牙膏中氟含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告(華南師范大學(xué))

實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名 學(xué)號(hào)專業(yè)化學(xué)（師范） 年級(jí)班級(jí)課程名稱儀器分析實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目牙膏中氟含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型￡驗(yàn)證￡設(shè)計(jì)￡綜合 實(shí)驗(yàn)時(shí)間2020年11月8日指導(dǎo)老師胡小剛 實(shí)驗(yàn)評(píng)分一、實(shí)驗(yàn)原理牙膏中添加適量的氟是防齲齒的有效措施，氟在機(jī)體內(nèi)有95%存在于骨骼和牙齒中。國(guó)標(biāo)規(guī)定：總氟量要大于等于牙膏總重的0.04%，并小于等于0.15%；可溶氟或游離氟則必須大于等于0.04%，一般用0.11%的即可。一般情況下牙膏可溶性氟是游離氟的3.2～4.5倍。目前，牙膏生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的雙氟牙膏除添加氟化鈉(鉀)以外，還添加了單氟磷酸鈉(鉀)。氟化鈉在pH值為中性的水中主要以氟離子的形式存在。而單氟磷酸鈉(鉀)則主要以單氟磷酸鹽的形式存在。但過量的氟會(huì)導(dǎo)致各種慢性氟中毒疾病，飲用水中含有氟的適宜濃度為0.5~1.0mg/L(F-)，當(dāng)長(zhǎng)期飲用含氟量高于1.5mg/L的水時(shí)，則易患斑齒病，如水中含氟高于4mg/L時(shí)，則可導(dǎo)致氟骨病。測(cè)定游離氟的方法主要有氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素鋯比色法、離子色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、原子發(fā)射光譜法、熒光法等。儀器法雖靈敏，但不易在基層實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用．分光光度法雖設(shè)備簡(jiǎn)單．但樣品需進(jìn)行繁瑣的化學(xué)分離，難以獲得理想的重復(fù)性。本實(shí)驗(yàn)采用氟離子選擇電極法，其測(cè)定可溶性氟具有方法簡(jiǎn)便，操作快速，可測(cè)線性范圍寬，抗陽(yáng)離子干擾能力強(qiáng)，不受濁度、色度的影響等優(yōu)點(diǎn)。因此，得到廣泛應(yīng)用。氟離子選擇性電極以氟化鑭單晶為敏感膜，為提高其電導(dǎo)率，在氟化鑭中摻雜少量氟化銪。氟離子選擇性電極的電位響應(yīng)機(jī)制是，氟化鑭單晶具有氟空穴的固有缺陷，氟離子可以在溶液和空穴之間遷移，因此電極具有良好的選擇性。氟離子選擇性電極結(jié)構(gòu)示意圖見圖12.1。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為：Ag,AgCl|E=K+RT/Flnα(F,外)=K+0.059lnα(F,外)式中，0.059為25℃時(shí)電極的理論響應(yīng)斜率，其他符號(hào)具有通常意義。用離子選擇電極測(cè)量的是溶液中的離子濃度，而通常定量分析需要測(cè)量的是離子的濃度，不是活度。所以必須控制試液的離子強(qiáng)度。用氟離子選擇電極測(cè)量F-時(shí)，最適宜pH值范圍為5.5~6.5。pH過低，易形成HF，影響F-的活度；pH值過高，易引起La(OH)3，影響電極的響應(yīng)，故通常用pH值約為6的來控制溶液的pH值。檸檬酸鹽還可消除Al3+，F(xiàn)e3+的干擾。使用總離子強(qiáng)度緩沖調(diào)節(jié)劑（TISAB），既能控制溶液的離子強(qiáng)度，又能控制溶液的pH值，還可消除Al3+、Fe3+對(duì)測(cè)定的干擾。TISAB的組成要視被測(cè)溶液的成份及被測(cè)離子的濃度而定。二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器離子計(jì):配有氟離子選擇電極和參比電極,電勢(shì)測(cè)量的分度值不大于0.2mVpH計(jì):精度為0.02pH單位離心機(jī)恒溫水浴鍋:精度±1℃烘箱:精度±2℃2.試劑鹽酸溶液:4mol/L氫氧化鈉溶液:4mol/L檸檬酸鹽緩沖液:100g檸檬酸三鈉,60mL冰乙酸,60g氯化鈉,30g氫氧化鈉,用水溶解，并調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5,用水稀釋到1000mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取0.1105g基準(zhǔn)氟化鈉(105℃±2℃,干燥2h),用去離子水溶解并定容至500mL,搖勻,貯存于聚乙烯塑料瓶?jī)?nèi)備用。該溶液濃度為100mg/kg待測(cè)安利牙膏三、實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品制備任取試樣牙膏1支,從中稱取牙膏20g,精確至0.001g,置于50mL塑料燒杯中,逐漸加入去離子水,攪拌使其溶解,轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。分別倒入2個(gè)具有刻度的10mL離心管中,使其質(zhì)量相等。在離心機(jī)(2000r/min)中離心30min,冷卻至室溫,其上清液用于分析游離氟、可溶氟含量。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精確吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別移入5個(gè)50mL塑料容量瓶中,各吸入檸檬酸鹽緩沖液5mL,用去離子水稀釋至刻度,然后逐個(gè)轉(zhuǎn)入50mL塑料燒杯中,在磁力攪拌下測(cè)量電位值E,記錄并繪制E-logc(c為濃度)標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.可溶氟的測(cè)定吸取1中制備的上清液0.5mL,轉(zhuǎn)入到2mL微型離心管中,加4mol/L鹽酸0.7mL,離心管加蓋,50℃水浴10min,移至50mL容量瓶,加入4mol/L氫氧化鈉0.7mL中和,再加5mL檸檬酸鹽緩沖液,用去離子水稀釋至刻度,轉(zhuǎn)入50mL塑料燒杯中,在磁力攪拌下測(cè)量其電位值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其相應(yīng)的氟含量,從而計(jì)算出可溶性氟含量。4.游離氟的測(cè)定吸取1中制備的上清液10mL置于50mL塑料容量瓶中,加檸檬酸鹽緩沖液5mL,用去離子水稀釋至刻度,轉(zhuǎn)入50mL塑料燒杯中,在磁力攪拌下測(cè)量其電位值,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其相應(yīng)的氟含量,從而計(jì)算出游離氟含量。如果樣品中游離氟含量過高,可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)稀釋或減少取樣量。四、數(shù)據(jù)記錄與分析1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：100mg/kgV(mL)c(mg/kg)lgcE(mV)0.51.0024312.00.3010299962241.53.00.47712125521324.00.6020599912052.55.00.698970004199繪制E-logc標(biāo)準(zhǔn)曲線：可得到公式為y=-62.98527x+242.99156的直線，R2=0.99999，擬合程度很好。2.牙膏中可溶氟、游離氟含量的測(cè)定稱取牙膏重量：20.5919g電位測(cè)定數(shù)據(jù)如下：類型E(mV)可溶氟227游離氟148①可溶氟的測(cè)定由線性擬合方程y=-62.98527x+242.99156可得，當(dāng)E=227時(shí)，lgc=0.2539，即c=1.7943mg/kg，即1.7943μg/mL則樣品牙膏中可溶氟質(zhì)量為：1.79即可溶氟含量為：ω②游離氟的含量由線性擬合方程y=-62.98527x+242.99156可得，當(dāng)E=148時(shí)，lgc=1.5082，即c=32.2222mg/kg，即32.2222μg/mL則樣品牙膏中游離氟質(zhì)量為：32.2222即可溶氟含量為：ω由上述分析可知，牙膏中可溶氟含量為0.087%，游離氟含量為0.078%，總氟含量為0.165%五、結(jié)果分析1、測(cè)定結(jié)果分析由上述分析可知，牙膏中可溶氟含量為0.087%，游離氟含量為0.078%，總氟含量為0.165%，可溶氟含量高于游離氟[1]。對(duì)比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8372-2008中規(guī)定的范圍在0.05%~0.15%，可見，待測(cè)樣品可溶氟、游離氟含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。2、誤差分析實(shí)驗(yàn)中可能存在的誤差：①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制時(shí)存在誤差：樣品稱量、液體量取、溶液定容等②樣品溶液處理時(shí)存在誤差：牙膏溶解不完成、轉(zhuǎn)移時(shí)有溶液損失、存在少量泡沫使