THBIQA 0001.12-2023 獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：王可、郭二菱、王敬、郭愛靜、艾連1獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于獸藥制劑中非法添加藥物喹烯酮、卡巴氧、喹乙醇和乙酰甲喹的），），5.2溶液配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1喹乙醇（Olaquindox，C12H13N3O4，CAS號(hào)：23696-28-8卡巴氧（Carb18H14N2O3）；5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.5材料3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。樣品溶液加入0.5gNaCl，固體樣品溶液上清液和1mL0.1%甲酸水（5.2.1）混勻后過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。）；ABb)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM48.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定8.4.1定性測(cè)定時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對(duì)豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測(cè)定檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見8.4.3空白實(shí)驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中喹乙醇、卡巴氧、乙酰甲喹和喹烯酮的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式(1)計(jì)算：X試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mLV?——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度5本方法對(duì)針劑、粉劑和酊劑中喹烯酮、卡巴氧、喹乙醇和乙酰甲喹在0.05mg/kg~0.6參考質(zhì)譜條件1)：V注：*為定量離子對(duì)，對(duì)于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前應(yīng)7