TSQIA 066-2024 植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中389 種農(nóng)藥殘留量的快速測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

CCSX04植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中389種農(nóng)藥T/SQIA066—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4檢測原理 5材料與儀器設(shè)備 6檢測步驟 7結(jié)果計(jì)算 8回收率與精密度 9方法定量限 附錄A（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)中英文名稱和389種農(nóng)藥的方法定量限 附錄B（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù) 附錄C（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖 附錄D（規(guī)范性）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性要求 50T/SQIA066—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由深圳市質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：深圳市質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測研究院、深圳信測標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、深圳中檢聯(lián)檢測有限公司、深圳市高星城市運(yùn)營有限公司。本文件主要起草人：唐淑軍、王瑞、梁幸、宋曉儀、肖國中、王有成、黃佰夫、張玲、陳怡、彭偉汝、顧亞萍、周春梅、關(guān)向陽、賈艷艷、范明志、宋世文。本文件為首次發(fā)布。1T/SQIA066—2024植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中389種農(nóng)藥殘留量的快速測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件確立了蔬菜、水果、食用菌混合樣品中389種農(nóng)藥殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定方法。本文件適用于蔬菜、水果、食用菌混合樣品中389種農(nóng)藥殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的快速測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測農(nóng)業(yè)部公告2386號(hào)《農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1單樣品來源于同一批次有代表性的單一品種的樣品，定義為單樣品。3.2混合樣品將N個(gè)單樣品等量混合組成一個(gè)樣品，定義為混合樣品。3.3混合數(shù)N定義為混合樣品中混入的單樣品個(gè)數(shù)（2≤N≤10），簡稱混合數(shù)。N的值由所檢測的產(chǎn)品殘留物預(yù)期合格率及檢測效率決定，混檢檢測效率設(shè)定為單樣品檢測的2倍以上，預(yù)期合格率小于3%，N最大可3.4混檢將N個(gè)單樣品混合均勻成一個(gè)混合樣品進(jìn)行檢測，稱為混檢。3.5混合樣品農(nóng)藥殘留檢測值Xi混合樣品中各農(nóng)藥組分殘留檢測值,用Xi表示，i為某一農(nóng)藥組分，單位mg/kg。3.6單樣品農(nóng)藥殘留檢測最大值Yi2T/SQIA066—2024由混合樣品中各農(nóng)藥組分殘留檢測值Xi換算為單樣品農(nóng)藥殘留量檢測最大值，用Yi表示，Yi=N×Xi，i為某一農(nóng)藥組分，單位mg/kg。3.7符合樣品單樣品農(nóng)藥殘留檢測最大值Yi小于相關(guān)判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限量值(MRL)，該單樣品定義為所檢項(xiàng)目符合相關(guān)要求，簡稱符合樣品。3.8疑似超標(biāo)樣品單樣品農(nóng)藥殘留檢測最大值Yi等于或大于相關(guān)判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限量值(MRL)，該單樣品定義為疑似超標(biāo)樣品。3.9單檢對(duì)問題樣品用判定標(biāo)準(zhǔn)要求的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法再次進(jìn)行單樣品檢測，檢測結(jié)果依據(jù)判定標(biāo)準(zhǔn)判定單樣品是否超標(biāo)，稱為單檢。4檢測原理等分散固相萃取凈化，離心，取上清液高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，保留時(shí)間和離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量?；旌蠘悠方?jīng)檢測和判定，得到混合樣品中各農(nóng)藥殘留檢測值Xi，Xi通過轉(zhuǎn)換，得到單樣品中各農(nóng)藥殘留最大值Yi，Yi=N×Xi；Yi大于或等于相應(yīng)判定標(biāo)準(zhǔn)要求的最大殘留限量值的單樣品，判定為疑似超標(biāo)樣品，疑似超標(biāo)樣品依據(jù)判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行再次單樣品檢測，再依據(jù)判定標(biāo)準(zhǔn)判定是否超標(biāo)；Yi小于相關(guān)判斷標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大殘留限量值的單樣品，判定為符合樣品，符合樣品不須單檢。5材料與儀器設(shè)備5.1試劑和材料所用的試劑除另有說明，均為分析純試劑。5.1.1水：符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水指標(biāo)。5.1.2乙腈（CH3CN）：色譜純；CAS號(hào)：75-05-8。5.1.3甲酸（HCOOH）：色譜純；CAS號(hào)：64-18-6。5.1.4甲醇（CH3OH）：色譜純；CAS號(hào)：67-56-1。5.1.5甲酸銨（HCOONH4）：色譜純;CAS：540-69-2。5.1.6氯化鈉（NaCl）：分析純；CAS號(hào)：7647-14-5。5.1.7無水硫酸鎂（MgSO4），525℃煅燒4h，置于干燥器中備用；CAS號(hào)：7487-88-9。5.1.8乙二胺-N-丙基硅烷吸附劑(PSA)：粒徑40μm～60μm。5.1.9甲酸銨-甲酸水溶液(2mmol/L):稱取0.1261g甲酸銨,用0.01%甲酸水溶液溶解并稀釋至1000mL,搖勻。5.1.10甲酸銨-甲酸甲醇溶液(2mmol/L):稱取0.1261g甲酸銨,用0.01%甲酸甲醇溶解并稀釋至溶液1000mL,搖勻。5.1.11微孔濾膜（有機(jī)相）：13mm×0.22μm，或相當(dāng)者。5.1.12十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）：粒徑40μm～60μm。5.1.13石墨化炭黑（GCB）：粒徑40μm～120μm。5.1.14陶瓷均質(zhì)子：2cm（長）×1cm（外徑），或相當(dāng)者。3T/SQIA066—20245.1.15檸檬酸鈉二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS號(hào)：6132-04-3）。5.1.16檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS號(hào)：6132-05-4）。5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品389種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品名稱和CAS號(hào),參見附錄A；每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均為1000mg/L，純度≥95%。6種內(nèi)標(biāo)吡蟲啉-D4（CAS：1015855-75-0）、醚菊酯-D5（CAS：1705649-55-3）、甲萘威-D7（CAS:362049-56-7每種內(nèi)標(biāo)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均為100mg/L。5.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液取5.2.1標(biāo)準(zhǔn)品（1000mg/L）用乙腈定容配制成20mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃冰箱中保存,有效期為六個(gè)月。取5.2.1內(nèi)標(biāo)（100mg/L）用乙腈定容配制成10mg/L混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，-18℃冰箱中保存,有效期為六個(gè)月。5.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和混合內(nèi)標(biāo)工作液準(zhǔn)確吸取5.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用乙腈配制成2.00mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，-18℃冰箱中保存，有效期為一個(gè)月。準(zhǔn)確吸取5.2.2混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液用乙腈配制成1.00mg/L混合內(nèi)標(biāo)工作液，-18℃冰箱中保存，有效期為一個(gè)月。5.3儀器設(shè)備5.3.1高效液相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀，配備電噴霧離子源（ESI）。5.3.2分析天平：感量0.01g。5.3.3渦旋振蕩器。5.3.4高速離心機(jī)，最高速度不低于12000r/min。5.3.5氮吹儀。5.3.6組織搗碎機(jī)。6檢測步驟6.1試樣制備樣品測定部位按照GB2763附錄A的規(guī)定執(zhí)行。對(duì)于個(gè)體較小的樣品，樣品全部處理；對(duì)于個(gè)體較大的基本均勻樣品，可在對(duì)稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊后處理；對(duì)于細(xì)長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小塊或截成小段后處理；取后的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取一部分或全部搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。單樣品準(zhǔn)備：取有代表性蔬菜、水果、食用菌組成樣品1千克，先切成小塊，用高速組織粉碎機(jī)，充分粉碎，取300克，備用，冷凍儲(chǔ)存?；旌蠘悠窚?zhǔn)備：將10個(gè)制備好備用的單樣品，蔬菜和食用菌兩類混合一起，當(dāng)同一批次抽檢的樣品有蔬菜和食用菌時(shí)，可以各一類混合，也可以兩類樣品混合組成混合樣品，水果一類混合，每個(gè)單樣品取30克，組成一個(gè)混合樣品，再用高速組織粉碎機(jī)，充分混勻，冷凍備用。4T/SQIA066—20246.2試樣儲(chǔ)存將試樣按照測試和備用分別存放。于-18℃及以下條件保存。6.3試樣提取和凈化稱取20.00g試樣于80mL塑料離心管中，加入內(nèi)標(biāo)(濃度10mg/L)20μL，準(zhǔn)確加入20mL乙腈，充分混勻后，蓋上離心管蓋，放入冰箱冷凍10min，然后加8g無水硫酸鎂、2g氯化鈉、2g檸檬酸鈉二水合物、1g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物及2顆陶瓷均質(zhì)子，蓋上離心管蓋，劇烈振蕩5min后，9000r/min離心6min。吸取6mL上清液，加入內(nèi)含900mg無水硫酸鎂、150mgPSA及45mgGCB的15mL塑料離心管中，渦旋混勻2min，9000r/min離心6min，吸取1mL上清液過微孔濾膜，用于測定。6.4測定6.4.1色譜參考條件6.4.1.1色譜柱：C18（2.1mm（內(nèi)徑）×100mm,1.8μm），或相當(dāng)者；6.4.1.2流動(dòng)相：A相為甲酸銨-甲酸水溶液（5.1.9），B相為甲酸銨-甲酸甲醇溶液（5.1.10）。流動(dòng)相梯度條件見表1；6.4.1.3流速：0.3mL/min；6.4.1.4柱溫：40℃;6.4.1.5進(jìn)樣量：4μL~6μL。表1流動(dòng)相及其梯度條件（VA+VB）V%031322336.4.2質(zhì)譜參考條件6.4.2.1離子源類型：電噴霧離子源；6.4.2.2掃描方式：正離子和負(fù)離子同時(shí)掃描；6.4.2.3電噴霧電壓：正離子5500V，負(fù)離子-4500V；6.4.2.4離子源溫度：350℃;6.4.2.5霧化氣：60psi；6.4.2.6輔助加熱氣：55psi；6.4.2.7氣簾氣：40psi；T/SQIA066—20246.4.2.8多反應(yīng)監(jiān)測：每種農(nóng)藥分別選擇至少兩個(gè)子離子。所有需要檢測的子離子按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測。每種農(nóng)藥的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)，參見附錄B；附錄B中離子對(duì)Ⅰ為定量離子對(duì)；離子對(duì)Ⅱ?yàn)槎ㄐ噪x子對(duì)。6.4.3基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇與被測混合樣品基質(zhì)效應(yīng)較相近的單樣品空白樣品按照6.3部分進(jìn)行前處理，得到空白基質(zhì)溶液。精確吸取一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5.2.3的混合內(nèi)標(biāo)工作液(1.00mg/L)10.0μL，用基質(zhì)溶液配成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L，過微孔濾膜,配制成系列基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,根據(jù)儀器性能和檢測需要選擇不少于5個(gè)濃度點(diǎn),供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。以農(nóng)藥定量離子峰面積和內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值為縱坐標(biāo)、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。蔬菜食用菌混合樣品可以采用葉芥菜空白樣品處理得到空白基質(zhì)溶液，水果可以采用橙子空白樣品處理得到空白基質(zhì)溶液，也可以根據(jù)混合樣品中單樣品的品種選擇樣品性質(zhì)相同或相似的空白樣品處理得到空白基質(zhì)溶液。6.5定性及定量6.5.1保留時(shí)間被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。6.5.2離子豐度比在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標(biāo)化合物選擇的子離子均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對(duì)同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的離子豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)農(nóng)藥。表2定性時(shí)離子豐度比的最大允許偏差>50>20~50>10~20本方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測質(zhì)量色譜圖，參見附錄C。6.5.3定量方法內(nèi)標(biāo)法定量，389種農(nóng)藥內(nèi)標(biāo)分組，參見附錄A。6.6試樣溶液的測定將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀中，根據(jù)保留時(shí)間和定性離子定性，并測得定量離子峰面積，待測樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時(shí)應(yīng)根據(jù)測定濃度進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行分析。6.7平行試驗(yàn)6T/SQIA066—2024按6.1～6.6的規(guī)定對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。6.8空白試驗(yàn)除不加試樣外，按照6.1～6.7的規(guī)定進(jìn)行操作。7結(jié)果計(jì)算試樣中各農(nóng)藥及其代謝物殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，單位為毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）計(jì)ω…………（1）式中：ω——試樣中被測物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kgρ——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/LA——試樣溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；Pi——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mLAsi——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；V——試樣提取液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；As——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；Psi——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mLAi——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，保留2位有效數(shù)字。含量超過1mg/kg時(shí)，保留3位有效數(shù)字。8回收率與精密度8.1回收率本方法被測組分含量≥0.1mg/kg，回收率范圍80%~110%；被測組分含量＜0.1mg/kg，回收率范8.2精密度在重復(fù)性條件下，從同一被測對(duì)象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的一致性程度，重復(fù)次數(shù)不少于5次，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合附錄D表D.1的要求。在再現(xiàn)性條件下，從同一被測對(duì)象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的一致性程度，試驗(yàn)應(yīng)在不同實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)不少于3個(gè)，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合附錄D表D.2的要求。9方法定量限本文件對(duì)各種化合物的方法定量限為0.5μg/kg~5μg/kg，參見附錄A。7T/SQIA066—2024（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)中英文名稱和389種農(nóng)藥的方法定量限389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)中英文名稱及其對(duì)照索引（按英文字母順序）、分組和389種農(nóng)藥的方法定量限，見表A.1。表A.1389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)中英文名稱及其對(duì)照索引（按英文字母順序）、方法定量限、分組序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）11CHNOPS12CHClNOPS13CHNOPS14CHOPS15CHClNOPS16CHClNOPS17CHClOPS18CHOPS19CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHClOP1CHNOP1CHNOPS1CHClNO1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS18T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClNO5CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClOP1CHClNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOP1CHNOP1CHNOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHClNOPS19T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClNOP1CHNOPS1CHNOPS1CHBrClOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOS1CHClOPS1CHNOPS1CHClOP1CHNOPS12CHClN1CHNS1CHClN1CHClN1CHClOP1CHClFNO1CHClNO1CClN5CHClNO1CHNO1CHClN1CHClN1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHClFNO1CHClNO1CHClFNOS1CHNO1CHOS1CHN1CHNO1CHFNO1CHClFNO1CHFNO1CHClNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNOS1CHClNO1CHClNO1CHClFNO1CHNO1CHClFNO1CHNO1CHClN1CHClNO1CHO1CHNS1CHINO1CHClNO1CHClN1CHNS1CHNO01CHNO01CHNO01CHNO01CHFNOS1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHNOS1CHClFNO1CHNOS1CHClFNO13CHCINO15CHCINO1CHN1CHBrFNOS11CHNOS1CHClNO1CHNO1CHNOS1CHClFNO1CHBrClNO1CHClNO1CHClNOS1CHClNOS1CHClNOS1CHClNOS1CHClNO1CHClNOS1CHBrClNO1CHNOS1CHFNO1CHN1CHN5CHFNO1CHClNOS1CHNO1CHNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHNOS1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHFNO1CHFNOS1CHClFNO1CHFINOS1CHFNOS1CHClFNO1CHFNOS1CHClFNO1CHClFNO1CHFNO1CHFNO1CH0NO1CHClNOS1CHFNO1CHFNOS1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHFNO1CHClFNO1CHNO1CHClNO1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHFNO1CHFNOS1CHFNOS1CHFNO1CHClNO1CHClNO1prochlorazmetaboliteBTSCHClNO1prochlorazmetaboliteBTSCHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHN1CHClFNOS1CHFNO1CHNOSSi1CHClFNOS1CHClN1CHClNS1CHClNOS1CHBrFNOS1CHClNO1C0HNO1CHClNO14CHN5CHO5CHNO1CHClFNO1CHClNO1CHClFO1CHO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHBrClNO1CHO1CHClNOS1氰霜唑代謝物CCIMCHClN1CHFOSi5CHClFNO5CHNOPS5CHFNO5CHClNO1CHBrNO1CHClNO1CHClFNO5CHClNO1CHClNO1CHNO1CHClNO1CHClFNO1CHO1CHFNO1CHClNO1CHNO1CHClN1CHNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHClFNOS1CHClFN1CHClFNS1CHClFNOS1CHFNO1CHClFNO1CHFNO1CHFNSi1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHFNO1CHClNO1CHClNO1CHClNS1CClN5CHClNO1CHFNOS1CHNO1CHClNO1CHClO5CHBrO1CHClN1CHClFNO1CHClNO1CHClO1CHNO1CHFNO1CHNOS1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClFNO1CHNO1C2HClNO1CHO1CHO1CHClNOS1CHClFNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHO1CHO5T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHNOS1CHClO1CH0O1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1CHClFNO1CHClNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNO1CHNS1CHFNO1CHClFNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNO16CH15NOS17CHNOS18CHNOS19CHNOS1CHO1CHNO1CHClNOS1CHNO1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHClNO1CHFNO1CHClO1CHNO1CHNO1CHNOS1CHNOCHNO1CHNOS1CHClNO1CHNO1CHFNO1CHClFNOS1CHNOS1CHClFNO1CHOPS1CHNO1CHNO1CHOS1CHO41CHClFNO1CHNO1CHNOS1CHNOS1methiocarbsulfoxideCHNOS1CHNOS1CHO1CHNO1CHNOS1CHNOS1CHNOS1CHNO1CHOPS1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHNO1CHNO1pirimicarb-desmethyl-formCHNO1CHNO1CHNO1CHClNO1CHOS1CHNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHNS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHNOS1CHFNOS1CHClNOS1CHINNaOS1CHNO1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHFNOS1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號(hào)中序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式定量限(μg/kg）CHFNOS1CHDNO/CHCDNOPS/CCHN/CHO/CHClNNO/CHNOS/T/SQIA066—2024（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)，見表B.1。表B.1389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)VV1+2+3+4+5+6+7+8+9+9++++++++++++++-+T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++-++++++9T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++氰霜唑代謝物CCIM ++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++++++++++++++-++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++- --+++-++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++-++9+++++++++++++++++++++methiocarbsulfoxide+++9+T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++9++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++威+++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++++9++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++++++++++++++++++++++//+//+//+//+//+//389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)質(zhì)量色譜圖389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標(biāo)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)質(zhì)量色譜圖，見圖C.1。3.乙草胺4.氟丙菊酯5.甲草胺07.涕滅威10.烯丙菊酯11.唑嘧菌胺12.莠滅凈13.酰嘧磺隆14.吲唑磺菌胺15.莎稗磷16.莠去津2e61e619.嘧菌酯22.噁蟲威25.苯螨特29.聯(lián)苯三唑醇26.甲羧除草醚30.啶酰菌胺27.聯(lián)苯菊酯31.糠菌唑28.生物芐呋菊酯32.乙嘧酚磺酸酯35.仲丁靈35.仲丁靈36.硫線磷33.噻嗪酮38.多菌靈37.37.甲萘威rr44.滅幼脲44.滅幼脲43.氯蟲苯甲酰胺42.42.唑草酮46.毒蟲畏47.氟啶脲48.殺草敏49.氯嘧磺隆53.甲基毒死蜱50.百菌清54.氯磺隆51.氯苯胺靈55.綠麥隆52.毒死蜱58.烯草酮58.烯草酮59.烯草酮砜63.噻蟲胺60.烯草酮亞砜64.蠅毒磷65.丁香菌酯66.氰草津67.溴氰蟲酰胺68.氰霜唑69.氰霜唑代謝物CCIM72.環(huán)氟菌胺73.丁氟螨酯74.氟氯氰菊酯75.氯氟氰菊酯76.霜脲氰77.氯氰菊酯81.滅蠅胺IntensityIntensity78.苯醚氰菊酯82.溴氰菊酯79.環(huán)丙唑醇83.內(nèi)吸磷87.內(nèi)砜吸磷-S-亞砜80.嘧菌環(huán)胺84.甲基內(nèi)吸磷88.二嗪磷90.芐氯三唑醇92.三氯殺螨醇93.百治磷97.除蟲脲101.樂果109.乙拌磷亞砜113.烯肟菌酯94.乙霉威98.吡氟酰草胺102.烯酰嗎啉110.敵草隆114.苯硫磷100.精二甲吩草胺104.烯唑醇103.醚菌胺104.烯唑醇108.111.111.敵瘟磷117.乙蟲腈121.乙氧磺隆125.噁唑菌酮129.苯線磷砜118.乙嘧酚122.醚菊酯126.咪唑菌酮130.苯線磷亞砜123.乙螨唑127.烯肟菌胺131.氯苯嘧啶醇120.滅線磷128.苯線磷132.喹螨醚133.腈苯唑135.殺螟硫磷136.仲丁威141.甲氰菊酯142.苯銹啶143.丁苯嗎啉144.胺苯吡菌酮145.唑螨酯146.豐索磷147.氧豐索磷148.氧豐索磷砜4e60e0150.倍硫磷151.倍硫磷砜152.倍硫磷亞砜le6153.氰戊菊酯154.氟蟲腈155.氟甲腈156.氟蟲腈硫醚158.氟啶蟲酰胺159.雙氟磺草胺160.吡氟禾草靈162.氟苯蟲酰胺164.氟氰戊菊酯1e60e02e4le40e01.0e50.0e0171.氟吡菌胺175.氟硅唑187.己唑醇40圖C.1(續(xù))189.環(huán)嗪酮193.吡蟲啉y205.異丙威190.噻螨酮194.氯噻啉198.種菌唑191.抑霉唑195.炔咪菊酯199.異稻瘟凈203.水胺硫磷207.異丙隆196.茚蟲威200.異菌脲208.吡唑萘菌胺223.甲霜靈232.甲硫威232.甲硫威Time,mfTime,mf42圖C.1(續(xù))237.甲醚菊酯IntensityIntensity239.異丙甲草胺240.速滅威241.苯菌酮242.嗪草酮244.241.苯菌酮242.嗪草酮244.速滅磷ntensityntensityIntensity245.禾草敵247.腈菌唑248.敵草胺245.禾草敵247.腈菌唑248.敵草胺要254.噁草酮253.丙炔噁草酮256.殺線威254.噁草酮253.丙炔噁草酮256.殺線威260.乙氧氟草醚260.乙氧氟草醚258.噁嗪草酮261.多效唑265.戊菌隆269.吡噻菌胺277.伏殺硫磷262.對(duì)硫磷264.戊菌唑263.262.對(duì)硫磷264.戊菌唑268.五氟磺草胺268.五氟磺草胺