標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GH/T 1452-2024 蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來測定蜂蜜中葫蘆巴堿（一種生物堿）含量的方法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜樣品中葫蘆巴堿含量的定量分析。葫蘆巴堿作為潛在的外來添加物質(zhì)，其含量測定對于確保蜂蜜的質(zhì)量安全具有重要意義。

方法原理

該方法基于液相色譜的高效分離能力和串聯(lián)質(zhì)譜的高度選擇性及靈敏度。樣品經(jīng)過提取、凈化后，利用液相色譜進(jìn)行分離，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性與定量分析。特定的質(zhì)譜條件能夠準(zhǔn)確識別并測定出葫蘆巴堿，從而判斷其在蜂蜜中的含量。

樣品處理

  1. 提取：從蜂蜜樣品中提取葫蘆巴堿，通常涉及使用適宜的溶劑如甲醇或乙腈，并可能包括固相萃取（SPE）等凈化步驟以去除干擾物質(zhì)。
  2. 凈化：提取物需經(jīng)過進(jìn)一步凈化，以去除蜂蜜中可能干擾檢測的其他成分，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

測定步驟

  • 色譜條件：設(shè)定適宜的流動(dòng)相組成、流速以及色譜柱類型，確保葫蘆巴堿與其他組分有效分離。
  • 質(zhì)譜參數(shù)：選擇特定的離子化方式（如電噴霧電離ESI）和監(jiān)測模式（多反應(yīng)監(jiān)測MRM），以獲得高靈敏度和特異性。
  • 定量分析：通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，即制備一系列已知濃度的葫蘆巴堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)檢測，根據(jù)樣品信號與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系計(jì)算樣品中葫蘆巴堿的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中會規(guī)定重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率試驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

限值判定

雖然標(biāo)準(zhǔn)本身可能不直接設(shè)定限量值，但提供了測定蜂蜜中葫蘆巴堿含量的具體方法，為監(jiān)管機(jī)構(gòu)或企業(yè)設(shè)定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)提供技術(shù)支持。

結(jié)果報(bào)告

測定結(jié)果應(yīng)明確報(bào)告檢測到的葫蘆巴堿含量，單位通常為毫克每千克（mg/kg），并注明所采用的檢測方法及任何可能影響結(jié)果解釋的注意事項(xiàng)。

該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于蜂蜜生產(chǎn)加工企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)及監(jiān)管部門對蜂蜜品質(zhì)進(jìn)行有效監(jiān)控，保障消費(fèi)者的健康安全。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2024-03-22 頒布
  • 2024-09-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GH/T 1452-2024蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GH/T 1452-2024蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GH/T 1452-2024蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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GH/T 1452-2024蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

ICS6718010

CCSX.31.

中華人民共和國供銷合作行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

GH/T1452—2024

蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationoftrigonellineinhoney—

liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-03-22發(fā)布2024-09-01實(shí)施

中華全國供銷合作總社發(fā)布

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版

GH/T1452—2024

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

,。

本文件由中華全國供銷合作總社提出

。

本文件由全國蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC601)。

本文件起草單位秦皇島海關(guān)技術(shù)中心上海冠生園蜂制品有限公司江蘇蜂奧生物科技有限公司

:、、、

喀什海關(guān)技術(shù)中心廈門喜多多食品銷售有限公司西雙版納金棕生物科技有限公司福建省產(chǎn)品質(zhì)量

、、、

檢驗(yàn)研究院中國蜂產(chǎn)品協(xié)會武漢安孕堂食品技術(shù)開發(fā)有限公司

、、。

本文件主要起草人崔宗巖溫昊松張孫現(xiàn)張琴黃學(xué)者賈英杰張羽孫國峰李文麗祖鐵紅

:、、、、、、、、、、

管志斌許永生李娜賈光群劉曉茂張進(jìn)杰

、、、、、。

Ⅰ

GH/T1452—2024

蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本文件描述了蜂蜜中葫蘆巴堿含量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法

-。

本文件適用于蜂蜜中葫蘆巴堿含量的測定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義

。

4原理

試樣用甲酸溶液溶解其中葫蘆巴堿經(jīng)陽離子固相萃取柱提取凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測

0.1%,,-

定內(nèi)標(biāo)法定量

,。

5試劑和材料

除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純水為符合規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

51試劑

.

511甲酸色譜純

..(CH2O2):。

512甲醇色譜純

..(CH3OH):。

513氨水

..(NH3·H2O)。

514乙腈色譜純

..(CH3CN):。

515乙酸銨色譜純

..(CH3COONH4):。

52溶液配制

.

521甲酸溶液取甲酸于容量瓶中用水定容至刻度混勻

..0.1%:1mL(5.1.1)1000mL,,。

522氨水甲醇溶液取氨水于容量瓶中用甲醇定容至刻度混勻

..2%:2mL(5.1.3)100mL,(5.1.2),。

523甲醇水溶液取甲醇于容量瓶中用水定容至刻度混勻

..80%:80mL(5.1.2)100mL,,。

524乙酸銨溶液稱取乙

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