離子色譜法測(cè)定水中總氮

離子色譜法測(cè)定水中總氮摘要:用離子色譜法檢測(cè)水中總氮,檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm,整個(gè)分析過程僅需7min。方法的檢出限為0.03mg/L,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~3.5%(n=7),加標(biāo)回收率為99.0%~103.5%。用離子色譜法和分光光度法對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定,兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2.1%。關(guān)鍵詞離子色譜法總氮水源水氮含量是水體污染檢測(cè)中的重要指標(biāo)。水中總氮是指水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)氨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和,其結(jié)果從總體上反映了水體富營(yíng)養(yǎng)化的階段和程度,因此水中總氮測(cè)定被列為國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本項(xiàng)目,其最大限值為2.0mg/L(以N計(jì)),集中式生活飲用水地表水源總氮的最大限值為1.0mg/L(以N計(jì))[1]。水中總氮的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法采用紫外分光光度法[2],該法在測(cè)定過程中受水中有機(jī)物的影響很大,其干擾程度與干擾物的性質(zhì)和濃度有關(guān),不同水體各不相同。筆者以Na2CO3-NaHCO3溶液作淋洗液,用IonPacCS5分離柱,采用離子色譜法(紫外-可見波長(zhǎng)檢測(cè)器)測(cè)定水中的總氮[3,4],檢出限為0.03mg/L。用該法測(cè)定合肥地區(qū)巢湖、董鋪水庫各入湖口源水中的總氮,樣品采用堿性過硫酸鉀消解后用C18小柱過濾,直接進(jìn)樣,獲得了較高的回收率。該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,且操作簡(jiǎn)便。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑離子色譜儀:DX-300型,配有IonPacCS5分離柱,IonPacCG5保護(hù)柱,VDM-ò紫外-可見波長(zhǎng)檢測(cè)器,PeakNet5.2色譜工作站。美國(guó)Dionex公司;碳酸鈉、碳酸氫鈉:均為分析純;NO3-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1000mg/L。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。稀釋液當(dāng)天使用,當(dāng)天配制;堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(分析純)和15g氫氧化鈉(分析純),溶于1000mL水中,存放在聚乙烯瓶里,備用;實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(電導(dǎo)小于0.065LS)。1.2色譜條件淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3溶液,流速為1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):205nm,分析時(shí)間:7min;進(jìn)樣量50LL;以保留時(shí)間定性,峰面積定量。1.3實(shí)驗(yàn)方法用無分度吸管取10.00mL水樣于比色管中,加入5mL堿性過硫酸鉀溶液,將比色管置于蒸汽滅菌器