DB43∕T 2991-2024 水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境（水體、底泥）中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

43Determinationofmacrolideantibioticsinwaterandsedimentfromaquacuenvironment—Liquidchromatography-tandemmasssI 2 2 6 8本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1本文件描述了水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境（水體、底泥）中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉SC/T9102.3漁業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：淡水水試樣中的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素經(jīng)HLB固5試劑與材料）：）：）：）：）：）：5.1.8乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA分析純。238測(cè)定步驟準(zhǔn)確移取100mL試樣，用甲酸調(diào)節(jié)pH至6.0(±0.2),加入50μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液，再加入08.1.2底泥8.2凈化吸附劑40mg,渦旋振蕩1min,10000r/min離心5min,轉(zhuǎn)移上清液至50mL茄形瓶中，于45℃下4精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，用甲酸-乙腈溶液配制成大環(huán)內(nèi)酯類抗生素濃度8.5.1液相色譜參考條件min%%08.5.2質(zhì)譜參考條件f)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)母離子、子離子、去簇電壓和碰表2多反應(yīng)監(jiān)測(cè)母離子、子離子、去簇電m/zm/zV5m/zm/zV8.5.3定性測(cè)定在相同測(cè)試條件下，試樣中待測(cè)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測(cè)物的保留時(shí)間一致，偏差在±2.5%以內(nèi)，且試樣中待測(cè)物定性離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度一>50>20～50>10～208.5.4定量測(cè)定大環(huán)內(nèi)酯類抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子質(zhì)量色譜圖按照8.1～8.5相同的測(cè)定步驟進(jìn)行空白試樣（見(jiàn)7.3）的測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算和表述67大環(huán)內(nèi)酯類藥物中英文通用名稱、化學(xué)分子式和CACAS號(hào)AnhydroerythromycinA8響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度(資料性)6e52e50e0響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度4.0e5響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度2e50e0響應(yīng)強(qiáng)度1.