瓶、比色管等最好在清洗前用線繩把塞和管拴好，以免打破塞子或互相弄混。洗凈后的器皿放在專門(mén)的柜子里保存。資料性附錄1.消解罐的清洗方法。1）用熱的清洗液清洗消解罐：用海綿或者脫脂棉擦洗消解罐內(nèi)的可見(jiàn)污物，避免其他洗滌用具劃傷消解罐，從而造成更容易吸附樣品以及降低罐子使用壽命。2）蓋子部分不必每次消解完樣品都清洗，一天只需清洗一次，清洗步驟按照清洗液-自來(lái)水-去離子水-干燥的步驟清洗即可。3）如果污染物中有某些清洗液很難清洗干凈的有機(jī)物，則可能需要用到丙酮、二甲苯之類的溶劑，使用此類溶劑清洗消解灌時(shí)，一定要注意殘留溶劑一定要用水沖洗干凈。4）不同污染物所需清洗溶劑：污染物種類清洗試劑灰塵，大部分鹽類，部分氧化物等熱肥皂水金屬及金屬氧化物等物質(zhì)酸（硝酸、鹽酸、氫氟酸）脂肪，油類（焦油，油脂，石油等），樹(shù)脂等有機(jī)溶劑（丙酮，二甲苯等）5）特殊污染物使用常規(guī)清洗方法很難清洗干凈，此時(shí)根據(jù)污染物的種類需要采用不同試劑通過(guò)微波加熱方式徹底清洗消解灌。針對(duì)金屬元素大部分離子可通過(guò)使用濃硝酸加熱的方式即可清洗干凈，但是使用周期較長(zhǎng)或者前后兩次分析元素的數(shù)量級(jí)相差較大時(shí)可用王水清洗。對(duì)于一些比較頑固的污染元素（鉻、鋁、汞等）可能需要用到1:1:1的硝酸/氫氟酸/水。對(duì)于極低含量元素分析，消解灌的清洗步驟可能需要重復(fù)1—2次。2.沾有油污器皿的清洗被油脂、凡士林等沾污的器皿，要單獨(dú)洗滌，防止油脂污染其它器皿，增加洗滌困難。洗滌時(shí)，首先除去油脂，少量油脂可用工業(yè)擦拭紙吸收。無(wú)法除去油脂時(shí)，可使用分析純丙酮或石油醚沖洗油脂，有機(jī)廢液倒入廢液桶。第二步，將器皿置于含有洗滌劑的熱水溶液中，趁熱洗刷，可除去油脂。最后用自來(lái)水洗凈器皿內(nèi)部。3.比色皿清洗1）比色皿可以用冷酸或用酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有機(jī)溶劑清洗.2）比色皿的清洗液配制：濃鹽酸：甲醇：水=1:4:33）比色皿清洗用溶劑或清洗液浸泡，然后用自來(lái)水和純水沖洗干凈。經(jīng)常使用的比色皿可以洗凈后浸泡在純水或分析純乙醇中保存。4.安全注意事項(xiàng)?酸浸泡液具有腐蝕性，配制及使用過(guò)程中應(yīng)特別注意應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，戴好防護(hù)鏡和防護(hù)手套。----------------------------------------------------------------------編制/日期：審批/日期：實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿清洗、干燥和存放作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.適用范圍：適用于本實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿的清洗、干燥和保存。2.編寫(xiě)依據(jù)：《化驗(yàn)員讀本上冊(cè)化學(xué)分析》3.職責(zé):實(shí)驗(yàn)人員負(fù)責(zé)玻璃器皿的洗滌、干燥、使用和保存等工作。4.內(nèi)容：4.1玻璃儀器的清洗4.1.1玻璃儀器的一般清洗步驟一般的玻璃儀器，如，燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等，可以用毛刷從外到里用水刷洗，這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機(jī)物，可用去污粉、肥皂粉或洗滌劑進(jìn)行洗滌。用蘸有去污粉或洗滌劑的毛刷擦洗，然后用自來(lái)水沖洗干凈，最后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗內(nèi)壁2～3次。洗凈的玻璃儀器其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕而無(wú)水的條紋，且不掛水珠。在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，常使用磨口的玻璃儀器，洗刷時(shí)應(yīng)注意保護(hù)磨口，不宜使用去污劑，而改用洗滌劑。對(duì)不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干凈的玻璃儀器，如，滴定管、容量瓶、移液管等，通常將洗滌劑倒入或吸人容器內(nèi)浸泡一段時(shí)間后，把容器內(nèi)的洗滌劑倒入貯存瓶中備用，再用自來(lái)水沖洗和去離子水潤(rùn)洗。砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗，針對(duì)濾器砂芯中殘留的不同沉淀物，采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w，然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸餾水沖洗干凈，于110℃烘干，保存在防塵的柜子中。4.1.2難洗污物的洗滌方法4.1.2.1結(jié)晶和沉淀物的洗滌如，氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時(shí)，可用水浸泡數(shù)日，然后用稀酸洗滌，使之生成能溶于水的物質(zhì)，再用水沖洗。如存有有機(jī)物沉淀，則可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。4.1.2.2殘留汞齊的洗滌汞與一些金屬形成金屬合金(汞齊)，附著在玻璃壁上形成深色斑痕，可用體積分?jǐn)?shù)為10％的硝酸溶液將汞齊溶解，再用水洗凈。4.1.2.3干性油、油脂、油漆的洗滌可用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌，未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌；煤油可用熱肥皂水洗滌；黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。4.1.2.4污斑的洗滌玻璃上的白色污斑，是長(zhǎng)期貯堿而被堿腐蝕形成的；玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn)，可用鹽酸溶液洗滌；電解乙酸鉛時(shí)生成的混濁物，可用乙酸洗滌；褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌；玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。4.1.2.5銀鹽污跡的洗滌氯化銀、溴化銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液，銀鏡可用熱的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸銀加以洗除。4.1.3洗滌劑及其配方使用方法針對(duì)玻璃上的不同粘污物，采用相應(yīng)的洗滌劑洗滌，并通過(guò)化學(xué)或物理的方法能有效地將玻璃儀器清洗干凈。幾種常用的洗滌液見(jiàn)表1。表1：幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法（1）鉻酸洗液(盡量不用)研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水,慢慢加入360ml濃硫酸用于去除器壁殘留油污,用少量洗液涮洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)利用,洗滌廢液經(jīng)處理解毒方可排放（2）工業(yè)鹽酸[（濃或(1+1)]用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)?）純酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的鹽酸或硝酸(除去Hg,Pb等重金屬雜質(zhì))用于除去微量的離子,常法洗凈的儀器浸泡于純酸洗液中24h（4）堿性洗液100g/L氫氧化鈉水溶液水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好，注意,煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃（5）氫氧化鈉乙醇(或異丙醇)洗120gNaOH溶于150ml,水中,用95%乙醇稀釋至1L用于洗去油污及某些有機(jī)物（6）堿性高錳酸鉀洗液30g/L的高錳酸鉀溶液和1mol/L的氫氧化鈉等體積混合清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì),洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用稀鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除（7）酸性草酸或酸性羥胺洗液稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于100mL(1+4)鹽酸溶液中洗滌氧化性物質(zhì)如洗滌高錳酸鉀洗液洗后產(chǎn)生的二氧化錳,必要時(shí)加熱使用（8）碘-碘化鉀溶液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100ml洗滌用過(guò)硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過(guò)硝酸銀的白瓷水槽9）有機(jī)溶劑汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等可洗去油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì),注意其毒性及可燃性。指示劑乙醇溶液的干渣可用鹽酸-乙醇(1+2)洗液洗滌（10）乙醇、濃硝酸(不可事先混合!)適用于一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物于容器內(nèi)加入不多于2mL.的乙醇,加人4ml濃硝酸,靜置片刻,立即發(fā)生激烈反應(yīng),放出大量熱及二氧化氮,反應(yīng)停止后再用水沖洗,在通風(fēng)柜中進(jìn)行,不可塞住容器4.2玻璃儀器的干燥做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常用到的玻璃儀器應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢后清洗干凈備用，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)，對(duì)玻璃儀器的干燥有不同的要求，通常實(shí)驗(yàn)中用的燒杯、錐形瓶等洗凈后即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的玻璃儀器，則要求在洗凈后必須進(jìn)行干燥。4.2.1晾干不急等用的玻璃儀器，可在純水刷洗后倒置在無(wú)塵處，然后自然干燥。一般把玻璃儀器倒放在玻璃柜中。4.2.2烘干洗凈的玻璃儀器盡量倒凈其中的純水，放在帶鼓風(fēng)機(jī)的電烘箱中烘干。烘箱溫度在105～120℃保溫約1h。稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻保存。組合玻璃儀器需要分開(kāi)后烘干，以免因膨脹系數(shù)不同而烘裂。砂芯玻璃慮器及厚壁玻璃儀器烘干時(shí)須慢慢升溫且溫度不可過(guò)高，以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度也不宜過(guò)高，以免引起體積變化。4.2.3吹干體積小又急需干燥的玻璃儀器，可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入儀器中將其潤(rùn)濕，倒出并流凈溶劑后，再用電吹風(fēng)機(jī)吹，開(kāi)始用冷風(fēng)，然后用熱風(fēng)把玻璃儀器吹干。4.3玻璃儀器的存放4.3.1玻璃儀器的存放要分門(mén)別類，便于取用。4.3.2移液管洗凈后應(yīng)置于防塵的盒中。4.3.3滴定管用畢洗去內(nèi)存的溶液，用純水刷洗后注滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，夾于滴定管夾上。4.3.4比色皿用后洗凈，在小瓷盤(pán)或塑料盤(pán)中墊上濾紙，倒置其上晾干后收放于比色皿盒或潔凈的器皿中。4.3.5帶磨口塞的玻璃儀器，如，容量瓶、比色管等最好在清洗前就用線繩或塑料細(xì)絲把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞子和磨口間墊一紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管應(yīng)去除凡士林后，墊上紙并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng)，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。4.3.6成套儀器，如，索氏萃取器、氣體分析器等用畢要立即洗凈，放在專用的盒子里保存。在貯藏室內(nèi)玻璃儀器