YST 746.3-2010 無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 第3部分：銅含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第3部分：銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I——第1部分錫含量的測(cè)定焦性沒食子酸解蔽-硝酸鉛滴定法——第2部分銀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法——第3部分銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法——第5部分鉍含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法——第6部分銻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第7部分鐵含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第8部分砷含量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法——第9部分鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法——第10部分鋁含量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法——第11部分鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第12部分銦含量的測(cè)定Na?EDTA滴定法——第13部分鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第14部分磷含量的測(cè)定結(jié)晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法——第16部分稀土含量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分為第3部分。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC2431無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第3部分：銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法方法1火焰原子吸收光譜法本部分適用于無鉛錫基焊料中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010%～1.000%。3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2鹽酸(pl.19g/3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g銅(≥99.99%),置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸-硝酸混3.5銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，加入5mL鹽酸-硝酸混—精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度濃度的標(biāo)均吸光度的0.5%; 工作曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之25分析步驟稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。表1試料量%5.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二歐測(cè)武，取其平均值。隨同試料做空通試驗(yàn)。5.4測(cè)定5.4.1將試料(5)1)置于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸硝酸混合酸(3.3),蓋上表皿，低溫加熱溶水吹洗表皿及杯壁，用水移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。5.4.2按表1移取試液于100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸-硝酸混合酸(3.3),用水稀釋至刻度，混5.4.3于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，用火焰原子化器、空氣-乙炔火焰，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，以水調(diào)零，吸取上清液測(cè)量溶液的吸光度。所測(cè)得的吸光度減去試料空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線查出相應(yīng)銅的濃度。5.5工作曲線的繪制5.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mb、15.00mL、20.00mL、25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5),置于一組100mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸-硝酸混合酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。5.5.2在與試料溶液測(cè)定相同的條件下，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6分析結(jié)果的計(jì)算銅含量以銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wc計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算： (1)3式中：p——自工作曲線上查得的銅濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL);V?——測(cè)量時(shí)試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過重復(fù)性限),超過重復(fù)性限()的情況不超過5%,重復(fù)性限()按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表3再現(xiàn)性限8質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品(當(dāng)前兩者沒有時(shí)，也可用控制標(biāo)樣替代),每周或每兩周校核一次本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因，糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。方法2硫代硫酸鈉滴定法9范圍本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中銅含量的測(cè)定方法。本部分適用于無鉛錫基焊料中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～5.00%。411.5過氧化氫(30%)。11.7鹽酸(1+1)。11.8硝酸(1+1)。11.11乙酸鈉-乙酸緩沖溶液(pH=4.5):稱取10g氟化鈉于1000mL燒杯中，加入適量水微熱溶解，11.12硫氰酸鉀溶液：稱取50g硫氰酸鉀，溶于100mL水中，用鹽酸調(diào)整pH為2.5～3.5,加2g碘化鉀(11.1),2.5mL淀粉溶液(11.6),用0.02moL/L碘溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，放置1011.13銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g銅(≥99.99%)于400mL燒杯中，加入20mL硝酸(11.8),蓋上表皿，加熱溶解并蒸發(fā)至干，稍冷。加入10mL鹽酸(11.2),加熱至近干，稍冷。加入5mL鹽酸混勻。此溶液1mL含1mg銅。勻。以下按12.4.2條進(jìn)行。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5Voo——標(biāo)定時(shí)，滴定空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);63.54——銅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。平行標(biāo)定三份，其極差值不超過于1×10-*mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。12分析步驟12.1試料按表4稱取試樣，精確至0.0001g。表4試料量%g12.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。12.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。12.4測(cè)定12.4.1將試料(12.1)置于400mL燒杯中，加入10mL鹽酸-硝酸混合酸(11.9),加熱溶解完全，低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入5mL鹽酸-氫溴酸混合酸(11.10),低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入5mL鹽酸-氫溴酸混合酸(11.10),低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入5mL鹽酸(11.2)、0.5mL過氧化氫(11.5),蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入2mL鹽酸(11.7),用少量水洗滌杯壁，微熱使鹽類溶解，冷卻至室溫。12.4.2加入10mL乙酸鈉-乙酸緩沖溶液(11.11),搖勻，加入5g碘化鉀(11.1),搖動(dòng)溶解后立即以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(11.14)滴定至淡黃色，加入2.5mL淀粉溶液(11.6),搖勻，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入3mL硫氰酸鉀溶液(11.12),搖動(dòng)10s,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。13分析結(jié)果計(jì)算銅含量以銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wca計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算： (3)式中：c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——測(cè)定時(shí)，滴定試料所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定