GB∕ T 40342-2021 鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定（正式版）

ICS77.140.65GB/T40342—2021鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40342—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC183)歸口。技術(shù)經(jīng)濟(jì)學(xué)會。GB/T40342—2021鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理量的EDTA。加入氟化物使Al-EDTA解蔽，釋放出與鋁等量的EDTA,再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴5試劑5.1鹽酸(1+1)。5.2氨水(1+1)。125.5EDTA溶液(c=0.05mol/L):稱取20gEDTA(Na?C??H?N?O?·2H?O)于500mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。5.6乙酸銨溶液(w=50%):稱取100g乙酸銨溶于100mL水中，混勻。5.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5):稱取200g乙酸鈉(CH?COONa·3H?O),用水溶解，加入9mL冰乙酸，然后以水稀釋至1000mL。5.8硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定儲備溶液(c=0.05mol/L):稱取17g硝酸鉛，溶于1000mL硝酸溶液(1+2000)中，搖勻備用。按照GB/T601的規(guī)定進(jìn)行標(biāo)定。5.9硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=0.01mol/L):于臨用前，將硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定儲備溶液(見5.8)用煮沸并冷卻的水稀釋5倍，必要時(shí)重新進(jìn)行標(biāo)定。5.10二甲酚橙指示劑(p=2.5g/L):稱取0.25g二甲酚橙溶于100mL水中，混勻。5.11剛果紅試紙。6分析步驟6.1試樣制取6.1.1鋅鋁合金鍍層試料量應(yīng)控制在0.4g～0.8g內(nèi)，按以下方式制取試樣。試樣褪鍍后驗(yàn)算試料量超過此范圍的應(yīng)重新制樣。試樣應(yīng)在完好的樣品上制取，表面不應(yīng)損傷。6.1.2鋼絲樣品按公式(1)長度剪取試樣，計(jì)算結(jié)果保留整數(shù)。L=(0.6×10?)/(d×π×G)……………(1)L——切取試樣長度，單位為厘米(cm);d——試樣直徑，單位為毫米(mm);G——試樣單位面積鍍層質(zhì)量，單位為克每平方米(g/m2),樣品明示值或按GB/T1839測得。6.2試樣褪鍍液的制備試樣表面先用適宜的清洗液(如丙酮、正庚烷、汽油等)清洗干凈并晾干，再用無水乙醇擦凈試樣并用電熱風(fēng)吹干，稱重得m?,精確至0.1mg,隨后放入100mL褪鍍層鹽酸緩蝕液(見5.4)中去除鍍層，待試樣劇烈冒泡明顯停止后，用蒸餾水洗凈試樣，再用無水乙醇擦凈試樣并用電熱風(fēng)吹干，稱重得m?,精確至0.1mg,隨后把褪鍍層鹽酸緩蝕液移入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻備用。按公式(2)計(jì)算鍍層質(zhì)量：△m=m?—m?—h×S?×40-------……(2)△m——扣除溶樣時(shí)帶入的鐵后合金質(zhì)量，單位為克(g);m?——褪鍍前試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——褪鍍后試樣質(zhì)量，單位為克(g);h褪鍍時(shí)間，單位為小時(shí)(h);S?——褪鍍前裸露的鋼鐵面積，單位為平方米(m2);40——鋼基體在褪鍍層鹽酸緩蝕液中失重率，單位為克每平方米時(shí)[g/(m2·h)]。所得結(jié)果保留5位小數(shù)，按GB/T8170修約。6.3褪鍍液中鋁含量的滴定移取25.00mL試液(見6.2)于250mL錐形瓶中，加入一小塊剛果紅試紙(見5.11),滴加氨水(見GB/T40342—20215.2)至試紙變紅，再滴加鹽酸(見5.1)至試紙表1),搖勻。加3mL乙酸銨溶液(見5.6),煮沸3min,冷卻，加10mL緩沖溶液(見5.7),4滴～5滴二甲酚橙指示劑(見5.10),以硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定儲備溶液(見5.8)滴定至溶液恰呈紅色(不計(jì)數(shù)，但不能過量)。加入不少于1g無水氟化鉀固體(見5.3),煮沸2min～3min,取下，冷卻至室溫后補(bǔ)加一滴二甲酚橙指示劑(見5.10),用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.9)滴定至紅色為終點(diǎn)，記錄所消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.9)的體積V。表1EDTA用量推薦表鍍層質(zhì)量(m鍍層)/g鋁含量(w鋁)/%5EDTA理論用量(VEDIA理論)/mLEDTA推薦用量(VEDTA推薦)/mL25～3026～3127～3228～3329～345mL～10mL的EDTA溶液(5.5),CEDTA為EDTA溶液的濃度，Mm為鋁的相對原子質(zhì)量，M為鋅的相對原子質(zhì)量。7分析結(jié)果的計(jì)算按公式(3)計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WAI:WAI=(c·V×10-3·MAi)/(△m×25/250)×100% (3)V——滴定釋放出的EDTA消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.9)的體積，單位為毫升(mL);△m——扣除溶樣時(shí)帶入的鐵后合金質(zhì)量，單位為克(g);8精密度的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)用公式(4)計(jì)算