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文檔簡介

精品文檔(可編輯)值得下載分光光度法測定紡織品六價(jià)鉻的方法驗(yàn)證摘要:為確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室使用分光光度法測定紡織品中六價(jià)鉻含量方法的可靠性和準(zhǔn)確性,能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,本文按照《紡織品重金屬的測定第3部分:六價(jià)鉻分光光度法》的測試方法測定紡織材料及產(chǎn)品中六價(jià)鉻的含量。通過對(duì)方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的考察,證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法。結(jié)果表明,方法的檢出限為0.20mg/kg,精密度≤5%,準(zhǔn)確度為96.0%。證明該方法的靈敏度高,重現(xiàn)性好,能滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測要求。

關(guān)鍵詞:紡織品;六價(jià)鉻;方法驗(yàn)證

國內(nèi)外對(duì)進(jìn)出口紡織品中所含有害物質(zhì)都會(huì)有限量規(guī)定。六價(jià)鉻因極易被人體吸收,侵害人體的呼吸道、皮膚及消化道,甚至致癌而受到人們的廣泛關(guān)注。目前,紡織品六價(jià)鉻的檢測方法有原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、極譜法、色譜法[1]、質(zhì)譜法[2]、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和直接光度法等[1]。本文采用紫外可見分光光度法對(duì)紡織品中六價(jià)鉻含量進(jìn)行檢測,通過對(duì)方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的考察,證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法,對(duì)實(shí)驗(yàn)室出具準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)有重要的作用。

1試驗(yàn)部分

1.1主要儀器

紫外可見分光光度計(jì):型號(hào)UV-2600(日本島津有限公司);電子天平:型號(hào)SQP224(賽多利斯)。

1.2試劑

1000μg/mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,氯化鈉(分析純),磷酸二氫鈉二水合物(分析純),L-組氨酸鹽酸鹽(分析純),磷酸(分析純),二苯基碳酰二肼(分析純),丙酮(分析純),冰乙酸(分析純)。

1.3原理

試樣用酸性汗液萃取后,在酸性條件下用二苯基碳酰二肼進(jìn)行顯色,在540nm波長下用分光光度計(jì)測定其吸光度,從而測出紡織品中六價(jià)鉻的含量。

1.4測量方法[3]

1.4.1標(biāo)準(zhǔn)使用液配制

六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液從國家有色金屬及電子材料分析測試中心購買,編號(hào)為GSB04-1723-2004(b),質(zhì)量濃度為1000?g/mL,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.7%(k=2)。用1mL移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL至100mL容量瓶中,用三級(jí)水稀釋至標(biāo)線,配成10?g/mL的六價(jià)鉻一級(jí)稀釋液。用10mL移液管準(zhǔn)確移取一級(jí)稀釋液10mL至100mL容量瓶中,用三級(jí)水稀釋至標(biāo)線,配成1?g/mL的六價(jià)鉻二級(jí)稀釋液。

1.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六價(jià)鉻二級(jí)稀釋液至50mL容量瓶,用三級(jí)水稀釋至刻度,配制成0?g/mL、0.01?g/mL、0.02?g/mL、0.04?g/mL、0.06?g/mL系列標(biāo)準(zhǔn)液。用20mL移液管分別吸取六價(jià)鉻系列標(biāo)準(zhǔn)液放入試管中,分別加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液,搖勻;另取20mL的水,加入1mL顯色劑和1mL磷酸溶液作為空白溶液。室溫下顯色15min,在540nm波長下進(jìn)行兩次重復(fù)測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4.3試樣制備

取有代表性樣品,剪碎,混勻,稱取4g試樣兩份,置于具塞三角燒瓶中。加入80.0mL酸性汗液,將纖維充分浸濕,放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出,靜置冷卻至室溫,過濾。

1.4.4樣品測定

移取20mL樣液,加入1mL磷酸溶液后,再加入1mL顯色劑混勻;另取20mL水,加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液,作為空白參比溶液。室溫下放置15min,在540nm波長下測定顯色后樣液的吸光度。取兩次檢測結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

2結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

從分光光度計(jì)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為y=2.74497x-0.00029,相關(guān)系數(shù):r=0.99934,結(jié)果見表1。

表1校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果

2.2方法的檢出限

連續(xù)測20個(gè)試劑空白,計(jì)算其10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的待測物含量,結(jié)果見表2。

表2方法檢出限結(jié)果

2.3精密度[4]

做6個(gè)平行樣,算出RSD,結(jié)果見表3。

表3精密度結(jié)果

2.4準(zhǔn)確度

分別取0.4mL、10μg/mL標(biāo)液做空白回收率,結(jié)果見表4。

表4準(zhǔn)確度結(jié)果

3結(jié)論

綜上所述,方法中規(guī)定了測定低限為0.20mg/kg,試驗(yàn)證明,實(shí)驗(yàn)室的檢測限能夠滿足方法的要求。實(shí)驗(yàn)室的精密度為4.66%,小于5%,回收率為96.0%,滿足回收率要求在90%~110%之間的要求,這證明實(shí)驗(yàn)室的精密度和回收率能夠滿足方法的要求。分光光度計(jì)測定紡織品中六價(jià)鉻含量的方法靈敏度高,重現(xiàn)性好,能滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測要求。

參考文獻(xiàn):

[1]茅文良,汪磊,張克和,等.HPLC法測定紡織品中可萃取六價(jià)鉻[J].印染,2011,37(14):37-39.

[2]洪錦清,李敬,程玉龍,等.離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測紡織品中六價(jià)鉻[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2012,33(5):290-294,314.

[3]GB/T17593―32006紡織品重金屬的測定第3部分:六價(jià)鉻分光光度法

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