高考化學一輪復習講練測第29講化學綜合實驗（練）（原卷版+答案解析）

第29講化學綜合實驗

第一部分：高考真題感悟

1.(2023?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及

重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純

化硫化鈉粗品。回答下列問題：

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2S。4?10H2。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO,該反應(yīng)的化學方程式為

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

(3)回流時間不宜過長，原因是。回流結(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去

水浴，正確的順序為(填標號)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是。過濾除去的雜質(zhì)為

若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2s-xHq。

2.(2023?全國乙卷)二草酸合銅(II)酸鉀(KzICuCz。，?])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草

酸合銅(II)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CuSO,溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過

濾。

n.向草酸(H2c2o4)溶液中加入適量K2c。3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.將II的混合溶液加熱至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

W.將皿的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(H)酸鉀晶體，進行表征和分析。

回答下列問題：

⑴由CuSO「5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

⑵長期存放的CuSO「5HQ中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(寫化學式)。

(4)11中原料配比為n(H2c2OJn(K2co3)=L5：1,寫出反應(yīng)的化學方程式________。

(5)11中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2c應(yīng)采取的方法。

(6)111中應(yīng)采用進行加熱。

⑺IV中“一系列操作"包括O

3.(2023?浙江卷)氨基鈉(NaNH?)是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已

省略)制備。

簡要步驟如下：

I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NC>3)3-9112。，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。

II.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH?粒狀沉積物。

III.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH?。

已知：NaNH?幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2T

NaNH,+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

請回答：

(l)Fe(NO3)3-9H2。的作用是；裝置B的作用是。

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案o

(3)步驟H,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有=

(4)下列說法不F砸的是0

A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3-9H2。均勻地分散在液氨中

B.步驟n中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)己完成

C.步驟III中，為避免污染，應(yīng)在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH?

D.產(chǎn)品NaNHZ應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNHz的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH^純度。從下列選項中

選擇最佳操作并排序o

準確稱取產(chǎn)品NaNH2xg-()-()-()-計算

a.準確加入過量的水

b.準確加入過量的HC1標準溶液

c.準確加入過量的NH4cl標準溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4~6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5~8.3)

f.滴加酚酰指示劑(變色的pH范圍8.2-10.0)

g.用NaOH標準溶液滴定

h.用NH4cl標準溶液滴定

i用HC1標準溶液滴定

4.(2023?廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平

衡密切相關(guān)。25℃時,HAc的K,=1.75x105=10-4.76。

⑴配制250mLO.lmoLU的HAc溶液，需5moi[THAC溶液的體積為mL?

(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是。

ABCD

⑶某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或改變AL濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為

（MmoLlji的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH,記錄數(shù)據(jù)。

序號v（HAc）/mLv（NaAc）/mLV（H2O）/mLn（NaAc）:n（HAc）PH

I40.00//02.86

II4.00/36.0003.36

vn4.00ab3：44.53

Vffl4.004.0032.001：14.65

①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=,b=o

②由實驗I和II可知，稀釋HAc溶液，電離平衡（填“正”或”逆"）

向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：。

③由實驗《~丫111可知，增大AL濃度，HAc電離平衡逆向移動。

實驗結(jié)論假設(shè)成立。

（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著;（藍的增加,c（H。的值逐漸接近HAc的K,。

查閱資料獲悉：一定條件下，按"/'=1配制的溶液中，c（H）的值等于HAc的Ka。

對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)Ka=10-76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度

不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚醐溶液，用O.lOOOmol-LrNaOH溶液滴定至終點，消耗體積為

22.08mL,則該HAc溶液的濃度為mol-171=在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖

并標注滴定終點O

②用上述HAc溶液和QlOOOmoLLTNaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測定pH,結(jié)果

與資料數(shù)據(jù)相符。

(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為O.ltnol?□的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka?小

組同學設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中II的內(nèi)容。

1移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液"mL

II,測得溶液的pH為4.76

實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

(6)根據(jù)K,可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途o

5.(2023?湖南卷)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl「2H9,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl「2H9的含

量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2s0八稀H2sO,、CuSO,溶液、蒸偏水

步驟LBaCyZHz。的制備

按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl?溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCL2Hq產(chǎn)品。

BaS

溶液

步驟2,產(chǎn)品中BaCl「2Hq的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的。.1。。1110卜1；口2504溶液，

③沉淀完全后，60c水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)1是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學方程式為；

(2)I中b儀器的作用是；III中的試劑應(yīng)選用；

(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2sO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是

(4)沉淀過程中需加入過量的H/O,溶液，原因是

（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）;

0

（6）產(chǎn)品中BaCl2-2H2O的質(zhì)量分數(shù)為（保留三位有效數(shù)字）。

第二部分：最新模擬精練

完卷時間：50分鐘

一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共12*5分）

1.（2023?河南開封?二模）實驗室利用如圖所示裝置（已略去夾持、加熱及攪拌裝置）制取五氯化睇，反應(yīng)如

80℃

下：SbCb+Cb.SbC15（相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表）。下列說法錯誤的是

SbCl3

物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)

極易水解

SbCl373.4℃220.3℃

79℃/2.9kPa（140℃

SbCl53.5℃極易水解

分解）

A.試劑X可以使用無水CaCb

B.冷凝管的作用是冷凝回流，從a口進水，b口出水

C.此實驗中采用水浴加熱的方式比較合適

D.可采用減壓蒸儲的方法將SbCk,從反應(yīng)液中分離

2.（2023?河南許昌?二模）實驗室可用下圖裝置制備乙酸乙酯，實驗開始時先加熱至110~120℃,再滴入乙

醇和冰醋酸并使滴入速率與蒸出液體的速率幾乎相等，滴加完畢后升溫到130℃至不再有液體蒸出。下列說

法錯誤的是

IChnL乙IK

10mL乙兩?

lOmL^KM

A.冷凝管的進水口為b

B.可用油浴加熱

C.滴加速率不宜過快，是為了防止副反應(yīng)增多

D.蒸出的液體用飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液可得到粗乙酸乙酯

3.（2023?四川內(nèi)江?模擬預測）用下圖所示裝置及藥品制備相應(yīng)的氣體，其中不能實現(xiàn)的是（）

A@A-濃鹽儆

忘^/LL

*'?

■■■XJ*w

二」/I

0T

；--：.1?

A.制取B.制取乙烯制取制取

NH3c.Cl2D.SO2

4.（2023?廣東廣州?模擬預測）室溫下，某同學用下圖中裝置在通風棚中進行如下實驗:

實驗現(xiàn)象

----

試管I中開始無明顯現(xiàn)象，后逐漸有微小氣泡生成，反應(yīng)越來越劇烈，試

1II管口上方出現(xiàn)紅棕色氣體，溶液呈藍色。

I-"Cu

試管II中劇烈反應(yīng)，迅速生成大量紅棕色氣體，溶液呈綠色：之后向溶液

中持續(xù)通入N?,溶液又變?yōu)樗{色。

下列說法不正確的是A.試管I中淺紅棕色氣體為NO2,由銅還原硝酸生成

B.等質(zhì)量的Cu完全溶解時，I中消耗的HNC）3更少

C.試管II中反應(yīng)后溶液顏色與試管I中的不同，可能是由于溶有NO?

D.藍色的［。1（凡。）4「呈平面四邊形結(jié)構(gòu)，中心離子不可能為sp3雜化

5.（2023?廣東廣州?模擬預測）下列實驗操作能達到實驗目的的是

選項實驗操作實驗目的

加熱氯化鏤和氫氧化鈣的混合物，并將產(chǎn)生的氣體通過堿石灰進行

A制備干燥的氨氣

干燥

驗證Na的金屬活動大于

B向CuSC>4溶液中加入一小塊金屬鈉

Cu

C先將濃硫酸加入燒杯中，后緩緩倒入蒸儲水，并不斷攪拌稀釋濃硫酸

D分別測量飽和H2c。3與飽和H2SO3溶液的pH證明H2so3強于H2c

6.（2023?上海?復旦附中二模）在下列實驗操作中，會導致測量結(jié)果偏小的是

A.膽研品體中結(jié)晶水含量測定實驗中，蛆煙中有受熱不分解的物質(zhì)

B.灼燒法測定Na2co3、NaHCCh混合物中Na2cCh的質(zhì)量分數(shù)實驗中，未進行恒重操作

C.HC1標準液滴定未知濃度的NaOH溶液實驗中，錐形瓶內(nèi)溶液濺出

D.氣體摩爾體積的測定中，反應(yīng)結(jié)束后未冷卻至室溫便讀數(shù)

7.（2023?遼寧遼陽?二模）下列結(jié)論正確且與實驗操作及現(xiàn)象相對應(yīng)的是

實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論

A某氣體能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅該氣體的水溶液呈堿性

向某鈉鹽的溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生能使澄清

B該鈉鹽可能是碳酸鈉

石灰水變渾濁的氣體

向等體積PH=3的HA溶液和HB溶液中分別

CHA的酸性比HB的強

加入足量的鋅，HA溶液放出的氫氣更多

D向等濃度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少/（AgCl）＜&p（AgBr）

量AgNOs溶液，先有淺黃色沉淀產(chǎn)生

8.（2023?北京?楊鎮(zhèn)第一中學模擬預測）最適用于鑒別丁香酚和肉桂酸的試劑是

OH

丁香酚肉桂酸

A.銀氨溶液B.澳的四氯化碳溶液

C.氯化鐵溶液D.氫氧化鈉溶液

9.（2023?江西?模擬預測）以廢舊鋰鉆電池正極材料（LiCoO2顆粒粉末附著在鋁箔表面）為原料，提純回收鉆

元素與鋰元素的工藝流程如下。下列敘述錯誤的是

稀硫酸、

Na2s2O3

濾渣1CO(OH)2Li2CO,

已知：Li2co。3微溶，其溶解度隨溫度的升高而降低。

+2+

A.“酸浸還原”中僅發(fā)生反應(yīng)：8CoO；+22H+S2O^=2SOj+8Co+11H2O

B."調(diào)pH除雜”時pH過大，濾渣1中可能會存在CO（OH）2

C.試劑X可選用Na2cO3溶液，得到Li2c的同時還可以制取副產(chǎn)品芒硝

D.“沉鋰”后分離采用蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾，可以降低Li2cO3的溶解損失

10.（2023?上海靜安?二模）滴定法測鈾時需添加VOSCU做催化劑，該物質(zhì)易被氧化，實驗室常用Fe2+去除

VOSO4溶液中的（VO2）2SO4,實驗裝置如圖所示。下列分析正確的是

A.V0S04和(VC)2)2SO4中V元素的化合價相同

B.b中反應(yīng)所生成氣體的作用之一是將裝置中的空氣排盡

C.用小試管在m處收集氣體并驗純后，應(yīng)先關(guān)閉K2,再打開K3

D.實驗完畢，可用氯水和KSCN溶液檢驗c中溶液是否含有Fe2+

11.(2023?湖北?黃岡中學模擬預測)下列有關(guān)實驗現(xiàn)象和實驗結(jié)論都正確的選項是

實驗過程實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論

向2mL0.1molL'NaOH溶液中滴加3滴

溶液，出現(xiàn)白色沉淀后，再

ASlmoLL-MgCb有紅褐色沉淀產(chǎn)生Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]

滴加3滴。?Imol?L-FeCL溶液

兩支試管各盛0.1mol/L4mL酸性高錦酸鉀溶加入0.2mol/L草酸溶

反應(yīng)物濃度越大，反應(yīng)速率越

B液,分別加入O.lmol/L2mL草酸溶液和液試管中，高鋅酸鉀

快

0.2mol/L2mL草酸溶液溶液褪色更快

C室溫下，向苯酚鈉溶液中通足量CO?溶液變渾濁碳酸的酸性比苯酚的強

室溫下，用pH試紙分別測定等物質(zhì)的量濃度NaClO溶液對應(yīng)的

D酸性：HC1O<CH3COOH

的NaClO溶液和CHCOONa溶液的

3pHpH試紙藍色更深

12.(2023?山東日照?三模)實驗室用下圖所示裝置，探究室溫下Mg與H?O的反應(yīng)，所用鎂條質(zhì)量和表面積

相同，且均已用砂紙打磨，實驗2的鎂條放在尖嘴玻璃導管內(nèi)并浸于蒸儲水中，實驗3產(chǎn)生的渾濁物主要

為堿式碳酸鎂［mMg(OH)2-nMgCO3］。下列說法錯誤的是

實驗1實驗2實驗3

一

_尖嘴

占-導管

蒸

儲飽和NaHCCh溶液

J1/(pH=8.3)

水「//

鎂亞鎂條

一鎂條

鎂條表面有微小氣泡,且溶液較鎂條表面有較多氣泡且產(chǎn)生氣泡速率鎂條表面有大量氣泡，溶液逐漸

長時間無明顯變化逐漸加快，溶液中無明顯現(xiàn)象變渾濁

A.實驗1現(xiàn)象不明顯，可能與Mg表面生成了難溶的Mg(OH)2有關(guān)

B.實驗2比實驗1現(xiàn)象更明顯，可能是由于玻璃導管內(nèi)空間狹小，熱量不易散失

C.由實驗1和實驗3可得出“堿性增強有利于加快鎂與水反應(yīng)速率”的結(jié)論

D.實驗3中破壞了Mg(0H)2在鎂條表面的沉積，增大了鎂與水的接觸面積

二、主觀題(共3小題，共40分)

13.(2023?廣西?模擬預測)(14分)亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實驗室用如

圖裝置(夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。

已知：①亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO,溶于濃硫酸而不分解。

②實驗室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2,S03+HN02=N0S04HO

回答下列問題：

(1)儀器I的名稱為,寫出A中反應(yīng)的化學方程式-

(2)按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為(填儀器接口的字母，部分儀器可以重復使用)。

(3)裝置B中的“冷水”控制在20℃左右，溫度不宜過高或過低的原因是0

(4)在上述反應(yīng)條件下，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因是。

(5)如果不使用裝置C,造成的影響是o

(6)測定亞硝酰硫酸的純度

+

已知：2KM11O4+5NOSO4H+2H2O=K2so4+2MnSO4+5HNO3+2H2SC>4；2MnOj+5C2O^+16H

2+

=2Mn+10CO2t+8H2O?

步驟如下：

步驟1：準確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。

步驟2：取25.00mL產(chǎn)品于250mL容量瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnCU溶液(過量)和10.00mL

25%H2SO4溶液，然后搖勻。

步驟3：用0.2500mol-L4Na2c2O4標準溶液滴定，消耗Na2c2。4溶液20.00mL。

把亞硝酰硫酸溶液換為蒸儲水（空白實驗），復上述步驟，消耗Na2c2。4溶液的體積為60.00mL。

①達到滴定終點時的現(xiàn)象為=

②亞硝酰硫酸的純度為（精確到0.1%）o

14.（2023?廣東惠州?二模）（13分）某學習小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氧化鉀（KSCN）,裝置如圖:

已知：①CS2不溶于水，比水重；NFh不溶于CS2；②E內(nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑。

實驗步驟如下：

催化劑

⑴制備NH4SCN溶液：CS2+3NH3二-NH4SCN+NH4Hs（該反應(yīng)比較緩慢）

水浴加熱

①實驗前，先要進行的操作是o

②實驗開始時打開Ki,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩通入E中，至CS2消失。

則：裝置A中反應(yīng)的化學方程式是:裝置C的作用是

（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉Ki,將裝置D加熱至95-100℃除去雜質(zhì)，一段時間后，打

開K2,緩緩加入適量的KOH溶液，繼續(xù)保持加熱，制得KSCN溶液。

①E的儀器名稱是o

②寫出制備KSCN溶液的化學反應(yīng)方程式。

（3）制備硫氟化鉀晶體：先濾去E中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，,,干燥,

得到硫氟化鉀晶體。

（4）測定晶體中KSCN的含量:稱取1.0g樣品配成100mL溶液，量取20.00mL于錐形瓶中，加入幾滴Fe（NCh）3

溶液做指示劑，用O.lOOOmol/LAgNCh標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNCh標準溶液20.00mL。

①滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCNrAg+=AgSCNJ（白色）。則滴定終點的現(xiàn)象是o

②晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為0

15.（2023?四川廣安?模擬預測）（13分）碘酸鈣［Ca（IO3）2］是廣泛使用的既能補鈣又能補碘的新型食品添加

劑，不溶于乙醇，在水中的溶解度隨溫度降低而減小。實驗室制取Ca（IO3）2的流程如圖所示：

HOClKOH洛液CaCI

?Cxioj

CCI4

己知：碘酸(HIO3)是易溶于水的強酸，不溶于有機溶劑。

(1)實驗流程中“轉(zhuǎn)化”步驟是為了制得碘酸，該過程在下圖所示的裝置中進行(部分儀器省略)。

②橡皮管a的作用是o

③裝置A中反應(yīng)需要加熱，其反應(yīng)的離子方程式-

(2)三頸燒瓶中發(fā)生“轉(zhuǎn)化”的化學方程式___________。

(3)流程中采用冰水浴的目的是

(4)有關(guān)該實驗說法正確的是

A.分離出CC14的操作為分液。

B.“調(diào)pH=10”后的溶液中只含有KIO3

C.制得的碘酸鈣可選用酒精溶液洗滌

(5)準確稱取產(chǎn)品0.25g,加酸溶解后，再加入足量KI發(fā)生反應(yīng)I0；+5I-+6H+=3l2+3H2O,滴入2?3滴淀粉溶

液，用0.2000mol-L-iNa2s2O3溶液滴定(L+2S2ct=21-+$4。；一)至終點，消耗Na2s2O3溶液30.00mL。達滴定終

點時的現(xiàn)象是，產(chǎn)品中Ca(IO3)2的質(zhì)量分數(shù)［已知Ca(IO3)2的摩爾質(zhì)量：390g皿。1』

第29講化學綜合實驗

第一部分：高考真題感悟

1.(2023?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有

一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實

驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2sO4/OH?。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO,該反應(yīng)的

化學方程式為。

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內(nèi)氣霧

上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

(3)回流時間不宜過長，原因是o回流結(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉

冷凝水③移去水浴，正確的順序為(填標號)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是-過濾除去的

雜質(zhì)為o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是O

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量______洗滌，干燥，得到Na2s"Hq。

高溫

【答案】⑴Na2sO#10H2O+4CNa2S+4COt+10H2O

(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸

石降低溫度

(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2s會直接析出在冷凝管上，使提純率較低,

同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸D

(4)防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復至室溫

⑸冷水

【解析】本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常

高溫

用芒硝(Na2s0/10凡0)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4-10H2O+4C—

Na2s+4COT+1OH2O,結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2sO/lOH。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO,根據(jù)得失

高溫

電子守恒，反應(yīng)的化學方程式為：Na2SO4-1OH2O+4C-Na2S+4COt+1OH2O；

(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜

質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使

氣壓降低；

(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2s會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，

同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，

再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序為①③②，答案選D。

(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故

過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，

濾紙上便會析出大量晶體；

(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量

冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2s-HQ。

2.(2023?全國乙卷)二草酸合銅(II)酸鉀(KJCu?。)])可用于無機合成、功能材料制備。

實驗室制備二草酸合銅(II)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CuSO,溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀

轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。

II.向草酸(珥6。4)溶液中加入適量K2c。3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.將H的混合溶液加熱至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

W.將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(H)酸鉀晶體，

進行表征和分析。

回答下列問題：

(1)由CuSO「5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

⑵長期存放的CuSO「5H2。中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(寫化學式)。

(4)11中原料配比為n(H￡20Jn(K2co3)=151,寫出反應(yīng)的化學方程式。

(5)11中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2cO3應(yīng)采取的方法。

(6)111中應(yīng)采用進行加熱。

(7)IV中“一系列操作“包括。

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CUSO4-5H2O風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅

(3)Cu0

⑷3H2c2O4+2K2co3=2KHC2O4+K2c2O4+2H2O+2CO2T

(5)分批加入并攪拌

(6)水浴

(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌

【解析】取已知濃度的CuSOa溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化

銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(比6。4)溶液中加入適量

K2c固體，制得KHC204和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至

80-85℃,加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、

過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體。

⑴由CUSO「5H2。固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO「5HQ固體，將

稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO「5HQ,因此用不到的儀

器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5HQ含結(jié)晶水，長期放置會風化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為

白色固體。

(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑

色的氧化銅沉淀。

⑷草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2ca,、CO2

和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學方程式為：

3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C)4+K2c2O4+2H2O+2CO2J

(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進行

分批加入并攪拌。

(6)111中將混合溶液加熱至80-85C,應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。

(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將III的濾

液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體。

3.(2023?浙江卷)氨基鈉(NaNH?)是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、

尾氣處理裝置已省略)制備。

簡要步驟如下：

I.在瓶A中加入100mL液氨和0Q5gFe(NO3)3-9Hq,通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪

拌。

II.加入5g鈉粒,反應(yīng)，得NaNH?粒狀沉積物。

III.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH?。

已知：NaNH?幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。

2Na+2NH3=2NaNH,+H21

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

請回答：

(l)Fe(NO3?9H2。的作用是；裝置B的作用是。

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案o

(3)步驟H,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有0

(4)下列說法不正醺的是o

A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(NC)3)3?9H均勻地分散在液氨中

B.步驟n中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)己完成

C.步驟III中，為避免污染，應(yīng)在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH?

D.產(chǎn)品NaNH?應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

(5)產(chǎn)品分析:假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH2純度。

從下列選項中選擇最佳操作并排序o

準確稱取產(chǎn)品NaNH2xg-()-()-()-計算

a.準確加入過量的水

b.準確加入過量的HC1標準溶液

c.準確加入過量的NH4cl標準溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4?6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5~8.3)

f.滴加酚麟指示劑(變色的PH范圍8.2-10.0)

g.用NaOH標準溶液滴定

h.用NH4cl標準溶液滴定

i用HC1標準溶液滴定

【答案】(1)催化防止氧氣、水進入密閉體系

(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底

部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡

(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量(任寫一種即可)

(4)BC

(5)bdg

【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保

證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所

以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導氣DN與尾氣處理連接裝置再處理氨氣

等，據(jù)此結(jié)合實驗原理分析解答。

(1)結(jié)合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO3)3-9H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)3-9H2O

在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣

發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備，

故答案為：催化；防止氧氣、水進入密閉體系；

(2)結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判

斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨

氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣

泡，則說明空氣已排盡；

(3)上述化學反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏

大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量(任寫一種即

可)；

⑷A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)3-9H2O均勻分

散在液氨中，A正確；B.步驟H中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量

的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，

則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；C.步驟II中得到的

粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過,

所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；D.因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生

反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；故選BC；

（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH,因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和

氨氣，所以可設(shè)計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化鍍，

所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴

定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNIh的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產(chǎn)

品xg一加入過量鹽酸標準溶液一加入滴加甲基橙指示劑一用氫氧化鈉標準溶液進行滴

定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為：bdgo

4.（2023?廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸（用HAc表示）。HAc的

應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的K,=1.75x105=10”。

1

⑴配制250mLO.lmolU的HAc溶液，需5moi[THAC溶液的體積為mL0

（2）下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是。

ABCD

⑶某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或改變Ab濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實

驗用濃度均為QlmoLLT的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定

PH,記錄數(shù)據(jù)。

序號v（HAc）/mLv（NaAc）/mLV（H2O）/mLn（NaAc）:n（HAc）PH

I40.00//02.86

II4.00/36.0003.36

vn4.00ab3：44.53

vn4.004.0032.001：14.65

①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=,b=o

②由實驗I和H可知，稀釋HAc溶液，電離平衡（填“正”或”逆"）

向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：0

③由實驗II?VHI可知，增大Ab濃度，HAc電離平衡逆向移動。

實驗結(jié)論假設(shè)成立。

(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著:黑;的增加，c(H。的值逐漸接近HAc的K,。

查閱資料獲悉：一定條件下，按溫1=1配制的溶液中,c(H。的值等于HAc的Ka。

對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)K,WO—存在一定差異；推測可能由物

質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚醐溶液，用O.lOOOmoLLTNaOH溶液滴定至終點，消

耗體積為22.08mL,則該HAc溶液的濃度為mol-U'o在答題卡虛線框中，畫出上

述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點o

②用上述HAc溶液和O.lOOOmoLLjiNaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液,

測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。

(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為O.lmoLIJi的HAc和NaOH溶液，如何準確測定

HAc的Ka?小組同學設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中H的內(nèi)容。

I移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗Na°H溶液YmL

II，測得溶液的pH為4.76

實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途O

【答案】⑴5.0

⑵C

(3)3.0033.00正實驗II相較于實驗I,醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗n的pH增

大值小于1

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液

(6)HC1O：漂白劑和消毒液(或H2so3：還原劑、防腐劑或H3Po4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)

肥料)

【解析】⑴溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mLx0.1mol/L=Vx5mol/L,解

得V=5.0mLo

(2)A.容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；

B.定容時，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；

C.向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能

接觸容量瓶口，故C正確；

D.定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住

瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；

綜上所述，正確的是C項。

⑶①實驗VII的溶液中“(NaAc)：”(HAc)=3：4,V(HAc)=4.00mL,因此V(NaAc)=3.00mL,

即a=3.00,,由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL,因此

V(H20)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33,00mL,即b=33.00。

②實驗I所得溶液的pH=2.86,實驗H的溶液中c(HAc)為實驗I的：，稀釋過程中，若不

考慮電離平衡移動，則實驗II所得溶液的pH=2.86+l=3.86,但實際溶液的pH=3.36<3.86,

說明稀釋過程中，溶液中"(H+)增大，即電離平衡正向移動，故答案為：正；實驗H相較于

實驗L醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于lo

(4)①滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點時，

n(HAc)=/z(NaOH),因此22.08mLx0.1mol/L=20.00mLxc(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/L。

(ii)滴定過程中，當V(NaOH)=0時，c(H+)=7Ka'c(HAc)-VlO-476xO.lmol/L=10-2-88mol/L,

溶液的pH=2.88,當V(NaOH)=lL04mL時，n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,當

V(NaOH)=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，A,發(fā)生水解，溶液呈弱

堿性，當NaOH溶液過量較多時，。(NaOH)無限接近O.lmol/L,溶液pH接近13,因此滴定

(5)向20.00mL的HAc溶液中加入VimLNaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質(zhì)

〃(NaAc)

為NaAc,當'/=人時,溶液中c(H+)的值等于HAc的K。，因此可再向溶液中加入

20.00mLHAc溶液，使溶液中w(NaAc)=〃(HAc)。

(6)不同的無機弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HC10具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消

毒，H2s03具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2s03可用作防腐劑，H3PO4

具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。

5.(2023?湖南卷)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCLZH'O,并用重量法測定產(chǎn)品中

BaCL2Hq的含量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H^SOa、稀H'S。,、CuSO,溶液、蒸儲水

步驟l.BaCl「2H2O的制備

按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl?溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2.2H2O產(chǎn)品。

步驟2,產(chǎn)品中BaClvZHq的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.lOOmol?L」H2sO4溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴4