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DB34DB34/T3100—2018生活飲用水源水中多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofpolybrominateddiphenylethersindrinkingwatersourcesbygaschromatography-tandemmassspectrometry2018-04-16發(fā)布2018-05-16實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I12,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚（BDE-47）、2,2',4,4',6-五溴聯(lián)苯醚（BDE-99）、2,2',4,4',5-五溴聯(lián)苯醚（BDE-100）、2,2',4,4',5,6'-六溴聯(lián)苯醚（BDE-153）、2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯醚（BDE-154）、2,2',3,4,4',5',6-七溴聯(lián)苯醚（BDE-183））：4.5無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級(jí)純。在400℃下灼）：4.7鹽酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19）：2）：）：依次取5mL二氯甲烷（4.2）、5mL乙酸乙酯（4.3）清洗固相萃甲醇（4.4）、5mL實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行平衡活化。量取1000mL水樣，用氫氧化鈉溶液（4.15）或鹽酸溶），3將待凈化的萃取液用濃縮裝置（5.5）濃縮至近干，加入2mL正己烷（4.1轉(zhuǎn)移至具塞），用濃縮裝置（5.5）濃縮萃取液（6.2.1）或凈化后的洗脫液（6.2.2濃縮過(guò)程中轉(zhuǎn)換溶劑為正4使用正己烷（4.1）將PBDEs標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.11）稀釋至0.1μg/μg/L、和50μg/L五個(gè)不同濃度（BDE-209濃度為其他PBDEs的10倍）的標(biāo)準(zhǔn)系列，在標(biāo)準(zhǔn)系列），），以樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或最近繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中該化合物保留時(shí)間偏差應(yīng)不超過(guò)20s，樣品中目標(biāo)物輔助離子相對(duì)于定量離子的相對(duì)豐度與通過(guò)最近校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)獲得的相對(duì)豐ρf.....................................(1)Vf——稀釋倍數(shù)。5％～當(dāng)取樣量為1L，最終定容體積為1mL時(shí)，三至七溴聯(lián)苯醚的方法檢出限為0.04ng/L～0.076711201 5 52902 60 3 3649649873087 6810121416

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