(高清版)GB∕T 23854-2019 溴氯海因

GB/T23854—2019代替GB/T23854—2009國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T23854—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23854—2009《溴氯海因》,與GB/T23854—2009相比，除編輯性修改外主要技——?jiǎng)h除了色度及其測(cè)定方法(見(jiàn)2009年版的表1和4.4);———?jiǎng)h除了三氯甲烷不溶物及其測(cè)定方法(見(jiàn)2009年版的表1和4.5);——溴氯海因含量的測(cè)定方法中增加了電位滴定法(見(jiàn)6.2.1);——將“溴含量”改為“活性溴含量”,測(cè)定方法由容量法改為電位滴定法(見(jiàn)表1和6.3,2009年版的4.2):——將“氯含量”改為“活性氯含量”,測(cè)定方法由容量法改為電位滴定法(見(jiàn)表1和6.3,2009年版的4.2);——增加了非活性氯含量(以NaCl計(jì))及其測(cè)定方法(見(jiàn)表1和6.3);本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。林靜。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T23854—2019警示——溴氯海因?qū)儆贕B6944—2012規(guī)定的5.1類(lèi)氧化性物質(zhì)和第8類(lèi)腐蝕性物質(zhì)，對(duì)皮膚和眼睛有刺激性和腐蝕性。操作人員在進(jìn)行作業(yè)時(shí)應(yīng)戴橡膠耐酸堿手套和防護(hù)眼鏡、口罩，避免與皮膚直接接觸。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由5,5-二甲基海因經(jīng)鹵代而制得的溴氯海因，主要用于工業(yè)循環(huán)水、油田注水、生活污水及景觀娛樂(lè)用水的殺菌滅藻，也可用于泳池、醫(yī)療污水、食品加工儲(chǔ)存、水產(chǎn)養(yǎng)殖的消毒殺菌和疫區(qū)的防疫消毒等。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6944—2012危險(xiǎn)貨物分類(lèi)和品名編號(hào)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8946塑料編織袋通用技術(shù)要求3化學(xué)式3.1分子式C?H?BrCIN?O?相對(duì)分子質(zhì)量：241.5(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。3.2結(jié)構(gòu)式或2GB/T23854—20194術(shù)語(yǔ)和定義活性氯activechlorine產(chǎn)品中含有的具有氧化能力的氯。產(chǎn)品中含有的具有氧化能力的溴。指標(biāo)I型溴氯海因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥活性溴的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%31.5～34.5活性氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%非活性氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以NaCl計(jì))/%≤≤定制備。36.2溴氯海因含量的測(cè)定6.2.1電位滴定法(仲裁法)6.2.1.1方法提要試樣與碘化鉀反應(yīng)析出碘，使用電位滴定儀，在酸性介質(zhì)中用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出的碘，根據(jù)滴定反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后的電位變化確定滴定終點(diǎn)。6.2.1.2試劑或材料6.2.1.2.1硫酸溶液：1+6。6.2.1.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)約為0.2mol/L。6.2.1.3儀器設(shè)備自動(dòng)電位滴定儀：配有鉑復(fù)合電極。6.2.1.4試驗(yàn)步驟稱(chēng)取約0.13g～0.15g試樣，精確至0.2mg,置于150mL棕色碘量瓶中，加入約30mL水及10mL碘化鉀溶液，放入攪拌子，密封碘量瓶，置于自動(dòng)電位滴定儀上。開(kāi)啟攪拌，攪拌約10min待試樣溶解，加入5mL硫酸溶液，搖勻，用水沖洗瓶壁及塞子。將電極插入待測(cè)液中，啟動(dòng)電位滴定儀，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍點(diǎn)。記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。6.2.1.5結(jié)果計(jì)算溴氯海因含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：式中：V——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?———空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——溴氯海因的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.2.1.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。6.2.2容量法6.2.2.1方法提要試樣與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示液，在酸性介質(zhì)中用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算溴氯海因含量。4GB/T23854—20196.2.2.2試劑或材料6.2.2.2.1硫酸溶液：1+5。6.2.2.2.2碘化鉀溶液：100g/L。6.2.2.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)約為0.1mol/L。6.2.2.3試驗(yàn)步驟稱(chēng)取約0.15g試樣，精確至0.2mg,置于150mL棕色碘量瓶中。加入20mL碘化鉀溶液，用鋁箔封口(或用水封),避光振搖(或用磁力攪拌器攪拌)10min,待試樣溶解后加入5mL硫酸溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積Vo。6.2.2.4結(jié)果計(jì)算溴氯海因含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：式中：V——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——溴氯海因的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5);n試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.2.2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.3活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的測(cè)定6.3.1方法提要試樣與抗壞血酸反應(yīng)，把具有氧化能力的溴和氯還原生成溴、氯離子。使用自動(dòng)電位滴定儀，在酸性介質(zhì)中用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)滴定反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后的電位變化，確定滴定終點(diǎn)。6.3.2試劑或材料6.3.2.1硝酸溶液：1+1。6.3.2.2抗壞血酸溶液：60g/L,有效期15d。6.3.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO?)約為0.1mol/L。6.3.3儀器設(shè)備自動(dòng)電位滴定儀，配有銀復(fù)合電極。6.3.4試驗(yàn)步驟稱(chēng)取約0.1g試樣，精確至0.2mg,置于150mL棕色碘量瓶中。依次加入30mL水、5mL抗壞血5GB/T23854—2019酸溶液，密閉攪拌至試樣完全溶解。然后加入5mL硝酸溶液，將電極插入待測(cè)液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定至電位第一突躍點(diǎn)，記錄所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?;繼續(xù)滴定至電位第二突躍點(diǎn)，記錄所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?。6.3.5結(jié)果計(jì)算6.3.5.1活性溴的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：式中：…………V?——第一突躍點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.3.5.2總氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算：式中：V?——第二突躍點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——第一突躍點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M?——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=35.45);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.3.5.3活性氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(5)或式(6)計(jì)算：a)當(dāng)(V?—V?)>(V?—V?)時(shí)，按式(5)計(jì)算：式中：…………W?——溴氯海因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M——溴氯海因的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5);M?——二溴海因的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=285.94);W3活性溴的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M?——溴的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=79.90)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。b)當(dāng)(V?—V?)≤(V?—V?)時(shí)，按式(6)計(jì)算：式中：M?——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=35.45);…………6GB/T23854—2019W?——溴氯海因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M?——二氯海因的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=197.02);M———溴氯海因的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=241.5);M?——溴的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=79.90);W?——活性溴的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.3.5.4非活性氯(以NaCl計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(7)計(jì)算：…………(7)式中：W?——總氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;?活性氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M?——氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=58.44);M?——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=35.45)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.3.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不大于0.05%。6.4干燥失重的測(cè)定6.4.1方法提要試樣在壓力為-0.090MPa～—0.095MPa,溫度為(65±2)℃條件下干燥2h時(shí)所失去的質(zhì)量。6.4.2儀器設(shè)備6.4.2.1真空干燥箱。6.4.3試驗(yàn)步驟將培養(yǎng)皿在壓力為一0.090MPa～—0.095MPa,(65±2)℃條件下干燥至恒量，在培養(yǎng)皿中加入約15g試樣(粒料或片料要研成粉末)并稱(chēng)量，精確至0.2mg。將盛有試樣的培養(yǎng)皿放置真空干燥箱中，在壓力為一0.090MPa～—