TCST 21-2024 工業(yè)用1,6-己二胺

ICS71.080.30CCSG172024-05-28發(fā)布2024-06-28實(shí)施T/CST21—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由重慶標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)提出。本文件由重慶標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：重慶華峰聚酰胺有限公司、重慶錦綸纖維有限公司、重慶華峰化工有限公司、重慶華峰材料科技有限公司、重慶市質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本文件主要起草人：陳東生、楊建新、趙風(fēng)軒、歐競(jìng)、邵繼軍、張傳禮、李超、高泉、李吉源、常鳳、邱克斌，陳馨本文件為首次發(fā)布。2工業(yè)用1,6-己二胺3優(yōu)等品合格品1,6-己二胺，w/%色度(鉑-鈷色號(hào))極譜值/[mmol(異丁醛)/t(1,6-己二胺)]反式1,2-二氨基環(huán)己烷(假二氨基環(huán)己烷)含量/(mg/kg)取適量樣品，在45℃~60℃條件下熔融后(70%純度為液體狀),倒入比色管中，將比色管置于溫6.31,6-己二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定T/CST21—20246.3.1.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定，該氣相色譜儀應(yīng)具有足夠的線性范圍，能滿足色譜分離要求。6.3.1.3.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。6.3.1.3.3進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器。6.3.1.4色譜柱及典型操作條件本文件所推薦的色譜柱及典型操作條件見表2。典型色譜圖和各組分的相對(duì)保留值見附錄A。其它能達(dá)到同等分離效果，即任意兩相鄰峰分離度不小于1.5的色譜柱及操作條件均可使用。表2色譜柱及典型操作條件至100℃,保持10min；二段升溫速率20℃/min,二段終溫210℃,保持10min。6.3.1.5分析步驟將樣品與甲醇以1:3（質(zhì)量比）的比例混合均勻，待測(cè)。按表2色譜操作條件或其它合適的條件進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站記錄各組分的峰面積計(jì)算結(jié)果。6.3.1.6結(jié)果計(jì)算1,6-己二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按式(1)計(jì)算。w=×(100%?1)···············································(1)A——1,6-己二胺的峰面積；Ai——除甲醇外的其他各組分峰面積的總和；w1——根據(jù)6.5測(cè)得的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.10%。色度的測(cè)定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。稱取熔融狀態(tài)的樣品（70±0.1）g，用水稀釋至100ml。水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。滴定池中另加入冰乙酸5mL，滴定池放入冰水浴中。取兩次平行測(cè)T/CST21—2024定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.005%。極譜值的測(cè)定警示——工作場(chǎng)所應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施，建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，戴橡膠手套，防止汞蒸氣泄漏。6.6.1方法提要用極譜儀測(cè)定樣品雜質(zhì)中存在的-1.5V附近產(chǎn)生極譜波的物質(zhì)，用異丁醛作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)其進(jìn)行定量，結(jié)果以[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]計(jì)。6.6.2試劑6.6.2.1異丁醛6.6.2.21,6-己二胺：色譜純，極譜值≤50[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]。6.6.2.3氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)≥99.999%。6.6.2.4水銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.999%，極譜儀專用。6.6.3儀器6.6.3.1極譜儀。6.6.3.2工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。6.6.3.3天平：感量0.01g以及0.1mg。6.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.6.4.1溶液A的配制根據(jù)1,6-己二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，往預(yù)先盛有200mL～300mL水的1000mL容量瓶中加入相當(dāng)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的1,6-己二胺100g，精確至0.01g；向預(yù)先盛有5mL～7mL水的20mL的具塞三角瓶中加入0.25g異丁醛，精確至0.1mg，轉(zhuǎn)移至上述容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為溶液A。6.6.4.2溶液B的配制往預(yù)先盛有200mL～300mL水的1000mL容量瓶中加入相當(dāng)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的1,6-己二胺100g，精確至0.01g，用水稀釋至刻度，搖勻，為溶液B。6.6.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)備8個(gè)清潔干燥的100mL容量瓶，按表3所示，在1?！?＃容量瓶中依次加入對(duì)應(yīng)體積的溶液A，用溶液B稀釋至刻度，定容、搖勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制12386.6.4.4結(jié)果計(jì)算#～8＃標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的極譜值PI（i）,數(shù)值以[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]表示，按式（2）計(jì)算：()=×109·················································(1)PI（i）——1＃8＃標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的極譜值，單位為[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]；m——異丁醛的質(zhì)量，單位為克（gT/CST21—2024T——異丁醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)（%V1——1＃8＃標(biāo)準(zhǔn)溶液中所加的溶液A的體積，單位為毫升（mL1000——配制溶液A所用容量瓶的容積，單位為毫升（mLM——異丁醛的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM=72.1110——1＃8＃標(biāo)準(zhǔn)溶液中1,6-己二胺的質(zhì)量，單位為克（g）。6.6.4.5制作工作曲線打開儀器主機(jī)電源，打開儀器工作站，聯(lián)機(jī)。確認(rèn)儀器自檢通過，電極滴汞正常，依次取1＃8#標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL加入電解池中，通氮?dú)獬鹾?，進(jìn)行極譜測(cè)定。以極譜值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的凈極譜波高（極譜波高扣減1#空白極譜波高）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.6.5分析步驟稱取相當(dāng)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的1,6-己二胺樣品10g，精確至0.01g，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。確認(rèn)儀器自檢通過，電極滴汞正常。取上述樣品溶液15mL加入電解池中,通氮?dú)獬鹾?，進(jìn)行極譜測(cè)定。6.6.6結(jié)果計(jì)算根據(jù)測(cè)得的試樣極譜波高，從工作曲線上查得試樣的極譜值，單位為[mmol（異丁醛）/t（1,6-己取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于10[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]。反式1,2-二氨基環(huán)己烷（假二氨基環(huán)己烷）的測(cè)定按SH/T1498.5規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.7.1工作曲線的繪制按SH/T1498.5規(guī)定的7.1方法進(jìn)行，其中橫坐標(biāo)為反式1,2-二氨基環(huán)己烷含量（mg/kg），對(duì)應(yīng)值分別為0mg/kg、11.36mg/kg、22.73mg/kg、34.09mg/kg、45.45mg/kg、56.82mg/kg。6.7.2分析步驟稱取相當(dāng)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%的1,6-己二胺樣品4.4g,精確至0.1g，置于預(yù)先加入10mL脫鹽水的100mL燒杯中；加入5.6g己二酸，精確至0.1g，將燒杯置于（25±0.5）℃的恒溫水浴中。其余按SH/T1498.5規(guī)定的7.2進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.1.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1技術(shù)指標(biāo)中規(guī)定的全部項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝。b)主要原材料有變化。c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)。d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。e)合同規(guī)定。7.1.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1技術(shù)指標(biāo)中1,6-己二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熔融外觀、水份、極譜值和反式1,2-二氨基環(huán)己烷（假二氨基環(huán)己烷），應(yīng)逐批檢驗(yàn)。77.2原材料、生產(chǎn)工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批次為一批，但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間應(yīng)不超24小時(shí)。7.3采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定的技術(shù)要求進(jìn)行，采樣者應(yīng)熟悉和遵守GB/T3723的規(guī)定。所采試樣總體積不少于1L,分裝于2個(gè)清潔、干燥的磨口玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、等級(jí)、生產(chǎn)日期、取樣時(shí)間等，一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶封存，置于陰涼避光處，留樣備7.4工業(yè)用1,6-己二胺由質(zhì)檢中心按本文件檢驗(yàn)，并保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠期和本文件的編號(hào)。7.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果，如果有某項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到該等8.1工業(yè)用1,6-己二胺包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)識(shí)，內(nèi)容包括：公司名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)和GB190規(guī)定的“腐蝕品”標(biāo)志。9.1工業(yè)用1,6-己二胺采用干燥、清潔的鍍鋅馬口鐵皮桶包裝，每桶凈含量160kg;或使用專用槽車運(yùn)輸。8T/CST21—2024峰序號(hào)21,5-二氨基-2-甲基戊烷341,6-己二胺T/CST21—2024安全信息B.1危險(xiǎn)警告工業(yè)用1,6-己二胺遇明火、高熱或與氧化劑接觸可燃。具強(qiáng)腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。對(duì)粘膜有明顯刺激作用，可引起結(jié)膜炎、上呼吸道炎癥等。皮膚接觸可引起濕疹。吸入高濃度時(shí)，可引起劇烈頭痛、