實(shí)驗(yàn)二-分光光度法測定高錳酸鉀溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)對照法

實(shí)驗(yàn)二分光光度法測定高錳酸鉀溶液的濃度實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆辗止夤舛扔?jì)的使用。熟悉如何尋找最大吸收波長以及吸收光譜曲線的繪制方法。掌握標(biāo)準(zhǔn)對照法測定未知溶液濃度。實(shí)驗(yàn)原理高錳酸鉀溶液呈紫紅色，在可見光區(qū)具有固定的最大吸收波長位置，峰形明顯。如在避光條件下保存，其峰位和峰形可長期穩(wěn)定不變，可以用紫外-可見分光光度法對其進(jìn)行分析與定量。相同條件下，分別配制待測溶液X和標(biāo)準(zhǔn)溶液S，并分別測定吸光度。根據(jù)郎伯-比爾定律，可寫出儀器與試劑儀器：UV-5100型紫外可見分光光度計(jì)，分析天平，容量瓶，刻度吸管，燒杯，洗瓶，量筒，玻璃棒。試劑：KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（125ug/mL），KMnO4樣品溶液（濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液接近），純化水。操作步驟1.KMnO4工作溶液的配制（50ug/mL）移取125ug/mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL置于25mL容量瓶中，加純化水至刻度，混勻，備用。2.測定KMnO4吸收光譜λmax值在分光光度計(jì)上，以純化水為空白管，依次按照表1選擇不同的波長，比色，測得KMnO4工作溶液（50ug/mL）在不同波長下相應(yīng)的吸光度A，并記錄在表1中。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收光譜曲線。在曲線上找出吸光度最大處所對應(yīng)的波長，即為最大吸收波長，用λmax表示。3.待測溶液的測定（對照法）取KMnO4樣品溶液5.00ml，置于25ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻得樣品稀釋液（x）。在λmax處，以蒸餾水為參比液，在完全相同的條件下測出50ug/mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品稀釋液的吸光度值。注意事項(xiàng)1.吸收曲線及待測溶液的測定應(yīng)在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行，且測定條件相同。2每次改變波長，必須重新調(diào)零。3.倒溶液時(shí)遠(yuǎn)離儀器，避免濺濕儀器。六、數(shù)據(jù)處理1.吸收曲線的繪制表1吸收曲線的繪制（測得λmax值）波長λ510514516518520522524525526528A波長λ530532534536538540542544550560Amax=________________用Excel做吸收曲線圖并將圖畫在此處。2.待測溶液的測定（對照法）KMnO4樣品測定液的濃度：KMnO4樣品溶液的濃度：附1：UV-5100型紫外可見分光光度計(jì)的使用方法1.開機(jī)，預(yù)熱20分鐘2.設(shè)波長：按GOTO鍵——按上下鍵設(shè)定所需波長——按ENTER鍵確認(rèn)。3.配對比色皿：1）按MODE鍵，選擇“T”模式；2)將參比溶液分別倒入2個(gè)比色皿中，放入樣品室；3)將第1個(gè)比色皿拉入光路中，按ZERO鍵，待儀器顯示“100%T”；再將第2個(gè)比色皿拉入光路中，直接讀出透光率（應(yīng)在99.5%-100.5%之間）；4.調(diào)零（A=0)：按“MODE鍵”，選擇“A”模式。將第1個(gè)裝有參比溶液的比色皿拉入光路中，按ZERO鍵，儀器顯示“0.000A”。5.測定：將第2個(gè)比色皿中的參比溶液棄去，用待測液潤洗三次，并裝到約3/4高度，放入光路中，穩(wěn)定后讀數(shù)。附2：比色皿的使用比色皿的選擇測量入射光波長在350nm以上時(shí)，可選用玻璃比色皿或石英比色皿，入射光波長小于350nm為紫外光時(shí)，由于玻璃能夠吸收紫外光，所以必須使用石英比色皿。比色皿有不同的光程長度，一般常用的有0.5cm、1cm、2cm、3cm規(guī)格，其中以1cm的比色皿最為常用。比色皿的光程長度決定了溶液的液層厚度。通常當(dāng)待測樣品溶液顏色較深時(shí)，選用光程長度較小如0.5cm、1cm光程的比色皿；當(dāng)樣品溶液顏色較淺時(shí)，可選光程長度較大的比色皿。比色皿的選擇以所測樣品溶液的吸光度A在0.3~0.7之間為宜。比色皿的配套性檢驗(yàn)將待檢測的比色皿都注入蒸餾水，固定入射光波長，將其中一只的透射率調(diào)至100%，測量其他各只的透射率T，其偏差小于0.5%，即可配套使用。比色皿的使用注意事項(xiàng)3.1拿取比色皿時(shí)，應(yīng)拿取比色皿的磨砂面（毛面）。放入液槽架前，如比色皿的透光面有殘液，可先用濾紙輕輕吸附，再用擦鏡紙輕輕沿同一方向進(jìn)行擦拭。3.2比色皿內(nèi)部不能黏附細(xì)小氣泡，外部透光面不能留有纖維，以免影響透光率。3.3裝溶液時(shí)，先用溶液蕩洗比色皿2~3次。裝液高度為比色皿的3/4為宜，最多不超過4/5，以防止溶液過滿溢出，污染儀器。3.4比色皿放入液