大學儀器分析教學概述省公開課金獎全國賽課一等獎微課獲獎?wù)n件

儀器分析主講教師：林志超Lin_lazycat@1/24教學要求儀器分析是食品類專業(yè)必修基礎(chǔ)課之一。經(jīng)過本課程學習1.要求學生掌握慣用儀器分析方法原理和儀器簡單結(jié)構(gòu)；2.要求學生初步含有依據(jù)分析目標，結(jié)合學到各種儀器分析方法特點、應(yīng)用范圍，選擇適宜分析方法能力。2/24分析化學—化學分析、儀器分析分析化學是研究物質(zhì)組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)科學，它包含化學分析和儀器分析兩大部分?；瘜W分析是指利用化學反應(yīng)和它計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)組成和含量一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。3/24分析化學—化學分析、儀器分析儀器分析是以物質(zhì)物理和物理化學性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來一個分析方法，測定時，經(jīng)常需要使用比較復雜儀器。儀器分析產(chǎn)生為分析化學帶來革命性改變，儀器分析是分析化學發(fā)展方向。4/24第一章緒論儀器分析：以物質(zhì)物理性質(zhì)和物理化學性質(zhì)（光、電、熱等）為基礎(chǔ)建立起來一個分析方法，測定時，經(jīng)常需要使用比較復雜儀器。5/24儀器分析電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜8/18/20246/24一．分析儀器

信號發(fā)生器：產(chǎn)生能夠反應(yīng)待測物存在及濃度信號裝置，多半為離子或化合物本身。如AES中激發(fā)態(tài)原子檢測器：光電轉(zhuǎn)換器電位計信號處理：運算放大輸出：統(tǒng)計儀、計算機7/24

二．儀器分析特點１．靈敏度２．分析速度快，效率高能夠一次分析樣品中各種元素信息；３．選擇性好；4．準確度相對較低５％；5．普通儀器價格較貴，維修使用成本較高800MHzNMR~120萬美元。8/24三．分析方法選擇

當代儀器分析方法快速發(fā)展，應(yīng)用相互交叉，要正確選擇一個分析方法需要對分析方法及分析對象有一個很好了解。?對樣品了解：１．準確度、準確度要求；２．可用樣品量；３．待測物濃度范圍；４．可能干擾；５．樣品基體物化性質(zhì)。9/24?對方法要求：１．精度絕對偏差、RSD（相對偏差）；２．誤差系統(tǒng)誤差、相對誤差；３．靈敏度校正曲線靈敏度、分析靈敏度；４．檢出限З(RSN)blank；５．濃度范圍定量限于線性檢測線；６．選擇性選擇性系數(shù)。10/24

其它方法學特征：１．分析速度；２．易操作性；３．操作者熟練程度要求；４．儀器成本；５．每個樣品分析成本；６．環(huán)境代價。11/24四、發(fā)展中儀器分析儀器分析在不停發(fā)展信息采集和處理更深入計算機與儀器緊密結(jié)合聯(lián)用分析技術(shù)是發(fā)展趨勢12/24五．怎樣學習儀器分析?掌握方法基本原理，了解方法可提供信息?了解儀器結(jié)構(gòu)，方框圖?掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法13/24六.定量分析方法評價指標（一）標準曲線

14/241.標準曲線線性范圍

15/242.標準曲線繪制標準曲線是依據(jù)標準系列濃度（或含量）和其相對應(yīng)對應(yīng)信號測量值來繪制。如濃度（或含量）分別為x1,x2…xn，其對應(yīng)信號測量值分別為y1,y2…yn，用簡單方法極難繪制出能準確反應(yīng)y與x之間關(guān)系標準曲線。通常，用“一元線性回歸法”來給出y與x關(guān)系式y(tǒng)=a+bx（1-1）式中其中式(1-1)稱為一元線性回歸方程，b稱為回歸系數(shù)，即回歸直線斜率，a為截距。16/243.相關(guān)系數(shù)r當兩個變量之間直線關(guān)系不夠嚴格，數(shù)據(jù)偏離較嚴重時，即使也能夠求得一條回歸線，不過，實際上只有當兩個變量之間存在某種線性關(guān)系時，這條回歸線才有意義。判斷回歸線是否有意義，可用相關(guān)系數(shù)r來檢驗。相關(guān)系數(shù)定義式為：r值在-1.0000與+1.0000之間。相關(guān)系數(shù)物理意義以下：（1）︱r︱=1時，y與x之間存在嚴格線性關(guān)系，全部yi值都在回歸線上。（2）︱r︱=0時，y與x之間完全不存在線性關(guān)系。（3）0<︱r︱<1時，y與x之間存在一定線性關(guān)系。︱r︱值愈靠近1，線性關(guān)系就愈好17/24例：用光度法測定溶液中Mn離子含量，吸光度與Mn離子含量間有以下關(guān)系：

Mn質(zhì)量/μg00.020.040.060.080.100.12未知樣

吸光度/A0.0320.1350.1870.2680.3590.4350.5110.242

試求出標準曲線回歸方程及其相關(guān)系數(shù)r并計算未知樣品中Mn含量解：此組數(shù)據(jù)中，組分濃度為零時，吸光度不為零，這可能是在試劑中含有少許Mn，或者含有其它在該測量波長下有吸光物質(zhì)。設(shè)Mn含量值為x，吸光度值為y，按公式計算回歸系數(shù)a，b值。n=7。所以該標準曲線回歸方程為y=0.038+3.95x18/24相關(guān)系數(shù)未知樣品吸光度為y=0.2420.242=0.038+3.95x所以x=0.052μg故求出樣品中含Mn為0.052μg(注：該題可用計算機方便統(tǒng)計處理)19/2420/24（二）靈敏度物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量改變引發(fā)響應(yīng)信號值改變程度，稱為方法靈敏度，用S表示。

S=dy/dc或dy/dm式中：dc和dm分別為被測物質(zhì)濃度和質(zhì)量改變量，dy為響應(yīng)信號改變量。靈敏度也就是標準曲線斜率。斜率越大，方法靈敏度就越高。21/24（三）精密度精密度是指使用同一方法，對同一試樣進行屢次測定所得測定結(jié)果一致程度。精密度慣用測定結(jié)果標準偏差s或相對標準偏差sr量度.同一分析人員在同一條件下測定結(jié)果精密度稱為重復性；不一樣試驗室所得測定結(jié)果精密度稱為再現(xiàn)性22/24（四）準確度試樣含量測定值與試樣含量真實值（或標準值）相符合程度稱為準確度。準確度慣用相對誤差度量式中：x為試樣含量測定值，μ為試樣含量真值或標準值23/24（五）檢出限某一方法在給定置