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Waterse2695型高效液相色譜儀操作流程開機(jī)先打開電腦,依次接通2695分離單元、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)的電源。接通2695分離單元后,約20s儀器開始自檢,約1min后,顯示主屏幕,此時(shí)繼續(xù)各部件的初始化,待主屏幕上方標(biāo)題區(qū)出現(xiàn)“Idle”時(shí),儀器進(jìn)入待命狀態(tài)。脫氣(Degasssger)按面板右下方“Menu/Status”鍵進(jìn)入“Status(1)”界面,移動(dòng)光標(biāo)至“DegasserMode”,按Enter選擇“On”,打開在線脫氣。一般默認(rèn)是開的。設(shè)定柱溫及樣品室溫度(可選項(xiàng))在“Status”界面,光標(biāo)至“ColHtrSet”,輸入目標(biāo)溫度,按Enter;光標(biāo)移至“Sample”,選擇目標(biāo)溫度(4℃-40℃),按“Enter”。(可在工作站方法中設(shè)置)灌注柱塞密封清洗泵(PrimeSealWash)在主屏幕下,按“Diag”,顯示“Diagnosties”屏幕,按“PrimeSealWash”,顯示“PrimeSealWash”屏幕,按“Start”,直到清洗溶劑流出泵桿密封圈沖洗廢液管,依次按“Halt”、“Close”、“Exit”。灌洗針頭清洗泵(PrimeNeedleWash)在主屏幕下,按“Diag”,顯示“Diagnosties”屏幕,按“PrimeNdlWash”,顯示“PrimeNeedleWash”屏幕,按“Start”,30s內(nèi)應(yīng)見溶劑從廢液排放口流出,按“Close”、“Exit”;若想要多清洗幾次時(shí),請(qǐng)按“StartAgain”。濕灌注(WetPrime)在“Status(1)”界面中“Composition”下,選擇將用到的溶劑通道為“100%”,按液晶屏幕右下角“DirectFunction”鍵,移動(dòng)光標(biāo)選擇“WetPrime”“OK”,流速及時(shí)間可使用默認(rèn)值,也可自行設(shè)定(如:5ml/min,3min),“OK”即可。將每一個(gè)會(huì)用到的溶劑通道按照上述操作一次。(也可各通道選25%5ml/min,3min)。沖洗進(jìn)樣器(PurgeInjector)按“Menu/Status”進(jìn)入“Staus(1)”畫面,在設(shè)定溶劑畫面中設(shè)定適當(dāng)?shù)牧魉倥c溶劑比例(針對(duì)緩沖鹽或離子對(duì)試驗(yàn),建議設(shè)定50%乙腈:50%水的溶劑來清洗進(jìn)樣器),按“DirectFunction”鍵,選擇“PurgeInjector”,“OK”,默認(rèn)數(shù)值為6,“OK”。
注:以上2.5-2.8為溶劑系統(tǒng)前處理過程,建議每天開機(jī)后依次進(jìn)行。若發(fā)現(xiàn)注射器中有氣泡,則可重復(fù)2.8直至排除。平衡柱子在“Status”界面上,按流動(dòng)相比例設(shè)定各通道溶劑比例后,再WetPrime操作一次,然后設(shè)置流速,平衡色譜柱30-60min。(可在工作站中設(shè)置)。編輯儀器方法和方法組打開電腦后,雙擊桌面上的Empower,輸入用戶名system、密碼manager,選擇“運(yùn)行樣品”。新建儀器方法。進(jìn)入“運(yùn)行樣品”后,選擇“創(chuàng)建方法組”調(diào)用方法組編輯向?qū)А3霈F(xiàn)“新建方法組—選擇儀器方法”,單擊“新建”來創(chuàng)建新的儀器方法,此時(shí)出現(xiàn)“儀器方法編輯器”界面,按相關(guān)的要求填寫各參數(shù),根據(jù)需要編輯不同的方法,編輯完畢后單擊“文件”“另存為”后出現(xiàn)“保存儀器方法”對(duì)話框,輸入此方法用于的測(cè)定藥品名稱,單擊“保存”。新建方法組:選擇所需的方法名稱,點(diǎn)擊“下一步”,輸入方法組名(與方法名一致),即完成方法組的建立。進(jìn)樣在下面的“儀器方法”里選擇需要儀器方法并點(diǎn)擊“監(jiān)視器”平衡系統(tǒng),觀察基線。待系統(tǒng)平衡后,點(diǎn)擊“中斷樣品組”開關(guān),終止觀察基線。當(dāng)進(jìn)行單進(jìn)樣時(shí),在“運(yùn)行樣品”的“單進(jìn)樣”界面中輸入“樣品名”“功能”“方法組”“進(jìn)樣體積”“運(yùn)行時(shí)間”等;然后點(diǎn)擊“單進(jìn)樣”圖標(biāo),或選擇上方的“進(jìn)樣”,再選擇“進(jìn)樣”,這樣就開始了單次進(jìn)樣。單次進(jìn)樣完成分析后系統(tǒng)即停止檢測(cè)(流動(dòng)相正常流動(dòng))。當(dāng)多進(jìn)樣時(shí),在“運(yùn)行樣品”的“樣品”界面點(diǎn)擊“樣品瓶”輸入所有樣品分別所在位置(輸入所在編號(hào)),接著分別設(shè)定“樣品名稱”、“進(jìn)樣體積”、“進(jìn)樣數(shù)”/“功能”等采集參數(shù),在“方法組”中選擇需要的方法組,在“運(yùn)行時(shí)間”中設(shè)定相關(guān)的時(shí)間。開啟綠色“運(yùn)行”或點(diǎn)擊“進(jìn)樣”,在選擇“運(yùn)行樣品組”,輸入樣品組名稱,運(yùn)行模式(只運(yùn)行),適應(yīng)性模式(出錯(cuò)時(shí)繼續(xù)),點(diǎn)擊運(yùn)行。一旦開始運(yùn)行樣品組,畫面將自動(dòng)切換到“正在運(yùn)行”窗口。如果有另外一組樣品需要運(yùn)行的話,也可返回“樣品”表單繼續(xù)編輯新的一組樣品,隨后單擊
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