下載本文檔
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
精品文檔(可編輯)值得下載分光光度法測定紡織品六價(jià)鉻的方法驗(yàn)證摘要:為確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室使用分光光度法測定紡織品中六價(jià)鉻含量方法的可靠性和準(zhǔn)確性,能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,本文按照《紡織品重金屬的測定第3部分:六價(jià)鉻分光光度法》的測試方法測定紡織材料及產(chǎn)品中六價(jià)鉻的含量。通過對(duì)方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的考察,證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法。結(jié)果表明,方法的檢出限為0.20mg/kg,精密度≤5%,準(zhǔn)確度為96.0%。證明該方法的靈敏度高,重現(xiàn)性好,能滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測要求。
關(guān)鍵詞:紡織品;六價(jià)鉻;方法驗(yàn)證
國內(nèi)外對(duì)進(jìn)出口紡織品中所含有害物質(zhì)都會(huì)有限量規(guī)定。六價(jià)鉻因極易被人體吸收,侵害人體的呼吸道、皮膚及消化道,甚至致癌而受到人們的廣泛關(guān)注。目前,紡織品六價(jià)鉻的檢測方法有原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、極譜法、色譜法[1]、質(zhì)譜法[2]、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和直接光度法等[1]。本文采用紫外可見分光光度法對(duì)紡織品中六價(jià)鉻含量進(jìn)行檢測,通過對(duì)方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的考察,證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法,對(duì)實(shí)驗(yàn)室出具準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)有重要的作用。
1試驗(yàn)部分
1.1主要儀器
紫外可見分光光度計(jì):型號(hào)UV-2600(日本島津有限公司);電子天平:型號(hào)SQP224(賽多利斯)。
1.2試劑
1000μg/mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,氯化鈉(分析純),磷酸二氫鈉二水合物(分析純),L-組氨酸鹽酸鹽(分析純),磷酸(分析純),二苯基碳酰二肼(分析純),丙酮(分析純),冰乙酸(分析純)。
1.3原理
試樣用酸性汗液萃取后,在酸性條件下用二苯基碳酰二肼進(jìn)行顯色,在540nm波長下用分光光度計(jì)測定其吸光度,從而測出紡織品中六價(jià)鉻的含量。
1.4測量方法[3]
1.4.1標(biāo)準(zhǔn)使用液配制
六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液從國家有色金屬及電子材料分析測試中心購買,編號(hào)為GSB04-1723-2004(b),質(zhì)量濃度為1000?g/mL,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.7%(k=2)。用1mL移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL至100mL容量瓶中,用三級(jí)水稀釋至標(biāo)線,配成10?g/mL的六價(jià)鉻一級(jí)稀釋液。用10mL移液管準(zhǔn)確移取一級(jí)稀釋液10mL至100mL容量瓶中,用三級(jí)水稀釋至標(biāo)線,配成1?g/mL的六價(jià)鉻二級(jí)稀釋液。
1.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六價(jià)鉻二級(jí)稀釋液至50mL容量瓶,用三級(jí)水稀釋至刻度,配制成0?g/mL、0.01?g/mL、0.02?g/mL、0.04?g/mL、0.06?g/mL系列標(biāo)準(zhǔn)液。用20mL移液管分別吸取六價(jià)鉻系列標(biāo)準(zhǔn)液放入試管中,分別加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液,搖勻;另取20mL的水,加入1mL顯色劑和1mL磷酸溶液作為空白溶液。室溫下顯色15min,在540nm波長下進(jìn)行兩次重復(fù)測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.3試樣制備
取有代表性樣品,剪碎,混勻,稱取4g試樣兩份,置于具塞三角燒瓶中。加入80.0mL酸性汗液,將纖維充分浸濕,放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出,靜置冷卻至室溫,過濾。
1.4.4樣品測定
移取20mL樣液,加入1mL磷酸溶液后,再加入1mL顯色劑混勻;另取20mL水,加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液,作為空白參比溶液。室溫下放置15min,在540nm波長下測定顯色后樣液的吸光度。取兩次檢測結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
2結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
從分光光度計(jì)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為y=2.74497x-0.00029,相關(guān)系數(shù):r=0.99934,結(jié)果見表1。
表1校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果
2.2方法的檢出限
連續(xù)測20個(gè)試劑空白,計(jì)算其10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的待測物含量,結(jié)果見表2。
表2方法檢出限結(jié)果
2.3精密度[4]
做6個(gè)平行樣,算出RSD,結(jié)果見表3。
表3精密度結(jié)果
2.4準(zhǔn)確度
分別取0.4mL、10μg/mL標(biāo)液做空白回收率,結(jié)果見表4。
表4準(zhǔn)確度結(jié)果
3結(jié)論
綜上所述,方法中規(guī)定了測定低限為0.20mg/kg,試驗(yàn)證明,實(shí)驗(yàn)室的檢測限能夠滿足方法的要求。實(shí)驗(yàn)室的精密度為4.66%,小于5%,回收率為96.0%,滿足回收率要求在90%~110%之間的要求,這證明實(shí)驗(yàn)室的精密度和回收率能夠滿足方法的要求。分光光度計(jì)測定紡織品中六價(jià)鉻含量的方法靈敏度高,重現(xiàn)性好,能滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測要求。
參考文獻(xiàn):
[1]茅文良,汪磊,張克和,等.HPLC法測定紡織品中可萃取六價(jià)鉻[J].印染,2011,37(14):37-39.
[2]洪錦清,李敬,程玉龍,等.離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測紡織品中六價(jià)鉻[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2012,33(5):290-294,314.
[3]GB/T17593―32006紡織品重金屬的測定第3部分:六價(jià)鉻分光光度法
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 大學(xué)英語提高班2(2022-2023-2)學(xué)習(xí)通超星期末考試答案章節(jié)答案2024年
- 2024年低溫巴氏乳合作協(xié)議書
- 2024年P(guān)P-R再生料合作協(xié)議書
- 小學(xué)二年級(jí)日記350字(10篇)
- Ternidazole-hydrochloride-Standard-生命科學(xué)試劑-MCE
- TAU-IN-2-生命科學(xué)試劑-MCE
- 2025屆高考英語一輪復(fù)習(xí)第二部分語法專項(xiàng)突破第一板塊構(gòu)建基礎(chǔ)詞法專題二名詞學(xué)案新人教版
- 九年級(jí)物理全冊(cè)20.2電生磁習(xí)題3新版新人教版
- 2024年CDMA移動(dòng)通信手機(jī)項(xiàng)目合作計(jì)劃書
- 2024-2025學(xué)年新教材高中地理課時(shí)分層作業(yè)8自然保護(hù)區(qū)與生態(tài)安全含解析中圖版選擇性必修3
- 2024年初級(jí)社會(huì)體育指導(dǎo)員(游泳)技能鑒定考試題庫(含答案)
- 機(jī)電安裝工程新技術(shù)新工藝應(yīng)用總結(jié)
- 湖北省危險(xiǎn)廢物監(jiān)管物聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)管理計(jì)劃填報(bào)說明
- Unit6ADayintheLife教學(xué)設(shè)計(jì)2024-2025學(xué)年人教版(2024)英語七年級(jí)上冊(cè)
- 蘇教版三年級(jí)上冊(cè)數(shù)學(xué)期末考試試卷及解析答案
- 2024年個(gè)人勞務(wù)承包合同書
- 知道網(wǎng)課智慧《睡眠醫(yī)學(xué)(廣州醫(yī)科大學(xué))》測試答案
- 如果歷史是一群喵課件
- 危大工程以及超過一定規(guī)模的危大工程范圍
- 門診導(dǎo)診課件
- 防一氧化碳中毒主題班會(huì)活動(dòng)記錄
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論