TCSHB 0006-2024 環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制規(guī)范

PAGEPAGE10T/CSHB河 北 省 版 權(quán) 協(xié) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSHB0006—2024環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制規(guī)范Qualitycontrolspecificationforriserwasteheatrecoverydevice2024-06-25發(fā)布 2024-06-25實(shí)施河北省版權(quán)協(xié)會(huì) 發(fā)布目錄前言 3范圍 4規(guī)范性引用文件 4術(shù)語(yǔ)和定義 5質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè) 5檢驗(yàn)前準(zhǔn)備事項(xiàng) 7灼燒減量的測(cè)定 7鐵礦石全鐵含量的測(cè)定 7鐵礦石鈣含量的測(cè)定 7鐵礦石鎂含量的測(cè)定 8鐵礦石鈉含量的測(cè)定 9鐵礦石鉀含量的測(cè)定 10質(zhì)量控制方法 11生產(chǎn)工藝方面 11設(shè)備選擇 12提高自動(dòng)化生產(chǎn)工藝水平 13前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草則》的規(guī)定起草。（北京（河北（河北（天津）有限公司.范圍本文件規(guī)定了環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制檢測(cè)的要求，描述了對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法。本文件適用于環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制檢測(cè)，其他類(lèi)型鐵精粉質(zhì)量檢測(cè)可參照使用。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)2GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1-2016鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T6730.8-2016鐵礦石亞鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法GB/T6730.9-2016鐵礦石硅含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法GB/T6730.12-2016S分光光度法GB/T6730.14-20176730.17-2014GB/T6730.18-2006鐵礦石磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法GB/T6730.22-2016鐵礦石鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.49-2017鐵礦石鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.65-2009（常規(guī)方法）GB/T6730.68-2009鐵礦石灼燒減量的測(cè)定重量法標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.74-20176730.75-20177729-2021冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1-2014GB/T12806-2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)容量瓶GB/T12807-2021實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808-2015單標(biāo)線(xiàn)吸量管實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器GB/T20565-2022鐵礦石和直接還原鐵術(shù)語(yǔ)術(shù)語(yǔ)和定義鐵礦石2000.07mm70%。無(wú)水碳酸鈉：俗名蘇打、石堿、純堿，化學(xué)式為Na2CO3，通常情況下為白色粉末。易鹽酸：氯化氫（HCl）的水溶液，為無(wú)色透明的液體，有強(qiáng)烈的刺鼻氣味，具有較高的腐蝕性。要求等級(jí)為分析純。硝酸：是一種具有強(qiáng)氧化性、腐蝕性的一元無(wú)機(jī)強(qiáng)酸，是六大無(wú)機(jī)強(qiáng)酸之一，化學(xué)式為HNO3，分子量為63.01，其水溶液俗稱(chēng)硝鏹水或氨氮水。要求等級(jí)為分析純。氟化鈉：一種無(wú)機(jī)化合物，化學(xué)式為NaF，要求等級(jí)為分析純。重鉻酸鉀：一種無(wú)機(jī)化合物，化學(xué)式為K2Cr2O7，室溫下為橘紅色結(jié)晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇。要求等級(jí)為分析純。二苯胺磺酸鈉：一種有機(jī)化合物，分子式為C12H10NSO3Na。無(wú)色或白色小結(jié)晶性粉末，鈉鹽為白色結(jié)晶性粉末。溶于水和熱乙醇。露置空氣中變色。要求等級(jí)為分析純。底液：底液是用于分析或校準(zhǔn)的溶液，通常用于鐵礦石分析中的空白校正。首先稱(chēng)取5g高純鐵（純度>99.98%0.0002%）30ml鹽酸中，逐滴加20ml200ml。在水中溶解17g碳酸鈉，小心加入到鐵基溶液中，并加熱揮發(fā)二氧化碳，冷卻。將混1000ml容量瓶中，用三級(jí)蒸餾水稀釋至刻度，混勻。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)表4-1鐵精粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鐵精礦類(lèi)型磁性礦為主的磁鐵精礦赤鐵礦為主的赤鐵精礦攀西式釩鈦磁鐵精礦礦品級(jí)代號(hào)C67C65C63C60H65H62H59H55P51B57TFe不小于，%676563606562595551.557TFe許波動(dòng)范圍Ⅰ類(lèi)+1.0~-0.5%+1.0~-0.5%±0.5%±0.5%Ⅱ類(lèi)+1.5~-1.0%+1.5~-1.0%±1.0%±1.0%雜質(zhì)不大于，%SiO2Ⅰ類(lèi)34578101212Ⅱ類(lèi)6810131315SⅠ類(lèi)0.1~0.190.1~0.19<0.6<0.5Ⅱ類(lèi)0.2~0.40.2~0.4PⅠ類(lèi)0.05~0.090.08~0..19<0.3Ⅱ類(lèi)0.10~0.300.20~0.40Cu0.10~0.200.10~0.20Pb0.100.10Zn0.10~0.200.10~0.20Sn0.080.08As0.04~0.070.04~0.07TiO2<13FeK2O+Na2O0.250.25<2.5檢驗(yàn)前準(zhǔn)備事項(xiàng)100μm。如試樣有明顯的燒損(2.0%)時(shí)，其粒度應(yīng)小160μm105℃±2℃的烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥處理后應(yīng)注意密封保存，防止吸濕，并且對(duì)同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次，這是確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要步驟。灼燒減量的測(cè)定1.00g0.0002g。而后將其置于已恒量的鉑坩堝（15ml?25ml）中，放入高混爐（1100℃，并且能自動(dòng)控溫）內(nèi)，從室溫升1000℃±251h，然后取出置于干燥器中，冷至室溫，迅速稱(chēng)量。如此反復(fù)操作（0.0003g為止。用一個(gè)非磁性勺稱(chēng)取0.20g預(yù)干燥試樣，精確至0.0001g?？瞻自囼?yàn)及驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料作空白試驗(yàn)，并用同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品）進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。500ml15ml（100ml鎢酸鈉溶液，在不斷搖動(dòng)下滴加三氯化鈦溶液至試液呈藍(lán)色。滴加重鉻酸鉀溶液至藍(lán)色消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍(lán)色消失，立即加入10ml硫酸-磷酸混合酸，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時(shí)為終點(diǎn)。按下式計(jì)算全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：式中：

ωTFe

=c×(V?V0)×55.85×100m×1000c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0V——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml）；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；55.85——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。0.20g0.20g200ml15ml鹽酸，覆以表面皿。在近沸或微沸下加熱溶解，并以玻璃棒攪起附著于杯底的殘?jiān)Ｖ寥芙庾饔猛Ｖ购螅?ml105℃10ml鹽酸。70℃～901min～2min（勿取下表面皿）20ml熱水，熱至微沸，立即取下，以中速濾紙加300ml(4.4)3次～470℃～8050ml，作為主液保存。容量15l?25l70℃灼燒10n～15min45ml7002min～31.0g1000℃下進(jìn)行熔融，并不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，至殘?jiān)廴谕耆?。待熔融物冷卻后，以水將坩堝外部充分洗凈，100ml5.0ml氯化鍶溶液，以水稀釋至刻度，混勻。表4-2試液分取量表鈣的含量范圍/%分取體積/ml相當(dāng)試樣質(zhì)量/g鹽酸加入量/ml氯化鍶加入量/ml0.03～0.18不分取0.200000>0.18～0.3550.000.10004.002.50>0.35～0.7025.000.05006.003.75>0.70～1.5020.000.04006.404.004-2100ml0ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，9.00ml100ml8.0ml4-25.0ml（3次的方式除422.7nm，通入空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零。用校準(zhǔn)曲線(xiàn)中濃度最大的溶液進(jìn)行噴測(cè)，調(diào)節(jié)火焰狀態(tài)和燃燒器位置，以達(dá)到最大吸光度。0.20g0.20g250ml20ml鹽酸，蓋上表2ml105℃～110℃左右熱至干涸。5ml30ml250ml的315ml?25ml）80ml左右，保留濾液。將裝有濾紙和沉淀物殘?jiān)你K坩堝置于高溫爐（1100℃，并且能自動(dòng)控溫500℃～8003滴～410ml7002min～3min1.0g100015（1.0g無(wú)水2.0g碳酸鈉。這種情況下，在底液中碳酸鈉的量和鹽酸的體積都應(yīng)加倍）200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為試樣測(cè)試溶液。4-310ml4-3加入一定量的底液和鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為最終測(cè)試溶液。表4-3測(cè)試溶液分取量表鎂含量范圍/%分取試液量/ml相當(dāng)試樣量/g底液加入量/ml鹽酸加入量/ml0.03～0.1300.0752020.1～0.50200.052520.50～1.2550.01253031.25～3.502.50.006253030ml2.00ml4.00ml8.00ml12.00ml、16.00ml20.00ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液B7100ml3ml30ml10ml0μg/ml～3.00μg/ml。鎂含量的測(cè)定范圍按要求和操作將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，以空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)285.2nm20.20g0.20g100ml10ml鹽酸10ml氫氟酸。加入一個(gè)磁性攪拌棒，蓋上蓋子。調(diào)整磁力攪拌電熱板的溫度使水溫保持9845min或直至試樣不再溶解。移去蓋子，停止攪拌，將攪拌5ml5ml40ml水溶解鹽類(lèi)，100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如有明顯不溶殘?jiān)?，可能?huì)影響到分析結(jié)果時(shí)，將其轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯消解罐中在160℃消解45min或?qū)堅(jiān)^(guò)濾，洗滌，灼燒，加0.3g混合熔劑，于950℃熔融15min，用5ml100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4-4100ml液，用水稀釋至刻度，混勻。表4-4試液的分取鈉含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%分取量/ml補(bǔ)加底液量/ml0.0025～0.030-->0.03～0.1030.07>0.10～0.3010.009>0.30～0.505.09.50ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml100ml10ml底液，用水稀釋至刻度，混勻。此校準(zhǔn)溶液鈉的0μg/ml～1.5g/ml。10min589.0nm，噴入最高濃度的鈉校準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按要求優(yōu)化儀器工作狀態(tài)。589.0nm處測(cè)定吸20.20g0.20g10ml10ml氫氟酸，5ml5ml鹽酸、40ml100ml160℃消解45min0.3g95015min5ml鹽酸100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。100ml塑料容量瓶中、并補(bǔ)加底液，用水稀釋至刻度，混勻。表4-5試液的分取鉀含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%分取量/ml補(bǔ)加底液量/ml0.0025～0.064-->0.064～0.2625.07.5>0.26～0.6410.009.0>0.645.09.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至一組100ml10ml底液，用水稀釋至刻度，混勻。此校準(zhǔn)溶0ug/ml～3.2μg/ml。按照儀器操作說(shuō)明書(shū)，固定適用燃燒器，空心陰極燈預(yù)熱10min后，點(diǎn)燃火焰，設(shè)定鉀波長(zhǎng)766.5nm，噴入最高濃度的鉀校準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按以下要求優(yōu)化儀器工作狀態(tài)?！?.最低靈敏度：最高濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度不應(yīng)小于0.25。20%（表示為吸光度的變化）20%濃度范圍的斜率值（表示為吸光度的變化）0.7。10次吸光度，計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不1.5%100.5%?！?66.5nm處測(cè)定吸2質(zhì)量控制方法生產(chǎn)工藝方面選礦工藝—浮聯(lián)合和磁—重聯(lián)合的選礦工藝磨礦分級(jí)工藝原礦在入磨前用對(duì)輥破碎機(jī)細(xì)碎至-5mm，適當(dāng)粗磨，即一次磨礦至-0.074mm占整體比例56.5%，即可選出合格精礦，且鐵的回收率最高。脫水工藝（壓濾工藝必須25um，則采用壓濾更合理。為了不斷優(yōu)化脫水工藝,目前已研究出許多新型脫水設(shè)備,高效多頻脫水