HSQB-JB56.07-2011 環(huán)戊烷發(fā)泡劑技術(shù)要求11

第頁(yè)合肥榮事達(dá)三洋電器股份企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HSQB-JB56.07-2021環(huán)戊烷發(fā)泡劑技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)修訂頁(yè)編制/修訂原因說(shuō)明：為了標(biāo)準(zhǔn)冰箱產(chǎn)品用環(huán)戊烷發(fā)泡劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)那么等，編制此標(biāo)準(zhǔn)。原章節(jié)號(hào)現(xiàn)章節(jié)號(hào)編制/修訂說(shuō)明編制/修訂人/時(shí)間張振杰審核/日期：趙渝生會(huì)審/日期：會(huì)簽/日期：批準(zhǔn)/日期：韋剛范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冰箱產(chǎn)品環(huán)戊烷發(fā)泡劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)那么和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于冰箱產(chǎn)品聚氨酯發(fā)泡劑環(huán)戊烷。標(biāo)準(zhǔn)性引用文件以下文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。但凡注日期的引用文件，其隨后所有的修改單〔不包括訂正的內(nèi)容〕或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)(eqvISO760:1978)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總那么GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通那么GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15258危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)簽編寫導(dǎo)那么SH/T0253輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測(cè)定法(電量法)質(zhì)技監(jiān)局鍋發(fā)「2019]154號(hào)文?壓力容器平安技術(shù)監(jiān)察規(guī)程?技術(shù)要求特征分子式：C5H10相對(duì)分子質(zhì)量：70.134〔按2019年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量〕。性狀環(huán)戊烷應(yīng)為無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)，無(wú)懸浮物，無(wú)異臭。冰箱、冰柜〔硬質(zhì)聚氨酯發(fā)泡〕用環(huán)戊烷的應(yīng)符合表1要求。表1序號(hào)工程指標(biāo)1密度〔20℃，g/cm30～2環(huán)戊烷含量%〔m/m〕≥3正、異戊烷%〔m/m〕≤4正己烷ppm≤105異己烷%〔m/m〕≤6苯ppm≤17水ppm≤1508硫含量ug/mL≤2試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法所用試劑，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭Ｐ誀钊≡嚇蛹s10ml于內(nèi)徑約15mm的試管內(nèi)，用枯燥的布擦干試管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察試樣顏色及有無(wú)雜質(zhì)和懸浮物。然后將該試樣慢慢加熱，使其稍有沸騰，檢查蒸氣有無(wú)異臭。環(huán)戊烷含量和其他C6及C6以下烴類含量的測(cè)定方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，使試樣中各組分別離，用火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，用面積歸一化法計(jì)算環(huán)戊烷的含量和其他C6及C6以下烴類的含量。試劑和材料氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于%。氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于%?？諝猓航?jīng)硅膠或分子篩枯燥、凈化。儀器、設(shè)備氣相色譜儀：帶有火焰離子化檢測(cè)器(FID)，可進(jìn)展毛細(xì)色譜柱分析。當(dāng)試樣中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%時(shí)，該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于2。進(jìn)樣器：1ul微量進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。色譜分析條件推薦的色譜條件見(jiàn)表2。典型色譜圖和相對(duì)保存時(shí)間見(jiàn)附錄A中圖A1和表A1。其他能到達(dá)同等別離程度的色譜條件均可使用。表2推薦的色譜條件色譜柱專用于PONA分析的熔融石英毛細(xì)管柱〔50m××〕汽化室溫度/℃200檢測(cè)室溫度/℃270柱箱溫度/℃40進(jìn)樣量/uL(液體)1載氣(N2)平均線速/(cm/s)27分流比1：150分析步驟待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)液體試樣1uL，以面積歸一化法定量。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的環(huán)戊烷含量W1按式1計(jì)算：W1=100A/∑Ai…….……(1)式中：A——環(huán)戊烷的峰面積；∑Ai——各組分峰面積之和。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的其他C6及C6以下烴類含量W2按式2計(jì)算：W2=100AC6/∑Ai…………(2)式中：AC6——除環(huán)戊烷、正己烷和苯以外的其他C6及C6以下烴類峰面積之和；∑Ai——各組分峰面積之和。其他C6及C6以下烴類質(zhì)量分?jǐn)?shù)的報(bào)告結(jié)果準(zhǔn)確至0.01%。取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.01%正己烷、苯含量的測(cè)定方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，使試樣中各組分別離，用火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，外標(biāo)法定量計(jì)算環(huán)戊烷中雜質(zhì)正己烷、苯的含量。本方法對(duì)苯的最低檢測(cè)濃度為ug/g。試劑和材料氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.995%。氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.995%?？諝猓航?jīng)硅膠或分子篩枯燥、凈化。苯：標(biāo)準(zhǔn)品，色譜純或質(zhì)量相當(dāng)?shù)谋?。正己烷：?biāo)準(zhǔn)品，色譜純或質(zhì)量相當(dāng)?shù)恼和椤－h(huán)戊烷：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥95%。儀器、設(shè)備氣相色譜儀：帶有火焰離子化檢測(cè)器(FID)，可進(jìn)展毛細(xì)色譜柱分析。當(dāng)試樣中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0001%時(shí)，該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于2；進(jìn)樣器：1uL微量進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。色譜分析條件推薦的色譜條件見(jiàn)表3。典型色譜圖和相對(duì)保存時(shí)間見(jiàn)附錄B中圖B1和表Bl。其他能到達(dá)同等別離程度的色譜條件均可使用。表3推薦的色譜條件色譜柱專用于PONA分析的熔融石英毛細(xì)管柱〔50m××〕汽化室溫度/℃200檢測(cè)室溫度/℃270柱箱溫度/℃60進(jìn)樣量/uL(液體)1載氣(N2)平均線速/(cm/s)26分流比1：50分析步驟標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備不含正己烷、苯的環(huán)戊烷：取500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95%的環(huán)戊烷，水浴加熱重蒸兩次，每次蒸餾切割47℃～51℃標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的儲(chǔ)藏液：含正己烷約%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，含苯約%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。用微量注射器先取苯約4g，加人到預(yù)先稱量的清潔、枯燥的50ml容量瓶中，稱量苯的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.0002g；用微量注射器取正己烷約0.04g，加人到同一容量瓶中，稱量正己烷的質(zhì)量，準(zhǔn)確至002g；用不含正己烷、苯的環(huán)戊烷稀釋至刻度，稱量加人的環(huán)戊烷質(zhì)量，準(zhǔn)確至002g。混勻，儲(chǔ)藏液中各標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsi按式3計(jì)算：wsi=msi*pi*100/m環(huán)+∑msi…………(3)式中：msi——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g；pi——標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，%；m環(huán)——環(huán)戊烷的質(zhì)量，g。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液含正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.001%，含苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.0001%。吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液儲(chǔ)藏液于10ml清潔、枯燥的容量瓶中，用不含正己烷、苯的環(huán)戊烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液應(yīng)在使用前配制。測(cè)定待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)1uL標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。在同樣的色譜操作條件下，準(zhǔn)確吸取與做標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液一樣體積的1uL試樣再次進(jìn)樣分析，以外標(biāo)法定量。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的正己烷或苯的含量W3按式4計(jì)算：W3=Ai*wsi/Asi…………(4)式中：Wsi——標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中正己烷或苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Ai——試樣中正己烷或苯的峰面積；Asi——標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液使用液中正己烷或苯的峰面積。取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不得大于30%。水分的測(cè)定按GB6283中“直接電量滴定法〞規(guī)定的方法進(jìn)展。用注射器稱取試樣10g，準(zhǔn)確至0.01g。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.002%。硫含量的測(cè)定按SH/T0253規(guī)定的方法進(jìn)展。有機(jī)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有機(jī)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液含硫約0.25mg/ml。稱取正-二丁基硫(優(yōu)級(jí)純)，準(zhǔn)確至2g，置于于燥的100ml容量瓶中，用2,2,4一三甲基戊烷(優(yōu)級(jí)純)或環(huán)己烷(優(yōu)級(jí)純)稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫含量Cs(mg/mL)按式5進(jìn)展計(jì)算：Cs=m××103/100=m×2.192…………(5)式中：m——正一二丁基硫的質(zhì)量，g；100——溶液體積，ml；——正-二丁基硫中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分析步驟儀器和設(shè)備的試驗(yàn)條件見(jiàn)推薦的操作參數(shù)見(jiàn)表4。表4推薦的操作參數(shù)工程指標(biāo)氣體流量/(ml/min)反響氣〔氧氣〕40載氣〔氮?dú)狻?60燃燒爐溫度/℃預(yù)熱區(qū)500～700燃燒區(qū)800出口區(qū)700微庫(kù)侖儀工作電壓/mV120～160分析結(jié)果的表述以每毫升微克表示的硫含量C(ug/ml)按式6計(jì)算：C=ms×103/VF…………(5)式中：F——硫回收率，%；ms——微庫(kù)侖計(jì)滴定出硫的質(zhì)量，ug；V——試樣的體積，uL。檢驗(yàn)規(guī)那么本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有工程均為供給商出廠檢驗(yàn)工程，應(yīng)由供給商提供每批次的質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告。環(huán)戊烷以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，桶裝產(chǎn)品以不大于20t為一批，罐裝產(chǎn)品以每一罐裝的產(chǎn)品量為一批。進(jìn)貨檢驗(yàn)負(fù)責(zé)檢查每批次供給商所提供的原料檢測(cè)單〔參數(shù)指標(biāo)〕是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。環(huán)戊烷的采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)展。采樣總體積不少于100ml，混合均勻后分別裝于兩個(gè)清潔、枯燥的100ml帶磨口的細(xì)口玻璃瓶中。貼上標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期及采樣人姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶密封，保存?zhèn)洳?。檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)加倍取樣復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，那么整批產(chǎn)品為不合格。型式試驗(yàn)有以下情況之一者應(yīng)進(jìn)展型式試驗(yàn)，型式試驗(yàn)的工程為以上技術(shù)要求中所有工程。型式試驗(yàn)要求全部工程合格。a〕新產(chǎn)品/新供方確認(rèn)時(shí)；b〕間隔半年以上使用時(shí)；c〕連續(xù)供貨每年進(jìn)展一次；d〕工藝、原材料有重大變動(dòng)時(shí)；e〕進(jìn)貨檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；f〕主管部門認(rèn)為有必要時(shí)。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存標(biāo)志環(huán)戊烷包裝容器上應(yīng)有結(jié)實(shí)清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、物料編碼、生產(chǎn)日期、制造商、凈質(zhì)量、批號(hào)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、GB190規(guī)定的“易燃液體〞標(biāo)志和GB/T191規(guī)定的“怕曬〞標(biāo)志；包裝容器上還應(yīng)有符合GB15258規(guī)定的平安標(biāo)簽。包裝環(huán)戊烷應(yīng)裝人清潔、枯燥的200L小開(kāi)口鍍鋅鋼桶，鍍鋅鋼桶應(yīng)符合GB12463中1運(yùn)輸環(huán)戊烷采用移動(dòng)式壓力容器運(yùn)輸時(shí)所用容器應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局鍋爐壓力容器平安